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以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%。在HB r/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2,′4′-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%。 相似文献
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以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%.在HBr/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2',4'-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%. 相似文献
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 相似文献
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以2-氨基-5-卤代吡啶为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)在DMF中反应,几乎定量得到(E)-N'-(5-卤代吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒中间体。然后以KI为催化剂,在Na HCO3作用下,于"一锅中"甲脒中间体和溴乙腈发生反应得到标题化合物,总收率为59.2%~73.6%。产物结构通过IR、1HNMR、元素分析和MS进行了表征。 相似文献
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以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)为糖基供体和酱油酮(Ⅱ)进行反应,分别合成了酱油酮-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和酱油酮-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。在合成中间体Ⅲ的过程中探索了Koenigs-Knorr法和相转移催化法。中间体及产物结构经1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS确证。将产物Ⅳ加入卷烟中,测定了其在主流烟气粒相中的转移率。结果表明,两种方法均可得到中间体Ⅲ,相转移催化法优于Koenigs-Knorr法。最优的相转移催化法的反应条件为:0.10 g四丁基溴化铵为催化剂、10 mL二氯甲烷为溶剂、n(Ⅰ)=1.2 mmol、1.60 g无水K2CO3为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1.0,室温反应8 h。在上述条件下中间体Ⅲ的收率为44.5%。中间体Ⅲ在甲醇钠/甲醇体系中脱去乙酰基,得到目标产物Ⅳ,收率88.0%。卷烟燃吸过程中,产物Ⅳ热裂解为酱油酮后,其在主流烟气粒相中的转移率为3.11%。 相似文献
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以3-{〔2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基〕(吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(Ⅰ)为起始原料,采用氯化锌Lewis酸催化进行Pinner反应,将氰基醇解,得到中间体(Ⅱ),收率95.0%;中间体Ⅱ经过氨水乙醇溶液胺解得到脒化产物(Ⅲ),收率95.7%,中间体Ⅲ与氯甲酸正己酯酰化制得达比加群酯(Ⅳ),收率75.6%,粗品Ⅳ在乙酸乙酯中重结晶纯化,收率78.0%,色谱纯度可达到99.31%。最终产物结构通过IR、1HNMR及ESI-MS进行了表征。探讨了中间体Ⅱ、Ⅲ和目标化合物达比加群酯Ⅳ合成工艺的影响因素,优化后反应总收率为53.6%。 相似文献
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《精细化工》2017,(9)
以5-溴-2-氟吡啶为原料,经取代、成环、偶联反应,合成了医药中间体6-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅳ),利用1HNMR、13CNMR和高分辨质谱对其结构进行了表征。对中间体6-溴-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶-3-胺(Ⅲ)的合成方法和反应机理进行了探讨,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、溶剂配比、催化剂用量等对目标产物收率的影响,结果表明:化合物Ⅲ的最佳合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间15 min;化合物Ⅳ的最佳合成工艺条件为:溶剂配比V(水)∶V(1,4-二氧六环)=1.0∶2.0,n(Ⅲ)∶n(苯硼酸)=1.0∶1.2,n(Ⅲ)∶n[Pd(pph3)2Cl2]=1.0∶0.1,反应温度80℃。经三步反应得到化合物Ⅳ的总收率为60%。 相似文献
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Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn3−x Cox(PO4 )2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn3 (PO4 )2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn3−x Cux (PO4 )2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu3 (PO4 )2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn3 (PO4 )2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn3 (PO4 )2. Attempts to synthesize Cu+ ZnPO4 and Cu+ Cu2+ Zn3 (PO4 )3 were unsuccessful. 相似文献
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为了提高油田的生产效率,设计最佳的油气集输处理的工艺流程,更好地完成油气水分离处理的任务。对油气集输工艺技术进行优化,发挥高效油气水分离处理设备的优势,提高油气水处理的质量,保证油气集输工艺顺利实施,获得最佳的油田产量外输。 相似文献
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建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。 相似文献
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相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。 相似文献
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膜的污染和劣化及其防治对策 总被引:25,自引:0,他引:25
较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。 相似文献
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James L. White David G. Salladay David O. Quisenberry Donald L. MacLean 《应用聚合物科学杂志》1972,16(11):2811-2827
Gel permeation chromatographic (GPC) and thin-layer chromatographic (TLC) studies of polystyrene, polybutadienes (BR), and their copolymers (SBR) have been carried out. GPC primarily separates them on the basis of molecular size, and TLC, on the basis of composition. Methods of obtaining absolute molecular weight distributions for BR and SBR based upon variations of the Strasbourg Universal Calibration procedure are described. In particular, [η]–M relationships in both the GPC solvent (THF) and in a second solvent (toluene) were used; in addition, results of statistical mechanical calculations for \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\overline {s^2 }$\end{document} (based on the assumption of negligible steric hindrance and freely rotating bonds) were applied. An experimental comparison of these methods was carried out, and use of the [η]–M relationships for both solvents was found to give satisfactory results. The predictions of the statistical theory were too low. A detailed study of polymer–solvent–gel interaction in the GPC unit was made through investigation of ternary phase equilibrium in the (polystyrene)–THF–(polymer) system. The polymers studied included BR and SBR with varying styrene contents. Experimental techniques for TLC separations of BR, SBR, and polystyrene according to the composition are described. 相似文献