反相悬浮聚合法制备耐高温吸水材料及其性能研究

针对现有吸水材料存在耐高温性能差的问题,以丙烯酸钠为聚合单体,环己烷为连续相,Span80为分散剂,四烯丙基氯化铵为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用反相悬浮聚合法制备了耐高温吸水材料。探讨了交联剂浓度、分散剂用量和引发剂浓度等对吸水材料在不同温度条件下吸水性能的影响,并对吸水材料结构进行分析。最佳的聚合条件:分散剂、交联剂、引发剂占单体的质量分数分别为5.00%,0.14%,0.10%,在此条件下制备的吸水材料在200℃的蒸馏水中的吸水倍率为400 g/g,耐高温性能良好。     

TAAB交联的聚丙烯酸-丙烯酰胺吸水树脂的高温耐水解性能

针对现有吸水树脂高温易水解的缺陷,以四烯丙基溴化铵为交联剂,偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为引发剂,丙烯酸和丙烯酰胺为共聚单体,采用水溶液聚合法制备了一种高温耐水解型吸水树脂,并通过单因素实验法对聚合条件进行优化。结果表明:交联剂用量、引发剂用量、丙烯酰胺用量分别占丙烯酸质量的0.16%,0.12%,20.00%,中和度为75%时,吸水树脂在180℃条件下表现出良好的耐水解性能,吸水倍率可达362 g/g;吸水树脂在pH值为5~9的溶液中表现出良好的耐酸碱性能。     

可适应高温含盐环境的高吸水树脂制备及性能测定

以三烯丙基氯化铵(TAAC)为交联剂,丙烯酰胺(AM)和部分中和的丙烯酸(AA)为聚合单体,偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)为引发剂,室温下通过水溶液聚合制备了一种适用于高温含盐环境中的吸水树脂。对聚合条件进行优化,并考察了吸水树脂在不同温度、不同种类、不同质量分数的盐溶液的吸水性能。结果表明,最佳聚合条件为:TAAC、AIBI和AM占AA的摩尔分数依次是0.09%、0.03%、40%。最优条件下制备的吸水树脂在150℃蒸馏水和1%Na Cl溶液中的吸水倍率分别为364 g/g和72 g/g,且在高温和不同的盐溶液中表现出优异的吸水性能。     

一种抗盐吸水树脂的合成与性能评价

以过硫酸铵、亚硫酸氢钠为引发剂,M为交联剂,采用水溶液聚合法制备丙烯酸钠—丙烯酰胺共聚物抗盐吸水树脂,研究了单体浓度、丙烯酸与丙烯酰胺比例、引发剂用量、交联剂用量、pH值以及聚合温度对树脂吸水性能的影响。制备的抗盐吸水树脂在保持较好的弹性的同时,模拟注入水吸水倍率为39.4g·g~(-1),模拟地层水吸水倍率为9.8 g·g~(-1)。     

三烯丙基溴化铵交联的P(AA-AMPS)吸水树脂耐水解性能的研究

针对现有吸水树脂在酸、碱、高温环境中使用易水解的问题,以三烯丙基溴化铵(TAAB)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,制备了一种耐水解型吸水树脂。通过单因素实验法得到最佳聚合条件为:AMPS、TAAB和APS占AA的质量分数分别为18%、0. 20%、0. 16%,中和度为77%。此条件下制备的吸水树脂150℃下在蒸馏水与1%NaCl盐水中的吸水倍率分别为456、85 g/g,高温耐水解性能良好。此外,还对吸水树脂在不同盐、不同pH值溶液中的耐水解性能进行了测定。     

Soluble starch-g-poly(AM-co-C16DMAAC)高吸水性树脂的合成及性能

在可溶性淀粉（Soluble starch）和丙烯酰胺（AM）聚合体系中，引入了十六烷基二甲基烯丙基氯化铵（C16DMAAC），采用水溶液接枝共聚法和执行氢氧化钠水解步骤，单因素优化Soluble starch-g-poly(AM-co-C16DMAAC)高吸水性树脂的合成条件；通过红外光谱仪和扫描电镜进行表征测试，并对其吸水膨胀机理进行了分析。结果表明，树脂产品的合成最佳条件：在固含量为20%的50g聚合体系中，可溶性淀粉加量为40%，C(AM)/C(C16DMAAC)=99.2/0.80，V(APS，5000mg/L)=4 mL，m(MBA)=0.02 g，水解度DH=80%；该条件下制得的树脂产品在去离水和0.9 wt.% NaCl溶液中的吸水倍率为1964.96 g/g和76.77 g/g；实施氢氧化钠高温水解步骤，能提高产品的吸水倍率；单体C16DMAAC能显著提高丙烯酰胺基可溶性淀粉复合树脂的吸水性能；Soluble starch-g-poly(AM-co-C16DMAAC)树脂的吸水膨胀过程符合Fickian扩散模型。     

油田堵漏用高吸水树脂的合成与吸水性能

用水溶液聚合法制备了丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/高岭土三元复合型高吸水树脂,最佳制备条件为:w(AM)=20%,w(N,N′-亚甲基双丙烯酰胺)=0.08%,w(过硫酸铵)=0.6%,反应温度40℃。优选样在105℃烘干6h后,在室温下的吸蒸馏水倍数和吸w(NaCl)=0.9%水溶液倍数分别达到1634g/g及138g/g。考察了温度、电解质浓度、树脂粒径、不同种类的矿物、高岭土质量分数以及溶液pH对吸水树脂吸水性能的影响,测试了不同温度下树脂的吸水率和保水率。通过添加有机羧酸CA和调整树脂的粒径大小,制备了一种吸水速率可控的油田堵漏用高吸水树脂。红外光谱分析表明,有机羧酸CA能有效地与树脂复合,形成共聚物。     

高吸水性树脂的研制

通过正交实验方法,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作交联剂,过硫酸铵作引发剂,将部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺聚合制备高吸水性树脂,考察了引发剂用量、交联剂用量、丙烯酰胺用量和中和度对树脂吸水性能的影响,所得高吸水性树脂吸水可达1297g/g,吸0.9%的盐水90g/g。     

聚(AM-co-C16DMAAC)/可溶性淀粉高吸水树脂的制备及溶胀动力学

为了提高传统丙烯酰胺(AM)基可溶性淀粉树脂的吸水性能,引入了十六烷基二甲基烯丙基氯化铵(C16DMAAC),采用水溶液接枝共聚法和Na OH水解,单因素优化制得AM-co-C16DMAAC高吸水性树脂。通过红外光谱仪和扫描电镜进行表征,并对其吸水膨胀机理进行了分析。结果表明,树脂产品的最佳合成条件为:在固体单体含量为20%的50g聚合体系中,可溶性淀粉加量为40%(以可溶性淀粉、AM和C16DMAAC总质量为基准,下同),n(AM)∶n(C16DMAAC)=99.2∶0.8,过硫酸铵(APS,5000 mg/L)4 mL,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)0.02g,水解度DH=80%;该条件下制得的树脂产品在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为1964.96和76.77g/g,较未添加C16DMAAC树脂分别提高61.53%和28.35%;氢氧化钠高温水解步骤和引入单体C16DMAAC能显著提高AM基可溶性淀粉复合树脂的吸水性能;AM-co-C16DMAAC树脂的吸水膨胀过程符合Fickian扩散模型,驱动力为树脂内外水渗透压差和Na+浓度差异。     

魔芋接枝丙烯酰胺高吸水性树脂的研究

以魔芋精粉(KF)和丙烯酰胺单体为主要原料,在引发剂作用下用水溶液聚合法接枝共聚制备高吸水性树脂,研究了多种因素对树脂吸水性能的影响。结果表明,KF与AM质量比等于1∶4,引发剂过硫酸铵的浓度为4×10-3mol/L,反应时间为2 h,反应温度为70℃,pH值为8,交联剂用量为0.04%(占KF与AM质量)时制得的树脂吸水性能最优。本实验条件下,树脂最大吸水量达到230 g/g。通过对接枝产物的红外光谱分析,证实了该接枝反应是有效的、可行的。     

丙烯酸钠-丙烯酰胺高吸水树脂的合成与性能

以过硫酸钾为引发剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NNMBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备聚丙烯酸钠-丙烯酰胺高吸水性树脂,研究了丙烯酸与丙烯酰胺比例、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量以及聚合温度对树脂吸水性能的影响。制备的高吸水性树脂吸蒸馏水为593g·g-1,吸自来水为260g·g-1,吸0.9%Na Cl溶液为66.7g·g-1。     

P(AA/AM/APEG)/纳米二氧化硅复合高吸水树脂的合成及性能

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)为单体,再引入纳米二氧化硅(nano-SiO_2),以过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备了P(AA/AM/APEG)/纳米二氧化硅有机/无机复合高吸水性树脂,考察了交联剂加量、引发剂加量、纳米二氧化硅加量对树脂吸水倍率的影响,并用红外光谱和扫描电镜对产物进行了表征。结果表明:合成最佳条件加入纳米二氧化硅能提高树脂的吸水性能,粒径在80~120目时,复合树脂吸水倍率达到1 865 g/g,P(AA/AM/APEG)树脂吸水倍率为1 681g/g;温度在20~60℃时,复合吸水树脂吸水倍率变化幅度不大;pH在6~8时,其吸水性能最好,吸水倍率为1 865~1 444 g/g;此外,复合树脂具有较好的保水性能,树脂常温下保存15 d,其保水率达到83.2%。红外光谱和扫描电镜分析表明,纳米二氧化硅成功接枝到聚合物上并形成海绵状结构。     

蒙脱土改性三元共聚高吸水树脂制备与性能研究

以酸处理有机蒙脱土为改性剂,采用水溶液聚合法制备蒙脱土改性丙烯酸基三元共聚高吸水性树脂。在丙烯酸∶丙烯酰胺∶烯丙基磺酸钠单体质量配比为8∶4∶0.5,中和度70%,反应温度75℃,交联剂用量为单体的0.1%,引发剂用量为单体的0.18%和有机蒙脱土用量为单体的4%条件下,所制得树脂的吸水倍率、吸生理盐水倍率和吸人工尿液倍率分别为735.6,58.5,46.6 g/g。     

聚合物/蒙脱土复合耐高温预交联颗粒的研究

采用水溶液聚合法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,四烯丙基氯化铵(TAAC)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,聚合体系中加入蒙脱土(MMT),制备了聚合物/蒙脱土复合耐高温预交联颗粒。考察了MMT添加量、引发剂浓度、交联剂浓度对其吸水倍率的影响。研究结果表明,MMT表面—OH基团与单体发生接枝反应或者形成氢键,化学与物理交联形成三维的吸水网络空间结构,MMT的存在能显著提高吸水倍率并表现出良好的耐温性能,最佳条件下,25℃蒸馏丙烯酰胺(AM)水中达到225 g/g,200℃达到110 g/g。使用FTIR、XRD、SEM对样品进行表征和分析。     

丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂的制备

采用溶液聚合法,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,N,N’-亚甲双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂,探讨了单体配比(mAA/mAM)、交联剂和引发剂用量对树脂吸水率的影响。结果表明:在65℃时,丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂的最佳制备条件为:丙烯酸和丙烯酰胺质量比为4:1,交联剂和引发剂用量分别为聚合单体(丙烯酸和丙烯酰胺)总质量的0.02%和0.4%。     

羧甲基壳聚糖-丙烯酸高吸水性树脂的制备及性能

以羧甲基壳聚糖(CMCS)为基体,丙烯酸(AA)为接枝单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备出羧甲基壳聚糖-丙烯酸高吸水性树脂(CMCS-AA SAP)。研究了CMCS粘度对树脂吸液性能的影响。结果表明,一定范围内,随着CMCS粘度的增加,CMCS-AA高吸水性树脂网络结构更加紧密,吸水性能得到提高。合成工艺优化结果显示,在交联剂(MBA)用量为0.025%(以AA质量为基准,下同),引发剂(APS)用量为0.093 75%,AA中和度为80%的条件下,树脂的吸水倍率达1 011.21 g/g,吸盐倍率达85.74 g/g,树脂有着良好的pH敏感性。     

绢云母/聚丙烯酰胺/壳聚糖高吸水树脂的制备研究

以壳聚糖为基体,丙烯酰胺为接枝单体,利用接枝聚合法制备绢云母/聚丙烯酰胺/壳聚糖复合吸水树脂,研究单体与壳聚糖比例、交联剂、引发剂、添加剂等用量以及温度对吸水性能的影响,并用扫描电镜及红外光谱对吸水树脂进行表征。实验结果表明绢云母加入可以提高吸水树脂的耐盐性能。当温度为50℃、丙烯酰胺与壳聚糖的比例为20∶1、引发剂、绢云母以及交联剂用量分别占单体质量的2%、20%、0. 14%时,制备的吸水树脂具备最大的吸水倍率。     

丙烯酸/丙烯酰胺/丙烯腈三元共聚制备耐盐高吸水性树脂的研究

采用过硫酸铵作为引发剂,N,N-二甲基双丙烯酰胺作为交联剂,通过水溶液共聚法制备了丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈高吸水性共聚物,探讨了合成过程中各种影响因素对高吸水性树脂性能的影响。结果表明,当反应单体配比n(丙烯酸)∶n(丙烯酰胺)∶n(丙烯腈)=15∶4∶6,引发剂用量为单体总质量的0.05%,交联剂用量为单体总质量的0.015%,反应温度为80℃,反应时间为3 h,中和度为75%的条件下,所得高吸水性树脂的吸去离子水能力可达990 g/g以上,吸0.9%氯化钠溶液能力达190 g/g以上。     

蛋膜改性接枝丙烯酸高吸水树脂的制备及性能研究

以废弃蛋膜和丙烯酸为主要原料,以N,N'-亚甲基双丙烯酸胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用水溶液聚合法制备了改性蛋膜-聚丙烯酸高吸水性树脂。考察了聚合温度、引发剂和交联剂的用量以及改性蛋膜用量等各因素对树脂吸水倍率的影响。结果表明,聚合温度70℃,改性蛋膜用量为单体质量的10%,丙烯酸中和度为70%,引发剂用量为单体质量的0.1%,交联剂用量为单体质量的0.12%,树脂的吸水倍率可达667 g/g,在0.9%的NaCl溶液中吸盐水倍率达到106 g/g,其吸水速率较快。IR初步表明了蛋膜与丙烯酸的接枝聚合作用。     

木质素基吸水树脂的制备及性能研究

将烯丙基缩水甘油醚与丙烯酰胺共聚合成带环氧基的亲水高分子,并利用其共交联木质素制备木质素基吸水树脂,考察了木质素用量、丙烯酰胺与烯丙基缩水甘油醚的配比、pH等对树脂吸水性能的影响。结果表明,木质素基吸水树脂具有pH敏感性,吸水倍率随pH增加而增大;吸水树脂的吸水率随着木质素用量的增加而降低,增加烯丙基缩水甘油醚用量,吸水树脂的交联密度增加,其吸水率降低。当木质素用量为5 g,丙烯酰与烯丙基缩水甘油醚的配比为0.06∶0.03时,制备的木质素基吸水树脂在pH=9的水溶液中吸水倍率为36.3 g/g。