超声辅助蒙脱土负载路易斯酸催化合成喹喔啉衍生物

在超声辅助下,以蒙脱土负载氯化锌催化1,2-二羰基化合物与邻苯二胺反应合成喹喔啉类化合物。得出最佳条件为:苯偶酰与邻苯二胺的摩尔比为1.0∶1.0,蒙脱土负载氯化锌作催化剂、用量为苯偶酰的10%,乙醇作溶剂,超声时间5 min,反应温度30℃,产率可达80.3%~96.5%。所得化合物经过熔点、红外及核磁氢谱确认。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

蒙脱土负载三氯化铁氧化苯偶姻制备苯偶酰

以酸处理蒙脱土K10为载体,采用浸渍法制备出环境友好的蒙脱土负载FeCl3催化氧化剂,利用红外光谱对其进行了表征。研究了FeCl3的负载量和活化温度对氧化反应的影响。并分别以蒙脱土K10,SiO2,Al2O3为载体制成三氯化铁负载试剂氧化剂,比较了不同载体对催化氧化反应活性的影响。结果表明,蒙脱土K10为本反应的良好载体。以蒙脱土K10负载三氯化铁为催化剂,氧化苯偶姻制备苯偶酰,具有操作简便、反应产物易于分离、氧化剂选择性高等优点。当氧化剂与苯偶姻摩尔配比为1∶1时,在回流温度下氧化反应4 h,苯偶酰的产率为91.8%,其结构经熔点测定和红外光谱表征。     

借助研磨法单宁酸催化的喹喔啉绿色合成

本文利用一种常见的单宁酸作为小分子催化剂,对邻苯二胺与苯偶酰催化合成一系列喹喔啉化合物,产率在66%~90%之间。     

L-左旋肉碱催化的喹喔啉合成

本文利用一种减肥药L-左旋肉碱作为小分子催化剂,对邻苯二胺与苯偶酰催化合成一系列喹喔啉化合物,产率在75%~92%之间。     

蒙脱土负载型固体酸催化剂的烷基化性能与结构研究

以酸化后蒙脱土为载体，采用浸渍蒸发法制备了环境友好的蒙脱土负载znCl2型固体酸催化剂。研究了蒙脱土酸化处理、ZnCl2负载量及活化温度对催化剂烷基化活性的影响，并初步考察了催化剂的稳定性，比较了几种不同酸催化剂的烷基化活性。利用XRD、BET、TG—DTA、吡啶吸附FTIR对催化剂的结构进行了表征和测定；结果表明，蒙脱土酸化处理后形成的孔道有利于负载ZnCl2，ZnCl2与蒙脱土的羟基之间存在着化学键合，经活化后转化成Zn(0H)C1。蒙脱土负载ZnCl2后明显地提高蒙脱土表面的总酸量，催化剂活性与其表面总酸量之间有关，催化剂表面L酸与B酸的共存有利于其烷基化活性的提高。实验条件下，蒙脱土负载ZnCl2型催化剂在苯与氯节的烷基化反应中表现出较高的催化活性，二苯甲烷的收率最高可达83．6％。与其它Lewis酸试剂及酸化蒙脱土相比，蒙脱土负载型催化剂催化活性大有提高。     

超声辐射下双吲哚甲烷衍生物的合成

以吲哚、醛为原料,蒙脱土固载路易斯酸为催化剂,超声条件下合成双吲哚甲烷类衍生物。得到最优合成条件为n(吲哚)∶n(醛)=2.0∶1.1,蒙脱土负载氯化铜为催化剂,二氯甲烷作溶剂,反应温度为50℃,超声时间为15 min。产率最高达99.3%,催化剂循环3次产率仍可达81.3%。产物通过核磁、红外、熔点进行表征。     

蒙脱土负载噻唑催化合成1,3-二羟基丙酮

将不同种类的噻唑盐化合物负载于钠基蒙脱土(Na~+-MMT)上,制备出一系列蒙脱土负载噻唑催化剂,将其用于选择性催化甲醛聚糖反应合成1,3-二羟基丙酮(DHA)。通过FTIR、XRD、SEM对制备的催化剂结构和形态进行了表征。测试了催化剂选择性催化甲醛聚糖反应的活性,考察了反应时间、温度、催化剂种类、催化剂用量等对DHA收率的影响,结果表明:在不含水的正丁醇甲醛反应液(甲醛量30 mmol),蒙脱土负载噻唑催化剂1.2 mmol[溴己基苯并噻唑盐与Na~+-MMT离子交换容量(CEC)物质的量比为0.8∶1.0],温度120℃,反应时间30 min条件下,DHA收率达62.3%。N2和空气氛围对蒙脱土负载噻唑催化剂催化甲醛聚糖生成DHA的活性影响不大,催化剂循环使用3次,仍具有催化活性。     

噻唑-蒙脱土负载催化剂制备1,3-二羟基丙酮

将不同种类的噻唑盐化合物负载于钠基蒙脱土（Na+-MMT）上,制备出一系列噻唑-蒙脱土负载催化剂,将其用于选择性催化甲醛聚糖反应合成1,3-二羟基丙酮。通过FTIR、XRD、SEM对噻唑-蒙脱土催化剂的结构和形态进行了表征。测试了催化剂选择性催化甲醛聚糖反应的活性,考察了反应时间、温度、催化剂种类、催化剂用量等对1,3-二羟基丙酮产率的影响,结果表明：甲醛量30 mmol,噻唑-蒙脱土负载催化剂1.35 g,温度120 ℃,反应时间30 min, 1,3-二羟基丙酮的收率达62.3%。N2和空气氛围对于负载噻唑-蒙脱土催化剂催化甲醛聚糖生成DHA的活性影响不大,催化剂循环使用3次,仍具有良好催化活性。