碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出直径约100nm,长径比大于100的碱式氯化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行了分析与表征,考察了氯化镁溶液的初始浓度、氧化镁与氯化镁的物质的量比、反应温度、陈化时间、陈化温度和溶剂等物质的量参数对产品形貌的影响,得到的最佳工艺条件为:氯化镁溶液的初始浓度为4mol/L,氧化镁与氯化镁的物质的量比为0.07,反应温度为50℃,陈化时间为48h,陈化温度为20℃,乙醇与水的混合溶液(溶剂)的体积比为2.5:1。     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

氧化镁纳米棒的晶格畸变及反常红外特性

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,合成出氢氧化镁纳米棒;采用煅烧前驱物氢氧化镁纳米棒分解得到氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、区域电子衍射（SAED）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明,氧化镁纳米棒的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀,其红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象;随煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的平均晶粒尺寸增加,晶格常数减小,晶格畸变量减小。     

氢氧化镁纳米棒的制备及热分解动力学研究

以氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3～5μm的氢氧化镁纳米棒。采用Romero方法,对非等温热重法得到的氢氧化镁纳米棒热分解动力学数据处理分析后,得出氢氧化镁纳米棒的热分解反应遵循随机成核和随后生长（F1）机理,表观活化能E=187kJ／mol,指前因子A=3．84×10^11。     

制备条件对氢氧化镁和碱式氯化镁组成和形貌的影响

以六水氯化镁和氨水为原料,水热法合成出了氢氧化镁和碱式氯化镁晶须。利用XRD、SEM、TG、FT-IR对产物的组成和形貌进行表征,同时考察了原料浓度、反应温度、反应时间及表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明,在低氯化镁浓度和一定氨水滴加量的条件下产物为厚度20～50 nm,具有规则形状的纳米六方片层及其组合玫瑰花球结构的氢氧化镁,增大氯化镁溶液浓度同时减小氨水滴加量产物为直径0.5 μm、长度200 μm的碱式氯化镁单晶。     

氯化镁-氢氧化钠复合添加剂制备文石型碳酸钙

采用碳化法,使用氯化镁和氢氧化钠复合添加剂,制备含文石相的沉淀碳酸钙。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对产物的晶型和形貌进行表征。讨论了氢氧化钠添加比例、氢氧化钙浓度以及碳化反应温度等工艺条件对实验结果的影响,并分析了过程的反应机理。结果表明：产物中的文石相来自于碳酸钙在氢氧化镁沉淀上的异相成核和生长,方解石相来自于碳酸钙在溶液中的均相成核和生长;氢氧化钠的加入降低了溶液中碳酸钙的过饱和度,抑制了均相成核过程,降低了氯化镁的添加比例。在碳化反应温度为30 ℃、氢氧化钙浓度为1.7~ 2.0 mol/L、氢氧化钠与氯化镁物质的量比为2.6条件下,对文石型碳酸钙的生成较为有利。     

钙法分步结晶制备碱式硫酸镁晶须

以七水合硫酸镁、氯化镁为原料,考察了以氢氧化钙为沉淀剂,采用二步法制备碱式硫酸镁晶须新工艺的可行性,探究了MgSO_4与Mg(OH)_2物质的量比、水热时间、反应温度和硫酸镁溶液浓度对晶须产物的影响。研究结果表明:以氢氧化钙为沉淀剂,采用常温合成-水热反应可制备得到153型碱式硫酸镁晶须;得到较优的工艺条件:反应温度为190℃、n(MgSO_4)∶n[Mg(OH)_2]=0.75∶1、水热时间为12 h、硫酸镁溶液浓度为0.5 mol/L,该工艺条件下晶须的平均长度为360～390μm。与钠法和氨法制备工艺相比,本研究探索的钙法工艺,制备成本低廉,晶须长度显著增加,晶须呈对称的蝴蝶结状。     

利用硼泥制备碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸为浸取剂采用规模放大的池浸法对硼泥中的镁元素进行提取,并利用氢氧化钠为沉淀剂制备碱式硫酸镁晶须。研究池浸法提取硼泥中镁元素的最佳工艺,考察制备条件对碱式硫酸镁晶须形貌的影响,利用ICP,IR,XRD,SEM等对产物进行表征。实验得出池浸法提取硼泥中镁元素的关键参数:浸取剂硫酸用量为理论量的110%,浸取时间为4~5 d。以硼泥中提取的硫酸镁为原料,在反应料浆中硫酸镁浓度为0.3 mol/L,物料配比n(硫酸镁)∶n(氢氧化钠)=3∶2,反应温度为160℃,反应时间为6 h条件下制备了直径约1μm,长50~80μm的碱式硫酸镁晶须[5Mg(OH)2.MgSO4.2H2O]。     

沉淀转化法制备纳米氧化铜及其光催化性能研究

以CuSO_4为原料,采用沉淀转化法制备纳米级氧化铜,讨论了反应条件对产物粒径大小的影响,得出最佳的反应工艺条件;利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对产物的组成及大小进行表征;以制备的纳米CuO产品作为光催化剂,在太阳光照射下研究其对有机染料的降解实验。结果表明,沉淀转化法的最佳反应条件为:反应温度为80℃,反应终点的pH值为13,CuSO_4溶液的浓度为0.1 mol/L,NaOH水溶液的浓度为2 mol/L;制备的纳米CuO有较好的光催化活性,对有机染料甲基紫的降解率约为70%。     

纳米氢氧化镁粉体制备研究

以六水氯化镁为原料,利用氨水和氢氧化钠混合溶液为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。其最佳反应条件为温度60℃,反应时间90 min,氯化镁浓度0.5 mol/L,体积比为1∶1乙醇和水为混合溶剂,表面活性剂聚乙二醇-400用量为六水氯化镁质量的3%,烘干温度为80℃。实验得到粒径分布窄、分散性好的氢氧化镁粉体,对纳米氢氧化镁的工业化生产有重要意义。     

高分散氢氧化镁粉体的制备

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,乙醇和水的溶液为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用直接沉淀法合成出氢氧化镁粉体;通过X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（FT—IR）等对产物进行表征与检测,研究了沉淀剂、溶剂和分散剂等因素对产物晶粒大小和分散性的影响,制备出分散性高、粒度分布窄、平均粒径约为2μm的氢氧化镁粉体。     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。     

氢氧化镁纳米棒的干燥速率曲线

以碱式氯化镁纳米棒为原料,采用沉淀转化法制备出氢氧化镁纳米棒滤饼;在不同干燥介质温度和不同物料床层厚度下,通过干燥动力学实验,得到了干燥速率曲线和干燥温度曲线。研究结果表明:在恒定干燥条件下,随着干燥介质温度的提高(或物料床层厚度的降低),氢氧化镁纳米棒的干燥速率加快,干燥时间缩短。当干燥介质温度较低(或物料床层厚度较大)时,对于某一干燥介质温度(或物料床层厚度)下的一条干燥速率曲线,氢氧化镁纳米棒的干燥过程可以分为升速、恒速、第一降速和第二降速四个干燥阶段。随着干燥介质温度的提高(或物料床层厚度的降低),干燥速率曲线中的恒速干燥阶段范围逐渐变小,直至消失。整个干燥速率曲线图可以分成为升速干燥区、恒速干燥区、第一降速干燥区和第二降速干燥区。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

高分散氧化镁粉体的晶格畸变研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出高分散氢氧化镁粉体;再将前驱物氢氧化镁煅烧后得到高分散氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得产品的分析表征结果表明,氧化镁粉体的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀。随煅烧温度的升高,氧化镁粉体的晶格常数减小,晶格畸变量也减小。     

氢氧化镁纳米棒的等温分解动力学研究

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法,合成出直径约100—200nm,长约6～10μm的氢氧化镁纳米棒。利用热分析法对氢氧化镁纳米棒进行了等温热分解动力学研究,结果表明,氢氧化镁纳米棒在300℃和350℃时的热分解反应服从随机成核和随后生长机理、积分机理函数g（α）=[-ln（1-α）]^1/m,表观活化能E=153kJ／mol,指前因子A=5．83×10^12s^-1。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。