基于萃取精馏和减压蒸馏的碳酸二甲酯精制研究

分别采用萃取精馏和减压蒸馏分离碳酸二甲酯中的杂质二乙二醇,采用沸点仪测定了碳酸二甲酯+二乙二醇+丙酸丁酯三元体系以及40 kPa下碳酸二甲酯+二乙二醇二元体系的气液平衡数据,绘制T-x-y相图.结果 表明,加入萃取剂丙酸丁酯可提高碳酸二甲酯对二乙二醇的相对挥发度,降低物系的平衡温度,通过萃取精馏可将杂质的含量降低至0,...     

萃取精馏法精制碳酸二甲酯的过程模拟研究

利用化工模拟软件Aspen Plus采用萃取精馏,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂,对碳酸二甲酯生产中的产品精制进行模拟计算,详细分析了理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对产品浓度的影响,结果表明,最佳工艺方案为:理论板数36,粗酯进料位置27,萃取剂进料位置4,回流比2.6,溶剂比2.4,产品碳酸二甲酯含量达到99.8%,为分离过程的优化操作和设计提供依据。     

间歇萃取精馏分离碳酸二甲酯与甲醇恒沸物

采用过程模拟与实验结合的方法,选用碳酸乙烯酯作萃取剂,采取间歇萃取精馏的方法研究回流比、萃取剂进料温度等对分离甲醇-碳酸二甲酯恒沸物的影响.结果表明,模拟结果与实验结果相比,优化了最佳操作条件.萃取精馏段回流比为0.8～1.2;最佳溶剂进料温度为64.5℃,溶剂进料量与共沸物的最佳摩尔比在1.85～1.95.优化的结果可以为工业放大研究提供基础,指导实验的进一步操作.     

甲醇与碳酸二甲酯恒沸物的萃取精馏分离

在萃取精馏实验装置中,分别以乙酸异戊酯和邻二甲苯为萃取溶剂,研究了甲醇和碳酸二甲酯恒沸物的分离,通过实验考察了原料配比,回流比,塔釜温度（加热量）等工艺操作条件对取精馏过程和相应萃取溶剂再生的影响,为工业应用提供理论与实践基础。     

萃取精馏分离碳酸二甲酯-乙醇二元共沸物

测定了101.3 kPa下乙醇-碳酸二甲酯（DMC）和DMC-糠醛二元体系的汽液平衡数据,以及乙醇-DMC-糠醛体系在溶剂比为1∶1时的三元汽液平衡数据。结果表明,糠醛的加入可以改变乙醇和DMC的相对挥发度,并且当糠醛的摩尔分数大于0.25时,乙醇-DMC二元物系的共沸点消失。因此,可以采用萃取精馏的方法以糠醛为溶剂分离乙醇和DMC的混合物。采用Aspen Plus软件对连续萃取精馏分离乙醇-DMC共沸物的过程进行了模拟。结果表明,单塔带侧线采出的操作方式比双塔操作方式更有优势。     

萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物

通过气液平衡实验和Aspen Plus模拟软件对萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸体系的可行性进行了研究。实验和模拟结果表明:乙二醇作为溶剂能有效地改变体系的相对挥发度,UNIFAC模型能够对萃取精馏混合物系相平衡行为进行较准确的描述;通过改变原料进料位置、溶剂比、回流比和溶剂进料位置等操作参数对该体系的分离进行了模拟,得到了可行的分离条件:理论塔板数为30,原料进料位置为第20块塔板,溶剂进料位置为第3块塔板,溶剂比为1.5,回流比为2。实验值与模拟值吻合良好,说明了模拟的可靠性。     

糠醛萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物研究

采用糠醛作萃取剂 ,用萃取精馏法对甲醇 -碳酸二甲酯二元恒沸物进行分离 ,找到了合适的实验条件和色谱分析方法 ,得到纯度为 99. 7%的碳酸二甲酯产品 ;研究了萃取剂的配比对分离性能的影响 ,得到最佳萃取剂配比为糠醛 /甲醇 (质量比 )为 6～ 8;考察了萃取剂的循环使用对分离性能的影响 ,发现糠醛经减压蒸馏提纯后循环使用基本不影响分离性能 ;对整个过程物系的回收率进行了考察 ,发现各组分的回收率均比较高。结果表明糠醛是一种毒性较小 ,价格较低 ,分离效果比较理想的新型萃取剂。     

碳酸丙烯酯萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯恒沸物模拟

基于化工模拟软件ASPENPLUS,选用碳酸丙烯酯为萃取剂,采用NRTL模型,对甲醇-碳酸二甲酯共沸体系的连续萃取精馏过程进行模拟与条件优化。采用Sensitivity灵敏度工具分析考察了萃取精馏塔的溶剂比(萃取剂对共沸物的质量比)、全塔理论板数、原料进料位置、回流比以及溶剂回收塔的理论板数、进料位置和回流比等因素对分离效果与热负荷的影响。确定的最佳工艺方案为:萃取精馏塔全塔理论板数为52、原料在第25块理论板进料、回流比为1.2、溶剂比为3.6;溶剂回收塔全塔理论板数15、原料在5块理论板进料、回流比1.0。在此工艺方案下,产品甲醇和碳酸二甲酯的质量分数分别达到98.60%和99.99%,萃取剂碳酸丙烯酯的回收率达99.99%。     

萃取精馏法制取无水酒精生产工艺简介

本文介绍了无水酒精的应用和加盐萃取法制取无水酒精的优越性,阐述了萃取精馏的特点、原理以及工艺流程,同时还介绍了开车方案和操作工艺条件以及注意事项。     

催化精馏过程制备碳酸二甲酯的研究

在自制的催化精馏实验装置中 ,以等体积浸渍法负载于碳分子筛上的 1 2 -磷钨酸为催化剂 ,将其捆束型的方式装填于精馏塔中 ,通过碳酸丙烯酯和甲醇之间简单的酯交换反应来进行碳酸二甲酯的制备。通过试验分别考察了原料配比、操作压力、回流比、处理量等工艺参数对催化精馏过程的影响 ,从而确定出适宜的工艺操作条件     

离子液体萃取精馏技术在甲醇-碳酸二甲酯分离中的应用

针对甲醇-碳酸二甲酯共沸物分离难题,采用萃取精馏技术并以离子液体3-辛基-1-甲基四氟硼酸盐（[omim][BF₄]）为萃取剂进行流程设计和Aspen Plus模拟。根据气液相平衡数据回归了NRTL气液模型的二元交互参数,确保模拟结果准确。通过优化萃取剂用量、最佳回流比、进料位置和闪蒸塔的工艺条件等操作参数,实现了甲醇和碳酸二甲酯有效分离,并使产品质量分数达到99.5%以上。通过与草酸二甲酯作为萃取剂的工艺进行对比,发现[omim][BF₄]工艺对分离设备要求更低、萃取剂用量更小,且分离能耗相当。经济分析结果则表明,[omim][BF₄]工艺塔费用和填料费用分别为草酸二甲酯工艺的78%和37%,在设备投资上具有一定优势;但工艺能耗费用增加4%,萃取剂费用为草酸二甲酯费用的6.5倍,最终年总花费与草酸二甲酯工艺相当。因此,[omim][BF₄]工艺用于甲醇-碳酸二甲酯萃取精馏具有一定的应用前景。     

热集成变压分离碳酸二甲酯-甲醇的优化与控制

利用Aspen Plus软件对碳酸二甲酯-甲醇物系,提出了热集成变压精馏新工艺,以年度总费用(TAC)最小为目标函数进行经济优化,优化结果显示可以节约能耗33.82%,TAC节省25.97%。在动态控制系统中,针对常压塔温度分布均匀、灵敏板选择困难的问题,给出一种简单有效的导斜率判据方法。在此基础上,研究了常压塔不同灵敏板以及不同控制结构对完全热集成工艺动态可控性的影响。结果表明:常压塔第29块塔板作为灵敏板的组成/温度串级控制结构CSC,可以有效处理±10%进料流量和进料组成扰动。对于超过10%进料流量和组成扰动,高压塔(HPC)压力波动大、产品不易控制的特点,在CSC基础上建立的压力-补偿温度控制结构CSD,使两塔产品的稳态余差较小,可以处理±20%的进料流量和组成扰动,实现更稳健的动态控制。     

基于分壁式精馏塔的甲醇-碳酸二甲酯分离新工艺研究

提出了利用分壁式萃取精馏塔分离甲醇-碳酸二甲酯共沸物的新工艺,分析并建立了分壁式萃取精馏塔的热力学等效模型,利用Aspen Plus对该塔进行模拟和参数优化。主塔理论板数为36块,侧线精馏段理论板数为5块,隔板底端在主塔第27块塔板上,原料进料在第15块板,萃取剂进料在第3块板,回流比为1.2,溶剂比为1.2,在此参数下对分壁式萃取精馏塔进行严格模拟,可得到质量分数99.58%的碳酸二甲酯和99.82%的甲醇,回收萃取剂的质量分数可达到100%。与常规萃取精馏工艺相比,再沸器热负荷降低16.01%,冷凝器热负荷降低13.47%。     

Production of glycerol carbonate via reactive distillation and extractive distillation:An experimental study☆

A process for the production of glycerol carbonate (GC) is proposed with the transesterification of glycerol (GL) and dimethyl carbonate (DMC) with CaO as catalyst by reactive distil ation and extractive distil ation. The perfor-mance of solvents in separating DMC-methanol azeotrope and the effects of operation parameters on the reactive distillation process are investigated experimental y. The results indicate that both the GL conversion and GC yield increase with the DMC/GL molar ratio, reflux ratio, final temperature of tower bottom, and CaO/GL molar ratio and decrease as the recycle number of CaO increases. The calcium concentration in the residual reaction mixture also decreases remarkably as the DMC/GL molar ratio increases. At DMC/GL molar ratio 4.0, reflux ratio 1.0, final temperature of tower bottom 358 K, and CaO/GL molar ratio 0.05, both the GL conversion and GC yield can reach above 99.0%, and the mass concentration of calcium in the product is less than 0.08%.     

Coupling reaction and azeotropic distillation for the synthesis of glycerol carbonate from glycerol and dimethyl carbonate

A new process, coupling reaction and azeotropic distillation was proposed for the synthesis of glycerol carbonate (GC) from glycerol (G) and dimethyl carbonate (DMC). The bench scale experimental investigation was systematically conducted for this new process. With calcium oxide (CaO) as the solid catalyst, the high yield of glycerol carbonate can be obtained at a low molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol with the method of coupling reaction and azetropic distillation. The effect of azeotropic agents on glycerol carbonate yield was explored, and indicated that benzene was the most effective azeotropic agent. The effects of the process parameters, tower height, amount of added benzene, final temperature of tower bottom and reflux ratio were investigated. Glycerol carbonate yield can be as high as 98% under the conditions at molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol 1:1, final temperature of tower bottom 85 °C, 1.5 mass ratio of added benzene to that in the azeotrope with methanol theoretically produced and reflux ratio 4. By continuously removing methanol from reaction system with the method of coupling reaction and azeotropic distillation, the yield of glycerol carbonate can be retained at high level using the recycled catalyst.     

分批萃取精馏回收无水乙醇的新工艺

针对分批萃取精馏法回收无水乙醇原有工艺流程中存在的问题,提出了优化方案。在原有流程的基础上,添加了一个溶剂回收釜,塔的下段液相流体直接流入溶剂回收釜。结果使得塔釜的温度变化降低,加热容易控制,操作时间变短。此方案对分批萃取精馏法回收无水乙醇的工艺改造有参考价值。     

热泵辅助变压精馏分离碳酸二甲酯/甲醇工艺及系统模拟优化

针对传统变压精馏工艺分离碳酸二甲酯（DMC）/甲醇（MeOH）共沸物存在的高能耗问题,提出了基于热泵辅助的改进变压精馏工艺,并探索了不同热泵方案的可行性和经济性。该研究在ASPEN PLUS模拟平台上进行。首先,设计出传统的热集成变压精馏工艺（H-PSD）,并通过塔总组合曲线分析了传统工艺用能瓶颈和工艺改进方向;然后,提出了4种不同型式的热泵辅助的改进工艺,并通过模拟技术取得不同方案的设计参数;最后,采用组合曲线和经济性分析相结合的方法,比较了不同热泵方案的节能效果和经济性。研究表明,各种热泵方案中,基于中间再沸器的蒸汽再压缩式热泵的节能效果及经济性最好。与传统热集成变压精馏比较,过程能耗降低了24.31%,年均操作费用降低了29.43%,年度总成本可降低12.58%,体现了热泵辅助工艺的良好节能效果和经济性。     

常规间歇萃取精馏分离苯-环己烷的研究

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察了不同萃取剂在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响。结果表明,二元混合溶剂能够解决单一溶剂的选择性与溶解性相矛盾的问题;且在同等条件下,综合性能优于单一溶剂;随着溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品的产量逐渐提高,尤其重要的是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂。