气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛和N-甲基苯胺

建立了外标法测定车用汽油中的非法添加剂,能够快速分析甲缩醛和N-甲基苯胺。测定结果显示,甲缩醛和N-甲基苯胺两种添加剂在0~4%(V/V)范围内线性良好,样品的加标回收率为98.0%~106.0%。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

汽油中甲缩醛含量检测方法研究

探索了一种汽油中甲缩醛含量的测定方法。将试样用异辛烷溶解,以2-丁酮为内标物,使用非极性的HP-1聚甲基硅酮毛细管色谱柱、分流/不分流进样装置和FID检测器对试样中的甲缩醛进行气相色谱分离和测定。在优化的色谱条件下,甲缩醛的保留时间在C_4和C_5的保留时间之间,甲缩醛的定性和定量基本不受其他烃类的干扰。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

二维中心切割气相色谱法测定车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7 mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。     

高效液相色谱法分析N-月桂酰基苏氨酸

采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min~(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10~(-2)～1.62 g·L~(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c, g·L~(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×10~5 c+1.98×10~3 (R~2=0.9985),检测限为4.12×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10~(-3)～8.64×10~(-2) g·L~(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×10~5 c+4.43×10~2 (R~2=0.9993),检测限为4.32×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

GC和GC-MS在汽油分析检测中的应用进展

文章梳理了气相色谱法和气相色谱-质谱法在分析测定汽油中硫化物、苯胺类化合物、醛酯类含氧化合物、金属抗爆剂等物质的研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

利用中学化学知识辨别调和汽油的简易方法

针对近期媒体上报道的调和汽油引发“熄火门”的事件,利用中学所学的有机化学相关理论知识对汽油中的N-甲基苯胺、甲缩醛和碳酸二甲酯三种调和组分进行快速辨别。方法简便快捷,贴近生活。     

气相色谱法测定小鼠血清中乳酸的含量

建立测定小鼠血清中乳酸含量的气相色谱法。色谱条件为:OV-17毛细管色谱柱,气化室温度140℃,柱箱温度170℃,检测器温度180℃,FID检测器。采用外标法进行定量,结果标明乳酸在0.1～1.0 g·L~(-1)范围内线性关系良(r=0.9994),检出限为2.3×10~(-3) g·L~(-1)。该法具有简单、快速,灵敏度高,分析结果准确,重复性好等优点。     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。     

中红外光谱法快速测定汽油中N-甲基苯胺

运用美国Thermo公司的傅里叶红外光谱仪对汽油及N-甲基苯胺进行扫描,获得不受其它组分干扰的N-甲基苯胺得特征吸收峰;并基于朗伯-比尔原理,对N-甲基苯胺进行定量分析。结果证明,傅里叶中红外光谱法可以准确测定汽油中N-甲基苯胺,方法具有分析速度快、重复性好、分析成本低等优点。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

树脂在化学试剂分离提纯上的应用(续)

2-5有机碱的提纯和分离 (1) 季铵的净化。四烷基铵所带的金属离子,(Na,K……)用阳树脂去除,可减少至1ppm以下。 (2)三种乙胺的分离。利用羧酸型树脂可以把乙基胺(CH_3CH_2NH_2)、二乙基胺((CH_3CH_2)_2NH)和三乙基胺((CH_3CH_2)_3N)分开。 (3)不同取代基的苯胺的柱色谱分离。阳树脂可根据各种取代基的苯胺结构性质的微小差别,用阳树脂柱色谱将其分开。各种苯胺在4％交联的磺酸树脂柱上的分离顺序为: 苯胺>3,5-二甲基苯胺>N,N-二甲基苯胺 >3,5-二甲基苯胺>N-甲基苯胺>2,5-二甲基苯胺>2,6-二甲基苯胺另外,用大孔强酸树脂在非水体系中可以把苯胺、对硝基苯胺及硝基N,N-二甲基苯胺分开。硝基苯胺用吸附树脂(Amberlite XAD-2)吸附     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

23种芳香胺的气相色谱分离

禁用偶氮染料可在一定条件下还原分解出致癌芳香胺。本文建立了23种芳香胺的气相色谱(GC)分离测定方法,考察了DB-5和DB-17两种型号气相色谱柱对23种芳香胺混合物的分离检测,找到各芳香胺都可以得到分离的色谱条件,其中非极性色谱柱DB-5对2,4,5-三甲基苯胺和2-甲氧基-5-甲基苯胺以及4,4'-二氨基二苯甲烷和联苯胺实现完全分离,而中等极性色谱柱DB-17可以将同分异构体2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺完全分离。     

车用汽油中苯胺类化合物的检测及来源分析

采用气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)方法测定了汽油调合组分和成品车用汽油中各种含氮化合物的分布和组成,对比分析了汽油中苯胺类化合物的来源。结果表明,正规车用汽油中的含氮物质均来自催化汽油组分,由原料性质、生产工艺等因素自然形成的,而且总氮含量较低,氮形态分布主要以苯胺、甲基苯胺等为主。与苯胺类物质作为汽油添加剂的加入量比较,提出了其判别检测限值的建议,为控制检测汽油质量提供依据。