生物基1,3-丙二醇所含杂质对PTT聚合产物的影响

利用酯交换法,研究国产生物基1,3-丙二醇中可能含有的杂质(1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、3-羟基丙酸、乳酸)对生物基对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚合反应的影响。通过研究投料比、酯化温度、缩聚温度,确立了较为优化的聚合反应条件。通过微量添加不同含量的杂质,揭示了杂质含量对酯交换率、PTT聚酯产物分子质量及黏度,以及产物所含低聚物的含量的影响。     

循环法合成二乙醇胺工艺及条件的研究

提出在环氧乙烷与氨水反应之前,向反应器中加入事先合成的一乙醇胺,并依次将生成的一乙醇胺不断循环到反应器中合成二乙醇胺的方法。并按该循环法设计出一套反应过程易于控制、所得产品纯度高且安全卫生的试验设备。详细考察了温度、压力、氨烷比、循环次数对产物中二乙醇胺含量的影响。试验结果表明,温度为50℃,压力为0.5 MPa,氨烷比为4∶1,一乙醇胺循环5次,所得产物杂质含量较少,产物MEA、DEA、TEA摩尔比分布为13.1∶60.4∶20.8,环氧乙烷转化率可达到87.6%。     

高纯氧化铝制备过程脱钠实验研究

二氧化碳碳分法制备氧化铝过程中间产物氢氧化铝含有杂质钠,影响最终产物氧化铝的纯度、性能。选择盐酸溶液为脱钠剂,酸洗脱除碳分产物中的杂质钠。结果表明：氢氧化铝煅烧为γ-氧化铝有利于钠的脱除,在最优条件超声波功率150 W、酸洗温度60℃、时间35 min、初始酸浓度0.5 mol/L下,氧化铝中钠含量降低为0.004 15%。超声波辅助酸洗可实现碳分产物中钠的大幅度脱除。     

高纯氧化硼的制备

以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90 ℃左右,产物收集温度为60 ℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂--无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。     

哌拉西林杂质及其制备方法研究

对一种哌拉西林杂质及其制备方法展开研究,主要对哌拉西林RRT=1.75杂质制备方法与结构确认进行了探讨,结果表明,该杂质为一种哌拉西林和乙醇开环酯化反应后所得产物,没有毒性。     

四氟乙烯废气溴化制1,2—二溴四氟乙烷

以 TFE 生产过程中排放的废气为原料,在自然温度和无催化剂条件下溴化。此法设备简单、效率高、成本低、产物杂质少。     

普鲁士蓝钠离子电池正极材料高收率合成过程及性能

用高氯酸盐前躯体制备普鲁士蓝(PB)材料,考察了合成过程中前驱体成分、溶液温度、钠盐添加量及杂质含量对材料性能的影响. 结果表明,氯化亚铁作铁源时,不清洗的普鲁士蓝产物中含NaCl杂质,电化学性能明显低于经多次清洗的产物;高氯酸亚铁作铁源时,不清洗直接收集的普鲁士蓝产物初始放电容量略低于清洗产物,但长期循环稳定性更好,免清洗工艺可明显提高普鲁士蓝材料的收率,少量高氯酸钠杂质存在提高了材料的循环性能.     

AlB12粉末的实验室制备

以无定形B粉和Al粉为原料,采用粉末冶金法制备AlB12粉末.采用X射线衍射仪和扫描电镜分别测定产物相组成及相对含量、显微形貌,研究了埋粉对产物相组成的影响,并确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明:埋粉Al含量决定着产物中的杂质种类,埋粉Al含量为30%(质量含量,下同),产物中有单质Al存在;埋粉Al含量为10%,杂质主要为A12O3;埋粉Al含量为20%时,杂质含量最少,主要为氧镁铝相.合成最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60min,17/2%的配比Al含量,埋粉Al含量为20%.     

新型不饱和橡胶氯化剂的合成与表征

以次氯酸钠、叔丁醇和冰乙酸为原料合成了次氯酸叔丁酯。考察了反应温度、反应物配比、投料方式对产物的收率及纯度的影响以及放置时间对贮存稳定性的影响,确定了次氯酸叔丁酯合成的工艺条件,并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,产物中次氯酸叔丁酯的质量分数可达92％,其纯度随放置时间的延长降低,杂质叔丁醇含量增加。将氯化试剂用于镍系顺丁橡胶的氯化反应,氯化反应为加成反应,氯化程度可控而且氯化顺丁橡胶的凝胶质量分数可控制在5％以下。     

DHA合成条件探究

以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸,并通过熔点测定、IR、MS、1HNMR对产物进行简单的表征。探讨了催化剂的种类和用量、反应时间以及反应温度等对产物产率的影响。结果表明：当选用碳酸氢钠做催化剂合成DHA时,催化剂用量为0.11%,反应釜温度控制在180℃～190℃,时间为120 min,产物产率最高为51.3%,所得产物为浅黄色晶体;通过薄层色谱分析,所含杂质少。     

顺丁橡胶聚合溶剂排放油加氢精制

国内顺丁橡胶生产所采用的聚合溶剂油,在循环使用过程中存在着溶剂杂质的积累问题。本试验使用国产0501型催化剂,在温度为150—200℃、庄力为常压、氢油比为400、空速为1.5—2.0小时~(-1)的条件下,将杂质较富集的部分排放油进行加氢精制,即可除掉杂质。加氢排放油的质量达到聚合级溶剂的要求,并提高了聚合产物的质量。试验表明,加氢法是溶液聚合工艺中循环油脱除杂质的一种有效方法。     

马来酸阿法替尼原料药降解杂质的制备与结构推测

在马来酸阿法替尼原料药稳定性实验的基础上,对其降解杂质进行了制备,所得样品在相同高效液相色谱条件下与降解杂质的保留时间一致。结合样品的ESI-MS、NMR图谱推测,该降解杂质为阿法替尼的水解、分子内环合产物。提供了马来酸阿法替尼原料药杂质研究的对照品,且为其质量控制和贮存条件的设立提供了依据。     

水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究

以工业级碳酸锂为原料,采用水热法脱除其中的微量硫杂质制备电池级碳酸锂,探究了水热温度、水热时间对硫杂质脱除效果的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物形貌和结构做了表征。研究结果表明,硫杂质主要以Li2SO4形式存在,吸附在碳酸锂表面;水热过程改善了碳酸锂的结晶性,减少了晶体表面活性位点,降低了表面硫杂质的吸附量。在温度为140 ℃、水热反应4 h后碳酸锂质量分数提高至99.8%,SO42-的质量分数降至6.30×10-4,均符合电池级碳酸锂行业标准（YST 582—2013）。     

X形和八边形片状掺镁钛酸锶的合成及其介电性能的研究

以四氯化钛为钛源、氢氧化钠为矿化剂、乙二胺四乙酸作为络合剂,在一定温度、时间下反应得到掺镁钛酸锶粉体,通过FT-IR分析产物不含有其他杂质,为纯物质,并通过XRD、ICP、SEM、CA分别对最终产物掺镁钛酸锶的内部结构和表面进行了探讨。结果表明,控制条件可得到X形和八边形片状两种形貌掺镁钛酸锶。通过介电常数测量仪测试产物的介电性能,表明X形产物介电响应性能强于八边形片状产物。     

含氟苯硼酸脱氟杂质分析方法研究

研究和建立了一种3,4-二氟苯硼酸、3,4,5-三氟苯硼酸和对氟苯硼酸及其脱氟杂质新戊二醇酯化后产物的GC分析方法。该分析方法重现性好,分析结果相对标准偏差为3.3%~22%,脱氟杂质的添加回收率为98%~104%。     

基于萃取精馏和减压蒸馏的碳酸二甲酯精制研究

分别采用萃取精馏和减压蒸馏分离碳酸二甲酯中的杂质二乙二醇,采用沸点仪测定了碳酸二甲酯+二乙二醇+丙酸丁酯三元体系以及40 kPa下碳酸二甲酯+二乙二醇二元体系的气液平衡数据,绘制T-x-y相图。结果表明,加入萃取剂丙酸丁酯可提高碳酸二甲酯对二乙二醇的相对挥发度,降低物系的平衡温度,通过萃取精馏可将杂质的含量降低至0,但引入了新的杂质萃取剂丙酸丁酯,不能达到完全除杂的目的;在40 kPa下,可有效降低全浓度范围内物系的平衡温度,通过减压蒸馏能够将碳酸二甲酯中杂质去除,并且不会引入新的杂质,产物碳酸二甲酯的回收率为89.3%。     

联苯氯甲基化反应的研究

以联苯、多聚甲醛为起始原料,氯化锌/H2O为催化剂,在氯化氢的存在下经氯甲基化反应,得到了4,4’-二氯甲基联苯。讨论了反应温度和时间对反应产率及产品纯度的影响。并利用气相色谱质谱联用仪对产物中的杂质进行了定性分析。     

铜催化合成艾拉莫德中间体杂质

3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚是合成抗风湿新药艾拉莫德的关键中间体,但在制备过程中生成了一种双取代产物的工艺杂质,且分离困难。开发一种高效制备艾拉莫德中间体的工艺杂质——3-(N,N-二甲磺酰基)胺基-4-苯氧基苯甲醚的新方法,即由5-甲氧基-2-苯氧基苯胺经桑德迈尔反应碘代、再经铜催化反应制得。考察了铜催化反应的催化剂、缚酸剂、反应温度、溶剂对反应的影响。结果表明:Cu(OAc)2·H2O/1,10-菲罗啉为催化剂和配体、碳酸钾为缚酸剂、二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,100℃反应8 h,能够以良好的反应收率得到产物。其结构经1HNMR、13CNMR、DEPT和质谱确证。该方法具有步骤简单、收率高等特点,为艾拉莫德及中间体的杂质研究和质量控制提供了帮助。     

煤矸石两步除铁合成低铁杂质4A沸石

为了得到低铁杂质、高白度的4A沸石,首先将煤矸石用盐酸和硫酸的混合酸溶液酸浸,同时添加不同络合剂络合除铁,对比除铁率找到除铁效果较好的络合剂;再以除铁率为指标,以络合剂的量、反应温度、反应时间为因素,建立3因素、3水平正交实验,找到优化的第一步除铁条件;然后研究不同的络合剂添加量在水热合成阶段对除铁效果的影响,找到优化的第二步除铁条件;最后将两步优化的除铁工艺进行整合,得到低铁杂质、高白度的产物。研究主要通过XRD、TEM、SEM、白度、钙交换能力等手段对产物进行了表征,结果表明经过整合的两步除铁过程,产物为含铁杂质较少的高白度4A沸石。     

吡啶络合法制备六氟磷酸锂

以吡啶络合法制备锂电池的电解质六氟磷酸锂。先用吡啶和六氟磷酸反应制得六氟磷酸吡啶,然后通过锂交换反应得到六氟磷酸吡啶锂,再以四氢呋喃为溶剂、浓硫酸为沉淀剂制得六氟磷酸锂产品。中间产品六氟磷酸吡啶以及最终产品六氟磷酸锂经红外光谱表征证实是目的产物。吡啶和六氟磷酸反应制备六氟磷酸吡啶适宜工艺条件:原料配比即六氟磷酸与吡啶物质的量比为0.8,反应温度为常温,反应时间为2 h。该方法与传统工艺相比,吡啶和六氟磷酸原料无腐蚀性,对设备要求低;选用水作为溶剂,廉价易得;所得产物稳定,产物中的杂质容易去除。