“一步法”制备核壳式Ag-MIP及对苯唑西林的SERS检测

以硅烷化试剂APTES为功能单体,苯唑西林为模板分子,TEOS为交联剂,采用一步法制备核壳式Ag-MIP微球。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)等对Ag-MIP的形貌和结构进行表征,考察了核壳式Ag-MIP和Ag-NIP的吸附性能。结果表明,Ag-MIP微球为粒径较为均一的核壳式结构。以Ag-MIP为SERS基底,对苯唑西林的拉曼信号具有显著的增强效应,苯唑西林浓度和拉曼特征峰强度具有较好的线性关系,R~2为0.975,对苯唑西林的检测极限高达10~(-15)mol/L。Ag-MIP对苯唑西林的吸附具有较高的选择性。以上的结果可用于苯唑西林的高灵敏度、高选择性的SERS检测。     

HPLC法测定苯唑西林钠胶囊有关物质

建立了苯唑西林钠胶囊有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为225 nm,最低检测量为3.2μg/mL,本法专属性强,准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

苯唑西林与甲基紫的退色反应及应用

在pH 8.6～9.9的条件下,苯唑西林(OXA)与甲基紫(MV)发生反应生成紫色离子缔合物,产生明显的退色现象,其最大和次大负吸收波长分别位于529和606 nm,线性范围均为0～4.1μg/mL,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.63×104L·mol-1·cm-1(λ=529 nm)和2.28×104 L·mol-1·cm-1(λ=606 nm),苯唑西林在一定浓度范围内服从比尔定律,据此建立了测定苯唑西林的退色分光光度法.用于市售苯唑西林药物中苯唑西林的测定,结果满意.     

SERS基底Ag@Au的制备及其对氧氟沙星的检测

通过种子介导生长方法,合成了形貌、粒径均一,分散性良好的双金属Ag@Au纳米粒子,并将其作为表面增强拉曼散射（SERS）基底,对氧氟沙星（OFLX）进行检测。首先在最佳实验条件下对氧氟沙星主要拉曼峰进行归属,选取1 416 cm ^-1拉曼特征峰。其次,对其1 416 cm ^-1特征峰强度与氧氟沙星浓度作线性拟合,曲线方程为Y=291.48X+3 156.8,r=0.989,检测极限可达10 ^-10 mol/L。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可为氧氟沙星类抗生素药物的SERS检测提供依据。     

尼唑苯酮的合成

以苄基咪唑为原料制得二乙氨基甲基咪唑,再与2,2'-氯-5-硝基二苯酮缩合得产品尼唑苯酮。收率71.3%,产品含量99.0%,是一条有望工业化的合成路线。     

制备苯并异噁唑甲基磺酰氯及将其酰胺化形成唑尼沙胺的方法

本发明涉及由苯并异噁唑甲基磺酸盐的氯化制备唑尼沙胺的中间体苯并异噁唑甲基磺酰氯（BOS-CI）的方法。本发明还公开了由BOS—CI酰胺化制备唑尼沙胺的方法。更特别地，本发明提供了制备唑尼沙胺的方法，包括下列步骤：a）BOS；     

苯唑草酮的合成研究进展

苯唑草酮是目前最安全的玉米田除草剂,具有广阔的市场前景。其合成可以分为4条路线,即路线1、路线2、结合路线与新路线。其中路线2合成步骤短,原料可商业化采购,因此是目前适合规模化生产的路线。     

Au@Ag NCs的制备及对痕量盐酸苯乙双胍的SERS检测

建立了一种快速检测痕量盐酸苯乙双胍的检测平台。首先制备了金种子溶液,然后进一步制备小金八面体种子液,通过种子生长法得到金纳米立方体(Au NCs)。用二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷对其进行絮凝纯化,再生长一层银壳,得到了双金属银包金纳米立方体(Au@Ag NCs),该基底对盐酸苯乙双胍的检测限为200 ng/mL,某在售中成药中添加盐酸苯乙双胍的最低掺杂量为0.05μg/mg,远超该掺杂药品每天的最低有效量。因此该基底为药物掺杂的检测提供了一种快速、简便、低廉、有效的方法。     

含噁唑环均苯型聚酰亚胺的制备和表征

为了提高聚酰亚胺材(PI)料的耐热性能,以2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d]二噁唑为单体,采用两步法与均苯四甲酸二酐(PMDA)合成出了新型聚酰亚胺薄膜.采用红外光谱、热分析等手段对其结构与性能进行了表征.测定了聚酰亚胺的预聚体-聚酰胺酸(PAA)的特性黏度达到1.18dL/g,玻璃化温度343℃,在空气中热失重温度为626℃,表现出优异的热氧化稳定性.评价了聚酰亚胺在各种溶剂中的溶解性能,均不溶于常规的极性溶剂,甚至在浓硫酸中也不溶解.经红外光谱测定,聚酰胺酸基本转化成聚酰亚胺.     

聚对苯撑苯并二噁唑溶液单孔纺丝条件的研究

由4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR)和对苯二甲酸(TA)在多聚磷酸(PPA)中进行缩聚反应制得聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)聚合物溶液,然后在液晶状态下采用干喷湿纺技术得到PBO纤维。为了提高PBO纤维的力学性能,用灰色关联法研究了单孔纺丝时各种纺丝条件对PBO纤维力学性能影响的关联序,深入研究了纺丝温度、纺丝压力、气隙段长度、纺丝速度对纤维力学性能的影响,探讨了各因素的影响机理。     

5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑的合成

以2，4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料合成了5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑。反应过程中，首次加入SnCl2作为还原剂，抑止了2，4-二氨基苯酚盐酸盐的氧化，有效地提高了反应产率。同时研究了一种有效的提纯5-氨基-2-（对氨基苯）苯并噁唑的方法。与其他方法相比，该方法操作过程简便，产率较高，产物可作为聚合反应的单体原料。     

苯并三氮唑及其衍生物对铜的协同缓蚀效应

以苯并三氮唑(BTA)和溴代正丁烷为原料,采用一步法合成了N-丁基苯并三氮唑(N-BBTA),研究了BTA、N-BBTA以及N-BBTA与BTA的复配体系对铜在3％(质量分数)NaC1溶液中的缓蚀行为.结果表明,单一N-BBTA和BTA对铜均具有一定的缓蚀能力.当N-BBTA、BTA浓度为10 mmol/L时,缓蚀率分...     

聚对苯撑苯并二噁唑纤维展望

介绍了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的性能特点、单体和聚合物合成及液晶纺丝制造工艺,综述了PBO纤维近30年来在国内外发展的技术进展及其应用前景,并对今后国内PBO纤维的发展提出了建议.     

苯并二噁唑系列聚合物的合成及光电性能研究进展

综述了直链脂肪烷烃、直链烯烃型、稠环芳烃型、共聚物型、聚芴型及苯醚型苯并二噁唑系列聚合物的合成及其光致发光、电致发光光电性能;介绍了苯并二噁唑聚合物在光电领域的应用,苯并二噁唑系列聚合物是应用于发光二极管器件的理想材料;指出具有稠环、多环、杂环的新型苯并二噁唑系列聚合物的合成、改性及其光电性能的研究和应用将是苯并二噁唑...     

聚对苯撑苯并噁唑纤维的抗紫外光老化研究进展

综述了近年来聚对苯撑苯并噁唑(PBO)纤维抗紫外光老化改性的最新研究进展,探讨了紫外光降解老化过程和对光老化机理的推测,指出完善PBO纤维的内部结构和添加抗紫外光老化剂均可改善PBO纤维的紫外光稳定性。介绍了几种抗紫外光老化改性的方法,并讨论了它们各自的优缺点。目前抗紫外光老化研究主要集中在如何提高PBO纤维基体和抗紫外光老化剂之间的相容性。     

核壳型磁性表面分子印迹聚合物的制备及对罗丹明6G吸附性能研究

以罗丹明6G为模板分子,多巴胺和3-氨基苯硼酸为功能单体和交联剂,采用表面分子印迹技术,首次制备了对罗丹明6G具有优良吸附作用的核壳型磁性表面分子印迹聚合物。应用扫描电镜、透射电镜、红外光谱等对其进行表征,通过静态、动态和选择性吸附实验,研究了该分子印迹聚合物的识别选择性和吸附容量,并建立了固相萃取-分光光度法测定实际样品中痕量罗丹明6G的新方法,检测限为2.7nmol/L,回收率为86.9%~105.0%。     

从生产三唑磷的废水中回收苯唑醇

文章提出在生产三唑磷过程中,利用合成关键中间体苯唑醇的酸性废水中和合成三唑磷的碱性废水,外加盐酸或硫酸调节pH至小于3,回收未反应完全的苯唑醇。阐述了该方法的原理和步骤,分析了酸度、时间、温度对回收率的影响。实践表明,利用回收的苯唑醇用于生产三唑磷得到合格产品,减少了污染,具有较好的经济效益和社会效益。     

苯并异硒唑酮类化合物的合成研究进展

苯并异硒唑酮类化合物是一类重要的具有抗肿瘤、抗氧化和抗炎等生物活性和低毒性化合物,因此受到广泛关注,但目前苯并异硒唑酮类化合物合成方法不多,而且效果也不好。本文以起始原料分类,对苯并异硒唑酮类化合物的合成路线进行综述。     

芬苯达唑合成工艺的改进

以间二氯苯、苯硫酚、氰胺基甲酸甲酯为主要原料,经过硝化、氨化、缩合、还原、环合五个步骤制备了芬苯达唑。雷尼镍用作加氢工艺催化剂,环合反应采用甲苯和水两相溶剂体系。产品总收率达63.6%,纯度为99.9%以上。工艺具有清洁环保,产品质量高,成本低廉等优点。