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[目的]2,3-二氯-5-甲基吡啶是一类重要的精细化工中间体,开发出一种合成2,3-二氯-5-甲基吡啶的新方法,并优化其合成工艺。[方法]以5-甲基-3,4-二氢吡啶-2(1H)-酮和氯气为起始原料,在三氯化铁及N,N,N',N',N'-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)的催化下合成2,3-二氯-5-甲基吡啶。考察催化剂、配体、温度等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,2,3-二氯-5-甲基吡啶收率75%,纯度99.5%。[结论]该方法操作简单安全,三废少,适合工业化生产。 相似文献
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采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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介绍了3条合成2,3-二氯-5-乙酰基吡啶的工艺路线,通过综合比较,优选出了最佳合成工艺路线,并确定了最佳合成工艺条件,为工业化生产提供了可靠依据。 相似文献
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合成了1-丁基-2,3-二甲基咪唑咪唑盐([Bmmim][Im])等6种咪唑类离子液体,并测定了其pH和热分解温度,通过红外光谱(FT-IR)确定了离子液体的结构。将上述离子液体作为溶剂和催化剂分别应用于二苯基乙酮和2-氨基-3-吡啶甲醛的Friedlander反应,考察了底物的摩尔比、反应温度、反应时间等条件对2,3-二苯基-1,8-萘啶收率的影响。结果表明,在以[Bmmim][Im]为催化剂、反应温度为80℃、反应时间为24 h、离子液体用量为5 mL、二苯基乙酮和2-氨基-3-吡啶甲醛摩尔比为1∶0.6的条件下,产品收率可达89.71%,[Bmmim][Im]循环使用4次催化活性没有明显降低。 相似文献
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以2,3-二氟苯乙醚和乙酰氯为起始原料,经傅克反应合成了质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。以二氯甲烷为反应溶剂,当n(2,3-二氟苯乙醚)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.14∶1.3,反应温度为-10~-5℃,反应时间为1 h时,反应效果最佳,产物质量分数为89.2%,2,3-二氟苯乙醚质量分数为4.83%,副产物4-乙酰基-2,3-二氟苯酚醋酸酯质量分数为0.12%,产物异构体未检出。根据实验结果对傅克反应副产物产生的原因进行了推测。 相似文献
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2,3-环氧丙基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖苷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
用Fischer Helferich方法,对2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷的合成方法进行了研究。以D 葡萄糖为原料,在碱性条件下乙酰化得到1,2,3,4,6 五 O 乙酰基 β D 葡萄糖。然后在SnCl4催化下与烯丙醇反应得到2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖烯丙苷。再经间氯过氧苯甲酸氧化得到目标化合物2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷。其路线要比文献报道的少一步,总收率可达40%。目标化合物的结构经IR、13CNMR、EIMS和元素分析得到了确证。 相似文献
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对1,4-丁二醇与丙烯酸在固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2作用下,催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的反应动力学进行研究。考察了固体超强酸催化作用下1,4-丁二醇、丙烯酸以及体系水含量对初始反应速率的影响,以Elay-Rideal机理为理论基础,建立了固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2为催化剂合成工艺的动力学模型。实验数据和模型计算结果的比较表明,该模型精确度良好,实验验证模型预测值与实验值相对偏差小于5%,为1,4-丁二醇二丙烯酸酯合成工艺的优化提供了依据。 相似文献
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研究了2,3-丁二醇液相脱水生成甲乙酮(MEK)的反应,对浓硫酸、对甲苯磺酸、ZSM-5分子筛以及自制固体酸的催化活性进行比较,发现对甲苯磺酸对2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化性能较好。以对甲苯磺酸做催化剂,优化实验装置,通过对实验结果进行分析得到最佳的反应条件为:采用反应精馏装置,催化剂用量为2,3-丁二醇质量的3%,塔顶温度控制在70~80℃,反应时间为5.5h,产品收率可达到78.9%。此外,还考察了脱水副反应生成的高沸点缩合物的水解反应,硫酸用量为缩合物质量的1%,反应时间为100min,MEK收率为93.3%。 相似文献
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乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基-5-(2-羟乙基)-1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成以C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是:m(乙醛)∶m(丙醛)∶m(催化剂)∶m(Na2CO3)=110∶90∶2∶1;反应温度125℃;压力为1MPa。乙醛和丙醛转化率分别达到94%和95%,C5偶姻产率为48.8%,偶姻总产率为90%。混合偶姻在浓H2SO4存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4.7H2O氧化,m(FeSO4.7H2O)∶m(浓H2SO4)∶m(H2O)∶m(偶姻)∶m(H2O2)=11∶2∶4∶2∶3,2,3-戊二酮相对于偶姻的总产率为44%,邻二酮总产率为84%。经常压分馏,可以分别得到质量分数≥98%的2,3-戊二酮、丁二酮和3,4-己二酮产品。铁离子氧化剂重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降。 相似文献
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吲哚类结构单元广泛存在许多生物活性天然产物及药物分子中,并作为重要的合成砌块在复杂天然产物合成中得到广泛应用,因而高效高选择性地合成吲哚及其衍生物受到了有机合成化学家们关注。阐述在铜与配体、碱的作用下,(E)-2-(2-(亚苄基氨基)苯基)-2-(吡啶-2-基)乙酸甲酯发生分子内环化得到二氢吲哚,再通过脱去一分子甲酸甲酯合成2,3-二芳基吲哚类化合物。该方法能高区域选择性得到2,3-二芳基吲哚,且操作简单、条件温和。 相似文献
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研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丁酮反应合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的反应,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0.1 mol,丁酮与1,8-二氨基萘的摩尔比在1.2∶1,催化剂用量为2.0%,反应温度为35℃,反应30 min时,最佳产品收率可达到85.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂。产品经熔点、红外光谱进行了表征。 相似文献