绿色增塑剂环氧大豆油的合成与表征

用自制的催化剂合成了一种环氧大豆油。通过L16(45)正交试验考察了双氧水用量、催化剂用量、反应时间和反应温度对环氧大豆油环氧值的影响。结果表明:在双氧水用量100份、催化剂用量0.5份(大豆油用量定为100份)、反应温度50℃、反应时间12.5 h的最佳工艺条件下,产品的环氧值为6.58%,碘值为0.83 gI/100g。产品通过红外和核磁共振表征,确定大豆油被环氧化生成环氧大豆油。     

无酸法合成环氧大豆油的研究

以(-πC5H5NC16H33)3[PO4(WO3)4]作为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(30%,质量分数)为氧源,在无酸环境下直接合成环氧大豆油,并利用正交实验的方法对大豆油环氧化反应的工艺条件进行优化,得出了最佳反应条件为:n(H2O2)∶n(大豆油双键)=1.25∶1,m(二氯乙烷)∶m(大豆油)=3.5∶1,反应温度70°C,反应时间4 h,产品环氧大豆油的环氧值大于6.2%,碘值小于2.60 gI/100 g,达到一级品要求。催化剂循环使用三次催化活性保持不变。     

植物油基多元醇的合成研究

该文以环氧大豆油(ESBO)和甲醇为原料,在SO42-/ZrO2固体酸催化作用下,通过开环加成反应制备了植物油多元醇(Polyol)。借助红外、核磁共振、热分析等技术对产物结构和性质进行了分析,考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对ESBO转化率和多元醇合成的影响。结果表明:在反应原料配比n(甲醇)∶n(ESBO)=50∶1,反应温度373 K,反应时间2 h条件下,环氧大豆油转化率为96.8%,羟基值为198.3 mg KOH/g。     

负载型催化剂Al/SiO2催化制备环氧大豆油的研究

制备了含铝5%的负载型Al/SiO2多相催化剂,以其为催化剂,采用改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油。优化工艺条件为:反应时间4 h,大豆油∶甲酸(85%)∶H2O2(30%)=1∶0.2∶0.92(体积比),催化剂用量为2.0 g,反应温度40～60℃,所得产品色泽浅,环氧值高(>6.5%),产品质量优于国家标准,催化剂可重复使用,再生容易,无腐蚀,对环境友好。     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

微量硫酸催化环氧大豆油的合成

在无溶剂条件下,以甲酸为载氧体合成了环氧大豆油. 通过正交实验确定了甲酸自催化合成环氧大豆油的优化工艺条件. 为进一步提高环氧值和缩短反应时间,添加微量硫酸作为催化剂,并优化了其用量. 结果表明,当大豆油、88%甲酸、30%双氧水和硫酸的质量比为1:0.13:0.7:0.004时,在65℃下反应3 h,产品的环氧值为6.2%,残留碘值<6.0%. 采用红外光谱和核磁共振对产品进行了表征.     

环氧大豆油PVC人造革增塑剂的制备与应用研究

以大豆油为原料,在硫酸为催化剂条件下,经甲酸、双氧水环氧化制备环氧化大豆油增塑剂,通过红外光谱、碘值和环氧值对其结构进行表征,红外光谱显示双键特征峰减低,在822.48 cm-1出现环氧特征峰、碘值由136 g/100 g下降到2.31 g/100 g,环氧值由零升到6.754%,并将环氧化大豆油应用于PVC人造革的制备,结果显示:PVC人造革的5%失重温度为297.50℃,高于DOTP的249.17℃,对PVC人造革热稳定性提升,环氧化大豆油和DOTP增塑剂的人造革显示出相似的力学性能和耐迁移、耐抽出性能。     

乳化体系中无溶剂合成环氧棉籽油

在乳化剂存在条件下,以磷酸为催化剂,过氧化氢与棉籽油反应合成了环氧棉籽油。通过核磁共振氢谱、红外光谱及黏度测定方法对产物的结构进行了表征,并采用国标法对产物的环氧值、碘值、酸值和色泽进行了测定。同时考察了乳化剂及有机酸种类、反应时间、反应温度及反应物配比对产物各项指标的影响。实验结果表明：无溶剂条件下,以脂肪醇聚氧乙烯醚（MOA-3）为乳化剂,用过氧化氢环氧化用甲酸酸化的棉籽油,可获得优质环氧棉籽油增塑剂。产物的环氧值为6.12%,碘值（100g）为3.67g,酸值为0.32 mg/g。此方法避免了使用有机溶剂,而且副产物生成量减少,提高了产品质量。     

不同饱和度环氧大豆油的合成与性质表征

本文用无溶剂法制备环氧大豆油(ESO),研究了反应温度和反应时间对产物环氧值的影响。通过研究环氧大豆油的环氧值与反应时间以及反应温度的关系,选择最佳反应条件。在75℃下,大豆油和过氧乙酸分别反应1、2、3和4 h,分别获得环氧值为0.243、0.317、0.356和0.383 mol/100 g的环氧值不等的环氧大豆油,并研究不同饱和度对环氧大豆油的理化性质的影响。     

固体超强酸树脂催化合成环氧大豆油的工艺研究

以固体超强酸树脂为催化剂合成了环氧大豆油,分别对催化剂用量、反应温度、过氧化氢用量、乙酸用量及反应时间进行单因素和正交试验,并通过极差分析对环氧化过程中显著影响环氧值的因素进行统计分析。结果表明:最佳的合成工艺条件为反应温度70℃、催化剂用量(以大豆油质量为基准,下同)0.45%、过氧化氢用量85%、乙酸用量7.5%、反应时间4.5h,在此工艺条件下环氧大豆油环氧值可达6.55%。     

非酸催化合成环氧大豆油生产工艺系统研究

以非酸催化剂为催化剂,采用无溶剂法工艺合成环氧大豆油,进行实验室小试,优化工艺条件为:大豆油∶H2O2∶乙酸为1∶(0.40~0.45)∶(0.65~0.70)(W/W/W),催化剂用量5%~6%(以大豆油计),相转移稳定剂用量0.2%~0.3%(以大豆油计),反应温度70~75℃。根据小试优化的工艺条件确定了环氧大豆油的生产工艺,分别采用新鲜乙酸和乙酰柠檬酸三丁酯回收乙酸进行了中试,所得产品质量能达到一级品和合格品要求。     

环氧脂肪酸甘油酯的合成工艺研究

以菜籽油为原料,通过过氧甲酸环氧化为环氧脂肪酸甘油酯。分别考察了甲酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度对产物环氧值的影响。结果表明,m(原料油)∶m(30%双氧水)∶m(88%甲酸)=l∶0.45∶0.07,反应温度65℃,保温时间8 h,产物的环氧值达4.58%,碘值(I)为3.8 g/l00g。     

无硫酸环境环氧化大豆油合成条件优化

在无溶剂无硫酸条件下合成了环氧大豆油,对环氧化合成体系中的羧酸类型、用量及双氧水浓度等影响环氧值的若干因素进行了研究。甲酸的环氧化活性比乙酸和丙烯酸高。通过正交实验确定了最佳合成工艺条件为:m(大豆油)m(甲酸)m(双氧水)为1 0.15 1.0,反应温度60℃,反应时间5～6 h。产品环氧值≥6.20%,残留碘值<6.0%。产品经红外分析表明,在3008 cm-1处的原料C=C双键结构峰消失,在820 cm-1、787 cm-1处呈现出环氧键的伸缩振动的特征吸收峰。     

环氧大豆油合成工艺的研究

研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂就地环氧化合成环氧大豆油工艺。通过L9（3^4）正交实验确定了最佳制备工艺条件,讨论了过氧化氢用量及粗品精制对产物的影响,考察了催化剂的使用寿命,找出了适宜的工艺条件：原料配比,大豆油：过氧化氢：催化剂：冰乙酸为100g：71．5mL：10．5g：11．5mL;反应温度65℃;反应时间5h。制备的产品质量优于国标。     

环氧大豆油无溶剂法合成研究

介绍了一种环氧大豆油的无溶剂法合成工艺．通过正交实验方法优选了合成工艺条件；讨论了甲酸用量、双氧水用量及滴加速度、催化剂用量、反应温度、反应时问等对产物环氧值的影响。     

固体碱工艺催化合成环氧双酚芴的研究

开发了以固体碱为助剂催化合成环氧双酚芴工艺：采用固体碱合成工艺，以环氧氯丙烷和自产双酚芴为原料，可合成出环氧值指标较优的环氧双酚芴产品。考察了反应物料配比、反应温度、碱助剂氢氧化钠用量及重结晶溶剂种类对反应的影响，在n(双酚芴)/n(环氧氯丙烷)=1:9、反应温度65℃、n(双酚芴)/n(氢氧化钠)=1:2.5、重结晶溶剂为乙腈条件下，产品纯度98.28%，收率95.75%，环氧值0.418 eq/100 g，达到最优。     

环氧大豆油新工艺的研究

研究了采用无溶剂合成环氧大豆油的新工艺。以大豆油、冰醋酸与双氧水为原料经催化、碱洗、水洗、减压蒸馏后制得环氧值≥6.0%的高质量产品，同时通过L9(3^4)正交试验对反应的工艺条件，原料配比与影响产品质量的各种因素进行了研究，确定最佳工艺条件是大豆油：双氧水：冰醋：浓硫酸之比是1：0.33：0.23：0.02。     

环氧大豆油合成实验研究

介绍了无溶剂法合成环氧大豆油的原理和生产方法,并通过实验确定了最佳工艺条件:反应温度为60～65 ℃,大豆油∶双氧水∶甲酸为250 mL∶120 mL(31%)∶25 mL(88%),催化剂浓硫酸用量为0.15 mL.     

PVC增塑剂环氧大豆油生产新技术研究

文章以大豆油为原料,采用无溶剂法生产工艺,在大孔强酸性树脂催化剂作用下,制备出PVC环保型增塑剂环氧化大豆油。试验中对过氧化剂种类、反应催化剂及操作条件进行了系统考察;制备出的环氧化大豆油具有环氧值高,酸值和碘值低的特点,是性能优异PVC环保型增塑剂。采用先过氧化再环氧化的分步合成工艺,可使环氧化时间大大缩短,降低了副反应程度,提高了生产效率和产品质量。     

含金刚烷结构新型环氧树脂的合成

以1,3-二(4-羟苯基)金刚烷(BPAD)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,采用一步法合成了1,3-二(4-羟苯基)金刚烷二缩水甘油醚(DGEBAD),并优化了中间体BPAD的合成工艺。研究了原料配比,反应温度以及反应时间对DGEBAD的合成反应及产物的影响。结果表明,DGEBAD最优合成反应条件如下:BPAD与ECH物质的量比为1∶15,反应温度80℃,反应时间6 h,所得DGEBAD具有较高的环氧值和产率(分别为0.376 mol/100 g和147.1%)。