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以谷氨酸钠和盐酸为主要原料,化合物A为催化剂,通过环化脱水和酸化合成了吡咯烷酮羧酸。通过探讨催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度和硅油用量对环化反应的影响,确定了适宜的合成吡咯烷酮羧酸钠的工艺条件。结果表明,谷氨酸钠50 g,催化剂用量为谷氨酸钠用量的1.2%,反应时间2.5 h,反应温度180℃,硅油用量70 g,去离子水50 g时,谷氨酸钠的转化率为96.7%。生成的吡咯烷酮羧酸钠与盐酸反应后得吡咯烷酮羧酸,酸化的适宜p H值为3.2,吡咯烷酮羧酸的产率达83.5%。测定其熔点为152.5~158.3℃。 相似文献
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以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。 相似文献
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香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。 相似文献
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以对二甲苯氧化装置中的氧化残渣中分离出来的混合单元苯羧酸为原料,和二甘醇进行酯化反应,合成混合单元苯羧酸二甘醇酯增塑剂。考察了反应温度、催化剂用量、反应时间、醇酸配比对反应的影响,得出最佳工艺条件为:反应温度210℃,反应时间7h,催化剂用量0.4%,n醇:n酸为1.5:2。 相似文献
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以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过无溶剂硅氢加成反应合成了聚醚改性硅油。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:反应时间为8h,反应温度为130℃,催化剂用量为20μg/g,反应物配比[n(Si-H)∶n(C=C)]为1∶1.2。在该条件下,含氢硅油中Si-H的转化率达94.45%。由此制备的流平剂能有效降低表面张力,且具有优良的流平性能。讨论了含氢硅油与烯丙基聚醚的结构差异对产品的表面性能的影响。 相似文献
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硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
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乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。 相似文献
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我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉 相似文献
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利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。 相似文献
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The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure. 相似文献
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以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。 相似文献
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Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969. 相似文献