对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮中溶解度的测定与关联

利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度.实验温度范围约为303～323 K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%～100%.在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度很低.混合溶剂含水9.09%以下时,溶解度随水含量增加略有降低.随着溶剂中水量的进一步增加,溶解度随之增大.在研究的温度范围内,溶质在纯水中的溶解度约为纯丙酮中的50～70倍.同一溶剂中,溶解度随温度升高而增大.用从Clausius-Clapeyron方程推导的理论模型关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好,平均相对误差1.73%.实验结果可应用于对羟基苯甘氨酸的提纯和优先结晶法拆分工艺.     

RDX在丙酮-水混合溶剂中溶解度的测定及关联

本文利用激光系统,在20～40℃温度范围内,由溶析结品法洲定了RDX在纯丙酮以及丙酮与水混合溶剂中的溶解度,然后用Apelblat经验方程模拟了RDX在纯丙酮中的溶解度,用(CNIBS)/Redlich-Kister方程模拟了RDX在丙酮和水体系中的溶解度,模拟精度都在99%以上     

LiBr在丙酮与水的混合溶剂中溶解度的测定与关联

使用静态法常压下分别测定了LiBr在不同质量百分比的丙酮与水的混合溶剂(水的质量分数为10％ ～40％)中293.15 ～323.15 K范围内的溶解度,并利用LIFAC模型及其参数推算了活度系数及溶解度,计算值与试验值的总平均绝对偏差和总平均相对偏差百分比分别是0.054 0和0.731 3％.结果表明,LIFAC模型可以用来预测LiBr在丙酮与水的混合溶剂中的溶解度.     

甘氨酸在丙酮-水混合溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了278.15~313.15 K甘氨酸在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度;采用Apelbla t经验方程和(CNIBS)/Redlich-Kister方程分别对甘氨酸在纯水和丙酮-水体系中的溶解度数据进行了关联,并对(CNIBS)/Redlich-Kister方程进行了温度影响分析。结果表明,甘氨酸在纯水中的溶解度随着温度的升高而增大;甘氨酸在丙酮-水混合溶剂中的溶解度随着丙酮与水的质量比的增加而变小;当丙酮与水的质量比达到实验中最大值即4时,甘氨酸的溶解度接近于0;在相同丙酮与水的质量比下,甘氨酸的溶解度随着温度升高而有所增大。甘氨酸在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度模型关联的标准方差均能达到1×10-4,精度满足工程需要。实验数据及相应模型为甘氨酸结晶过程分析和设计提供了重要依据。     

HMX在二甲亚砜、丙酮和硝酸中溶解度的测定及关联

为验证并确定HMX溶解度摩尔分数的对数与对应绝对温度倒数的线性关系,采用常用的测定固体在液体中溶解度的实验装置,用静态平衡法测定293～363 K时HMX在二甲亚砜(DMSO)和质量分数68%硝酸中的溶解度以及273～328 K时在丙酮中的溶解度.然后用最小二乘法对HMX在不同温度下的溶解度数据进行关联,拟合出HMX在3种溶剂中溶解度与温度的线性方程,用其中一方程计算不同温度下HMX在DMSO中的溶解度,并与实测溶解度值进行比较,平均相对误差小于0.5%.此外,列出了溶解-结晶模型并界定了介稳区宽度.     

盐酸大观霉素在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度测定与关联

激光法测定了9～55℃盐酸大观霉素在纯水及9～30℃不同丙酮．水比例混合溶剂中的溶解度。采用线性和非线性最小二乘法将实验数据关联为R-K方程和λh方程两种形式。结果表明。λh方程的关联效果令人满意。将λ，h表达为丙酮浓度的函数，并用于内插计算。精度满足工程需要。     

壳聚糖与DNA作用的共振光散射特征及微量DNA的光散射测定

通过光谱法研究壳聚糖和核酸的作用 ,结果表明通过共振光散射法用壳聚糖检测微量的 DNA方法可靠、准确且简单。     

二丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中溶解度的测定与关联

通过高效液相色谱法(HPLC)测定了二丁酰环磷腺苷钠在水?丙酮混合溶剂中的溶解度,利用修正的Apelblat模型、λh模型和C/R?K模型关联溶解度数据并计算模型参数,计算了二丁酰环磷腺苷钠在水?丙酮混合溶剂中溶解过程的热力学参数,测定了二丁酰环磷腺苷钠与2种相关杂质的溶解度。结果表明,在278.15?298.15 K温度范围内,二丁酰环磷腺苷钠的溶解度随温度升高而增大,随丙酮摩尔分数增加先增大后减小,可能是共溶剂现象所致。丙酮摩尔分数为0.4220时,二丁酰环磷腺苷钠的溶解度最大。实验数据与模型拟合良好。标准溶解焓大于零、标准溶解吉布斯自由能小于零,表明该溶解过程为自发进行的吸热过程。丙酮摩尔分数为0.7110～0.8538时,二丁酰环磷腺苷钠、杂质N6-单丁酰基腺苷-3',5'-环磷酸酯钠和2?-O-单丁酰基腺苷-3',5'-环磷酸酯钠的溶解度有显著差异,为其结晶分离提供了理论依据。     

普瑞巴林晶型Ⅰ在纯溶剂及丙酮-水混合溶剂中的溶解度测定与关联

通过平衡法测定了283.15~328.15 K温度下普瑞巴林晶型I在水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯及丙酮-水混合溶剂中的溶解度,实验结果表明:普瑞巴林晶型I在所测定的所有纯溶剂及丙酮-水混合溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大;在丙酮-水混合溶剂中,溶解度随着丙酮的摩尔分数的增加而降低,在丙酮的摩尔分数达到0.83附近时溶解度最小,接近0。采用修订的Apelblat经验方程和(CNIBS)/Redlich-Kister方程对溶解度数据进行关联,结果令人满意。所得实验数据和拟合模型为普瑞巴林在工业结晶及药物多晶型等方面的研究提供了重要的依据。     

P350的纸色层与柱色层的研究及应用——矿石中微量金的测定

用甲基膦酸二甲庚酯(P350)作固定相,以不同浓度的HCl作展开剂,研究了50多种金属离子的纸色层行为;考察了HCl、HNO_3、H_2SO_4对贵金属离子R_r值的影响;用6N HCl作展开剂成功地分离了Rh(Ru)-Pd(Pt)-Ir(Os)-Au的混合物。以纸色层研究为基础,将P350用于反相萃取柱色层法作固定相分离测定了成分复杂的矿石中微量的金,收到了良好的效果。     

野生与养殖全蝎水提液中化学成分含量及抗病毒作用的对比研究

为了观察比较野生与养殖全蝎冻干粉水提液中主要成分含量及其抗病毒作用,分别采用改良Lowry法测定蛋白质含量,阿利新蓝法测定糖胺聚糖含量,重量法测定醇提物含量,MTT法考察两种全蝎水提成分对HSV、RSV、EV71病毒的抑制作用。结果蛋白质含量、糖胺聚糖含量差异均无统计学意义。两者对病毒的抑制效果比较中,养殖全蝎水提液效果优于野生全蝎。经过两者间几个主要成分含量的比较以及抗病毒抑制作用的比较,野生与养殖全蝎原粉水提液中主要化学成分含量变化不大,但养殖全蝎抗病毒作用优于野生全蝎。     

二甲酚橙（XO）的纯度对铅与XO显色反应影响研究及工业废水中微量铅的测定

研究了二甲酚橙的纯度对Ｐｂ（Ⅱ）与ＸＯ显色反应的影响及ＸＯ与Ｐｂ［Ⅱ］显色反应的最佳条件。结果表明，纯ＸＯ与Ｐｂ（Ⅱ）显色反应灵敏度高、重复性及移定性好，其最大吸收波长为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．２７×１０￣４，在ｐＨ值为５～６的条件下，Ｐｂ（Ⅱ）与ＸＯ形成１：１的组合物。ｐｂ（Ⅱ）的浓度在０～１００μｇ／２５ｍｌ范围内服从朗伯一比耳定律。用于直接显色测定工业废水中的微量铅，获得满意的结果。     

铁及镉在Dowex 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其用于钢中微量镉的分析

测定了在不同浓度盐酸和硝酸介质中铁和镉于Dowex 1-X8阴离子交换树脂上的分配系数(Kd),试验表明:在0.5～4 mol/L的盐酸中,Kd(Cd2+)>103,即强吸附于阴离子交换树脂,而在0.1～1 mol/L的盐酸中,Kd(Fe3+)<10,即不吸附于树脂。由此确定了从大量铁中分离出镉的最优条件,并建立了ICP-AES测定不锈钢中微量镉元素的方法。在选定的仪器最佳工作条件下,测得样品加标回收率为94%～98%,相对标准偏差(n=7)<6%,方法重复性好、准确度高。     

芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的测定与计算

在温度308.15~328.15 K,压力10~18 MPa,运用Taylor峰扩展法测定了芍药苷及芍药内酯苷在超临界CO_2中无限稀释扩散系数,两组分的扩散系数均随温度升高而增大,随压力升高而减小,随改性剂乙醇含量的增加而减小,并建立了芍药苷与芍药内酯苷的扩散系数与超临界CO_2的密度关联方程。分别采用修正的Wilke-Chang、Lusis-Ratcliff、Hayduck-Minhas模型和Dymond-Hildbrand-Batschinski(DHB)模型预测了芍药苷及芍药内酯苷在夹带乙醇的超临界CO_2中的三元扩散系数,与实验测定值对比表明,DHB模型的预测效果最好,对芍药苷及芍药内酯苷的平均绝对偏差分别为3.11%和4.96%。