10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成

以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)和丙酮为原料,合成10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(丙酮)∶n(DOPO)=12∶1,反应温度为50℃,反应时间为30 min时,DOPO的转化率为99%,目标产物收率为90%。     

新型膦菲类阻燃剂中间体DOPO合成研究进展

对新型膦杂菲类阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10氧化物(DOPO)的主要合成方法进行了综述,详细介绍了DOPO的合成机理以及目前具有代表性的合成方法,并对各种合成方法的优缺点进行了评述。     

10-（异丙基．2-醇）-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成

以9,10-二氢-9．氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物（DOPO）和丙酮为原料,合成10-（异丙基-2-醇）-9,10-二氢．9-氧杂．10．膦杂菲．10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为：n（丙酮）：n（DOPO）=12：1,反应温度为50℃,反应时间为30min时,DOPO的转化率为99％,目标产物收率为90％。     

两种含磷阻燃剂的合成及其结构表征

采用邻苯基苯酚及三氯化磷为原料,氯化锌为催化剂,以“一锅法”合成了新型含磷阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及10-(2’,5’-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB),并通过红外光谱、1H核磁谱、元素分析等对这两种化合物进行结构鉴定。合成DOPO的方法,不采用有机溶剂,因而安全、环保、产品纯度高达99.5%,满足所有应用的要求。     

一种含丙烯酸酯类双键有机磷阻燃剂的制备与表征

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、衣康酸(IA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料合成新型反应型阻燃剂DI-GMA,并通过红外光谱、~1H核磁共振谱对该化合物结构进行了详细鉴定。     

含磷二酚的合成与表征

以三种醌类化合物为原料,分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应制备含磷二酚。通过对产物的核磁谱和红外谱图,分析了反应机理,并对产物结构进行了确认,考查了反应溶剂、时间、温度等工艺条件对产率的影响。     

阻燃剂DOPO-FR的合成及阻燃聚氨酯的性能研究

以苯胺、苯甲醛、9,10二氢9氧杂10磷杂菲10氧化物（DOPO）为原料合成了一种新型阻燃剂9,10二氢9氧杂10磷杂菲10氧化物4\[(苯胺)甲基\]苯（DOPO FR）,并与磷酸三乙酯(TEP)、膨胀石墨(EG)复配制备了阻燃聚氨酯泡沫材料。采用红外光谱分析仪、核磁共振分析仪对DOPO FR的化学结构进行表征,并利用极限氧指数、热重分析仪等对阻燃聚氨酯泡沫材料进行性能分析。结果表明,DOPO FR质量为多元醇的20 %,聚氨酯泡沫材料的极限氧指数就可达24.7 %;DOPO FR的加入提高了聚氨酯泡沫的力学性能和热稳定性;EG、TEP、DOPO FR三者协同阻燃可使聚氨酯泡沫的极限氧指数达到32 %。     

从国内最新专利申请看DOPO的阻燃研究进展

研究了近年来有关DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)的阻燃专利申请,分析了DOPO用于阻燃的类型、方法和效果,提出了多元素协同阻燃是未来DOPO基阻燃材料的研究和发展方向。     

新型膦菲类阻燃剂的研究与应用

简要介绍了新型膦菲类阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的合成,综述了近年来国内外膦菲类阻燃剂的研究与应用进展情况。着重对合成的膦菲类阻燃剂新品种及其用做热塑性和热固性材料阻燃剂所显示的特性做了详细的介绍。     

DOPO基反应型阻燃剂的合成与应用研究进展

按酚类、丙烯酸酯类、胺类、苄醇类、脂肪醇类、环氧化合物类、酐和酸类等，对9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）基反应型阻燃剂的合成与应用研究进行了综述。     

DOPO及其衍生物在高分子材料的阻燃研究

9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种新型的含磷反应中间体,DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有无卤、无毒、不迁移、阻燃性能持久等优点,近年来被广泛应用于各种高分子材料的阻燃。文章将介绍近年来DOPO及其衍生物在高分子材料的阻燃应用。     

DOPO衍生物的合成及其在阻燃PBT中的应用

以9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物(DOPO)、顺丁烯二酸酐(MAH)和正丁醇(BA)为原料合成了新型DOPO衍生物2–(6–氧–6H–二苯并[c,e][1,2]氧杂磷菲–6–基)–丁二酸二丁酯(DOPOMB),利用红外光谱、核磁共振氢谱对合成产物的结构进行了表征。将其用作阻燃剂与聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)熔融共混,对共混物的阻燃性、热性能和力学性能进行了研究。结果表明,DOPOMB的加入可以有效提高PBT树脂的阻燃性能,当DOPOMB的质量分数为15%时,共混物的阻燃性即可达到UL–94 V–0级。     

基于磷杂菲基团阻燃环氧树脂的研究进展

综述了近些年来基于9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物为主的添加型阻燃剂和反应型阻燃固化剂(包括DOPO中P-H键与C=N、C=O、C=C之间的反应)应用于环氧树脂材料中的研究概况,总结了每种体系的性能特点与阻燃机理,并对未来基于磷杂菲基团阻燃环氧树脂的发展进行了展望。     

10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成

以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB)。首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%。然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%。最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%。三步合成总收率77.8%。HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷)∶n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷)∶n(滴加三氯化磷)=5.5,于150~200℃滴加反应。用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征。ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试。     

DOPO及其衍生物在环氧树脂中的应用研究进展

综述了近年来9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物在环氧树脂中应用以提高环氧树脂阻燃性,耐热性,吸湿性及力学等性能的研究进展,内容涉及DOPO型环氧树脂、DOPO型环氧固化剂及添加型DOPO环氧树脂等。     

DH-DOPO阻燃剂的合成及对醇酸树脂的阻燃研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、多聚甲醛和二乙醇胺合成了反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[N,N-二(羟乙基)氨甲基]-10-磷杂菲-10-氧化物(DH-DOPO),采用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对其结构进行了表征,热重分析表明其失重1%的热解温度高达220℃。将DH-DOPO作为反应型阻燃剂制备了阻燃醇酸树脂,锥形量热仪测试结果表明,DH-DOPO提高了醇酸树脂的阻燃性能,并且随磷含量增加,点燃时间(TTI)和残炭率(CR)不断增加,热释放速率峰值(PHRR)和总热释放(THR)不断下降。     

DAM-DOPO的合成及其阻燃性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物（DOPO）、甲醛和二乙醇胺为原料,强酸性阳离子交换树脂作催化剂,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-\[N,N-二(羟乙基)氨甲基\]-10-膦杂菲-10-氧化物（DAM-DOPO）,并制备了DAM-DOPO阻燃剂阻燃聚氨酯泡沫（PUF）,采用红外光谱、核磁共振等分析手段对DAM-DOPO进行了表征,同时通过极限氧指数值测定、水平燃烧试验和CAL 117D实验评估了阻燃PUF的阻燃性能。结果表明,合成的DAM-DOPO阻燃剂熔点为165~167 ℃;添加12 份（质量份,下同）DAM-DOPO阻燃的PUF的极限氧指数为26.5 %,阻燃性能通过GB 8410—2006标准和CAL TB 117D实验。     

DOPO及其衍生物在环氧树脂中的开发与应用

9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)衍生物在环氧树脂中开发与应用的最新进展,介绍了作为环氧树脂阻燃剂、固化剂使用的DOPO衍生物的新品种和应用性能,并对其今后的研究与开发作了展望。     

DOPO-肉桂酰胺阻燃剂对聚乳酸性能影响

将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与肉桂酰胺(CNM)的加成物DOPO-CNM与聚乳酸(PLA)以不同比例熔融共混制备复合材料,并制备了PLA/DOPO复合材料与之进行性能对比.通过极限氧指数与拉伸强度数值确定DOPO-CNM最佳的添加比例,DOPO-CNM在PLA复合材料中发挥出氮-磷...     

覆铜板用反应型DOPO基有机磷系阻燃剂的研究进展

综述了近年来覆铜板行业中常用的高耐热反应型DOPO基(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)有机磷系阻燃剂的研究进展。阐述了DOPO基含磷环氧固化剂及环氧树脂的结构、制备方法、阻燃耐热等性能及其阻燃机制。