衣康酸二正辛酯的合成与表征

采用衣康酸和正辛醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂合成了衣康酸二正辛酯。研究了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件:反应温度为140℃,反应时间为3.0 h,醇酸摩尔比为2.20∶1,对甲苯磺酸用量为衣康酸质量的2.0%。最后对产物进行了红外光谱和气相色谱分析,通过谱图分析符合衣康酸二正辛酯的结构特征,且纯度为99.7%。     

生物基弹性体中间体衣康酸二异戊酯的合成研究

以衣康酸和异戊醇为原料,浓硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过酯化反应合成了生物基弹性体中间体衣康酸二异戊酯。通过酯化率测定研究了醇、酸物质的量比,催化剂用量,反应温度及反应时间等对合成的影响。结果表明,最佳合成反应条件为:n(衣康酸)∶n(异戊醇)=1∶4,催化剂用量为衣康酸质量的1.54%,120℃下反应3 h后产物由红外光谱仪和核共振波谱仪分析证明生成了较纯净的衣康酸二异戊酯,产率在98%以上。     

杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以从二羧酸中分离出的戊二酸和异辛醇为原料，在钨磷杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸二异辛酯。考察了醇酸摩尔比，反应温度，反应时间，催化剂用量等因素对酯化反应的影响，确定了合成戊二酸二异辛酯的工艺条件，醇酸摩尔比２．５：１，反应温度１４０℃、反应时间２ｈ、催化剂用量为体系总质量的０．２％，在此条件下，酯化率可达９８％以上。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸辛酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸铜有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,回流反应50 min条件下,乙酸辛酯收率可达88.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成己二酸二异辛酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,己二酸和异辛醇为原料,环己烷为带水剂,对己二酸二异辛酯的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间等因素对己二酸二异辛酯酯化率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐对合成己二酸二异辛酯有着良好的催化活性,当己二酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为2.6:1,催化剂用量为己二酸物质的量的1.2%,带水剂环己烷为10mL,回流温度下反应时间120min,在此条件下,反应的酯化率可达99%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

油酸异辛酯的合成新方法

以甲基磺酸钙为催化剂催化异辛醇与油酸的酯化反应合成油酸异辛酯,考察了催化剂用量、反应温度、醇酸配比及反应时间对酯化反应的影响。当催化剂用量为0.5%(以总物质的质量计),反应温度120～130℃,当异辛醇与油酸的量比为1.3∶1,反应时间5h时,酯化率可达99.6%。     

新型聚羧酸系混凝土减水剂的研究（Ⅰ）——酯化大单体的制备与表征

通过衣康酸与聚乙二醇的酯化反应,制备出了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体。用正交实验研究了反应条件对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件为n衣康酸:n聚乙二醇-1000为1:1.1,催化剂用量为聚乙二醇-1000质量的4%,反应温度100 ℃,反应时间6 h,带水剂用量为聚乙二醇-1000质量的30%,阻聚剂用量为衣康酸质量的2%。在该条件下单酯化率可达到98.3%。并通过红外光谱、氢核磁共振谱对大分子单体进行了表征,结果表明得到了衣康酸聚乙二醇酯大单体。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯的合成工艺研究

运用条件试验法,以四氢苯酐和辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂经过酯化合成四氢邻苯二甲酸二辛酯,酯化反应结束后直接加甲酸、EDTA、对甲苯磺酸、双氧水等进行环氧化反应得到环氧化环己烷邻二甲酸二辛酯。本研究以对甲苯磺酸作催化剂,分别对催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比等反应影响因素进行分析研究,并进行工艺优化,产品收率达99%以上。     

气相色谱法测定萘产品中的萘含量

采用气相色谱和面积归一法对萘产品中的萘含量进行测定。通过试验确定了毛细管柱气相色谱法的分析条件及该方法的精密度、准确度等。结果表明,毛细管柱气相色谱法准确度高,标准偏差小,对生产有指导作用。     

Regioselective dialkylation of naphthalene

The alkylation of naphthalene using tert-butanol in cyclohexane over a dealuminated H-Mordenite (HM) zeolite has been optimised to give a 60% yield of 2,6-di-tert-butylnaphthalene with a 2,6/2,7 ratio of over 50. This has been achieved by varying the reaction time, temperature, pressure, solvent, amount of tert-butanol, solvent and catalyst, Si/Al ratio of the catalyst, and the mode of addition.     

Carbonization of naphthalene and dimethylnaphthalene

A variety of analytical techniques has been utilized to determine the chemical changes which take place during the thermal conversion of the aromatic hydrocarbons naphthalene (N) and dimethylnaphthalene (DMN), to pitch, mesophase, and coke. Aromatic polymerization was shown to play a dominant role at each stage of the coking process. Secondary reactions involving hydrogen transfer and molecular rearrangement were also apparent. Polymerization of (N) occurs largely through the loss of hydrogen while the polymerization of (DMN) involves the elimination of methyl groups. The faster rate of coking for (DMN) compared to (N) is attributed to the activating effect and facile bond cleavage of the methyl group.     

粗萘精制加工工艺技术

介绍了化学精制法、物理精制法和联合精制法工业粗萘精制提纯技术的发展现状,并对各种方法的技术特点进行分析,通过比较各种精制提纯方法的优缺点,对工业粗萘精制提纯技术的发展方向提出建议。     

萘芘共存时有机酸对萘在土壤中的吸附影响

研究不同性质、不同来源(内源和外源)的有机酸对芘共存时萘在土壤中的吸附影响。结果显示,萘芘共存时,土壤中产生竞争吸附,使土壤对萘的吸附容量减少,但由于富里酸的分子量特性,增加了萘在富里酸内源土样的吸附量;萘芘共存时,外源有机酸的存在促进了土壤中萘的吸附,柠檬酸的促进作用强于富里酸。芘共存时浓度的增加,减少了原土对萘的吸附,减少量达到65.3%;增加了外源富里酸和柠檬酸土样中萘的吸附,增加量分别达到14.1%和6.7%。     

不同沸石分子筛催化剂上萘与异丙醇的烷基化反应

考察了USY、Hβ、HMCM-22、HM、HZSM-5等5种沸石分子筛在萘与异丙醇烷基化反应中的催化性能,并用XRD和NH3-TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征。实验结果发现,沸石分子筛的酸性质和孔结构是影响其活性和选择性的主要因素,以弱酸和中强酸为主的酸性中心以及十二元环开放的孔道有利于提高催化剂活性,而与目标产物2,6-二异丙基萘的分子直径接近的一维孔道有利于其选择性的提高。     

Cyclohexylation of naphthalene over unmodified HY zeolites

Cyclohexylation of naphthalene was studied over four commercial unmodified HY zeolites. Approximately equal results were obtained on HY (ZF 515, ZF 520, CBV 720) zeolites. The best results were obtained with cyclohexylbromide as alkylating agent inn-nonane and inn-decane as solvents at boiling point. Conversion of naphthalene was max. 97%, 2,6-selectivity 43% and,'-selectivity 77%.     

Dissolving metal reduction of naphthalene coal models

The dimer, 1,2-di(4-methyl-1-naphthyl)ethane has been studied in metal-ammonia reduction as a model for the analogous polymer which has recently been reported. Both unsubstituted rings were reduced and reduction of only one ring by limiting the metal could not be accomplished. No CC bond cleavage occurred under these conditions. The dimer behaved quite differently from the monomer (1,4-dimethylnaphthalene) with respect to 1,2-dihydro and tetralin-like products.     

2,6-二甲基萘的技术进展

对萘、2-甲基萘、甲苯和二甲苯等原料制备2,6-二甲基萘的各种工艺进行了综述,并对目前工业化路线的生产成本进行了比较,提出在我国实现工业化生产时应注意的问题。