HPLC测定当归芍药散中的芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立同时测定当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法。方法:采用全波长HPLC,COSMOSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.1%H_3PO_4溶液-乙腈(体积比86∶14),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1mL·min~(-1)。结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在7.24～36.20μg·mL~(-1),4.08～20.40μg·mL~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.00%,96.80%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于当归芍药散中芍药苷和芍药内酯苷的同时测定。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC测定胃安胶囊中芍药苷的含量

研究胃安胶囊中芍药苷含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果表明,芍药苷在5.72~57.2μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.69%,RSD为2.94%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好,适用于胃安胶囊的含量测定和质量控制。     

冠心颗粒的制备与质量分析

采用乙醇回流法提取丹参、赤芍等药材,加入辅料(蔗糖∶糊精=2∶1)制备冠心颗粒,采用RP-HPLC法测定颗粒的有效成分芍药苷、丹参素、丹酚酸B和丹酚酸A,以Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃。测得芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A分别在5.44~87.04,6.68~106.88,9.48~151.68,3.06~48.96μg/m L内线性良好,r≥0.999 2。     

和肾络颗粒芍药苷含量测定研究

目的 研究和肾络颗粒中芍药苷含量测定方法。方法 高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm。结果 芍药苷进样量在0.26～4.68μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(Y=1189X+35,r=0.9998);平均回收率为99.80%,RSD=1.17%(n=5)。结论 本法可为和络肾颗粒工艺制备和质量标准研究提供依据。     

动态轴向压缩色谱法制备高纯度芍药苷

本文建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度芍药苷的方法。白芍提取物采用90%乙醇经MCI柱洗脱除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以Daisogel C_(18),10μm为填料,甲醇-水系统为洗脱剂,对芍药苷进行纯化。运用HPLC对芍药苷进行含量测定。制备所得芍药苷纯度达96.14%。该方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的芍药苷提供了一条新途径。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

冠心颗粒的制备与质量分析

采用乙醇回流法提取丹参、赤芍等药材,加入辅料(蔗糖∶糊精=2∶1)制备冠心颗粒,采用RP-HPLC法测定颗粒的有效成分芍药苷、丹参素、丹酚酸B和丹酚酸A,以Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃。测得芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A分别在5.44⁸7.04,6.6887.04,6.68¹06.88,9.48106.88,9.48¹51.68,3.06151.68,3.06⁴8.96μg/m L内线性良好,r≥0.999 2。     

HPLC测定逍遥颗粒中的芍药苷

目的:测定不同批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液(20∶80);检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;进样体积10μL。结果:芍药苷1.35~27.00μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为98.55%,RSD=1.8%(n=6);5批次逍遥颗粒中的芍药苷的含量为0.32%。结论:所用方法简单、稳定,芍药苷的含量可作为逍遥颗粒的品质评价依据之一。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

LC-MS法研究当归四逆汤中芍药苷在大鼠体内的药动学

建立大鼠血浆中芍药苷浓度测定的LC-MS法,考察大鼠灌胃当归四逆汤后,芍药苷在大鼠体内的药代动力学特征。色谱柱为Symmetry C18(50mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速为0.35mL/min。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),选择性离子检测(SIM),负离子模式。5只雄性SD大鼠按照10g/kg的剂量灌胃当归四逆汤,药代动力学参数采用WinNonlin软件计算。药时曲线下面积(AUC)为(58431.9±6321.3)μg·min/L,最大血药浓度(Cmax)为(382.2±96.5)μg/L,达峰时间(T_(max))为(30.0±0.0)min,半衰期(t1/2)为(76.8±13.5)min。建立的大鼠血浆中芍药苷浓度测定的LC-MS方法准确、简单、灵敏度高、专属性好,适用于大鼠体内芍药苷药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中芍药苷的含量

采用超声法提取消炎利胆冲剂中的芍药苷,建立了高效液相色谱法测定芍药苷含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温26℃,流动相为0.2%磷酸溶液-甲醇(58∶42,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果表明:在2.016~336μg·mL-1的范围内芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.42%,RSD为0.97%。该方法简便、准确、重复性好,可用于消炎利胆冲剂中有效成分芍药苷的含量测定。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

丹参、川芎、当归燃烧稳定性和多指标计量分析研究

选择不同产地的丹参、川芎、当归三种中草药作为研究对象,测定三种中草药的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素。结果表明,3种中草药燃烧热的顺序为：丹参>川芎>当归;燃烧稳定性排序为：当归>丹参>川芎;脂肪含量(%)大小顺序为：川芎>当归>丹参;灰分含量大小顺序为：丹参>川芎>当归;粗纤维含量大小顺序为：川芎>当归>丹参。燃烧热、燃烧性(中草药的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素含量多指标的顺序为：丹参>川芎>当归。本研究建立3种中草药的多指标分析及评价体系,为大规模开发中草药资源以及中草药分类研究提供有力的科学依据。     

HPLC法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷的含量

建立牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定方法。采用Agilent5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,芍药苷在0.04⁰.2 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=10 091X+21.22(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性的相对标准差(RSD)分别为1.09%,1.36%,2.24%,平均加样回收率为102.65%,RSD为2.88%。测得牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量依次为10.95,19.32,2.74 mg/g。该方法简便、准确,可用于牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定。     

胃肠灵胶囊的定性定量分析

目的:采用薄层色谱法对胃肠灵胶囊(WCLJN)中甘草、白及和山楂进行定性鉴别,采用HPLC测定胃肠灵胶囊中芍药苷的含量,以建立胃肠灵胶囊的质量标准,方法:十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长:230nm。结果:甘草、白及和山楂薄层鉴别斑点清晰,无干扰;芍药苷在0.0680~0.6800μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为99.10%,RSD=0.72%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定不同产地和种属丹参饮片中3种脂溶性成分

用超声法提取丹参饮片中的脂溶性有效成分,然后用反相高效液相色谱法同时测定丹参饮片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V甲醇∶V水=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为270nm。3个活性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456～10.19、2.160～15.12和3.152～22.06μg/mL含量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9991、0.9992和0.9996;平均回收率隐丹参酮为98.04%(RSD=1.3%,n=3),丹参酮Ⅰ为99.65%(RSD=1.2%,n=3),丹参酮ⅡA为99.31%(RSD=1.2%,n=3)。所建立的质控方法快速、简便、准确,可用于丹参饮片的质量控制。     

HPLC法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷的含量

建立牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定方法。采用Agilent5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,芍药苷在0.04~0.2 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=10 091X+21.22(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性的相对标准差(RSD)分别为1.09%,1.36%,2.24%,平均加样回收率为102.65%,RSD为2.88%。测得牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量依次为10.95,19.32,2.74 mg/g。该方法简便、准确,可用于牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

采用反相高效液相色谱法,研究并建立一种可测定五灵颗粒中芍药苷含量的方法;色谱柱:phenomenex(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;外标法定量;结果芍药苷在0.0225-0.3375μg范围内线性关系良好(γ=0.9999);平均回收率为102.50%,峰面积(RSD)为1.42%(n=9);此方法准确、快速、简便、可行、阴性无干扰、重复性好、专一性强,可用于五灵颗粒中芍药苷的含量测定。