ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%(n=11),4种元素加标回收率在89%~110%之间(n=6),且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱测定煤中钍、钒、镓、锗

采用HNO3和HF/HCl O4的消解处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中钍、钒、镓、锗4种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这4种待测元素的加标回收率范围在93.46%~106.10%之间,相对标准偏差范围在0.91%~4.78%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

木棉花药材及其水提液的金属元素含量比较

采用微波消解样品,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定木棉花粉末及其煎煮水提液中Fe、Cu、Cr、Mn、Zn 5种金属元素的含量。该方法精密度(RSD%)在0.67%~5.07%之间,回收率均在92.5%~117.2%之间,相关系数在0.9999~1.0000之间,方法稳定可靠。木棉花药材中对人体有益的金属元素Fe、Zn、Cu含量较高,有害重金属Cr元素含量最低,5种金属元素含量大小依次为FeZnCuMnCr;相同测定条件下,粉末直接消解样品中5种金属元素的含量均高于其煎煮液样品。本研究将为该类药材的炮制加工、质量评价及药材的使用提供了科学依据。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛渣中的铁、钴、镍的含量

拟定了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定高钛渣中Co、Fe、Ni三个元素的分析方法,考察了其他元素对待测元素的干扰情况。样品以HNO_3、HF、HCl分解,ICP-OES同时测定多元素。方法的相对标准偏差(n=6)为2.43%~4.11%,加标回收率在99.33%~102.12%之间,方法具有较高的精密度和准确度。方法简便快捷,适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

ICP-OES法测定石吊兰中的11种微量金属含量

对石吊兰中的11种微量金属(Cd、Cu、Ni、Pb、Mn、Hg、Zn、As、Fe、Cr、Ca)含量进行测定,建立石吊兰微量金属元素的检测方法。石吊兰药材经硝酸-高氯酸湿法消解后,采用ICP-OES法测定各种微量金属含量。本试验方法的线性关系良好,精密度试验的RSD值在0%~4.3%之间,平均加标回收率在92.4%~102%之间。结果显示石吊兰中含有多种人体所需的微量金属元素,但Hg、As两种重金属含量高于国家限量标准。该结果有助于我们了解黔产石吊兰中微量金属元素的种类,有利于控制其中的有害元素,为全面深入研究石吊兰提供参考。     

快速消解-ICP-OES测定土壤中的重金属

通过石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)及标准加入法测定土壤中的钴、铬、铜、钒和锌5种金属元素。3个标准土壤样品分析结果均在参考范围内,钴、铬、铜、钒和锌相对标准偏差为0.1%~0.7%,准确度和精密度测定要求均满足土壤分析方法的要求。     

FAAS法测定不同产地矮地茶微量元素的含量

采用硝酸-高氯酸(4∶1)消解样品,火焰原子吸收法(FAAS)测定地矮茶中铅、镉、铜、锰、锌等5种金属元素含量。结果表明,地矮茶中5种元素含量均为Mn>Zn>Cu>Pb,不含Cd。各元素的回收率在95.72%~104.3%之间。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是地矮茶药材中金属元素测定的理想方法。     

建筑装饰涂料中重金属元素测定方法的研究

建筑装饰涂料样品,制成干基样品后,研磨细至200目,使用混合酸(硝酸+过氧化氢)进行微波消解后,样液用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定样品中铅、镉、汞、铬,对影响其测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳的实验室测定条件。结果表明,方法的检出限为0.024~0.002μg/m L,回收率为96.1%~104%,RSD为小于1.0%。     

超声波消解测定土壤中锑、铍的方法

对土壤样品先进行超声波消解,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对锑、铍元素进行测定;样品加入硝酸、氢氟酸经超声波消解,再高氯酸冒烟飞除硅。在5%的盐酸介质中,于优化后的仪器条件下测定锑、铍元素。本方法方法回收率在93.0%~102.5%之间,方法标准偏差小于3.0%,该方法流程简便,分析快速,结果较准确。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

ICP-MS法测定坚果中铝、砷的含量

样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)模式和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与Al和As元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均0.9987,样品回收率在96.2%~103.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.18%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的Al、As金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速、定量准确的特点,适用于坚果中Al和As元素的检测分析。     

硝酸浓度对水中重金属含量测定的影响分析

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)广泛应用于多金属元素浓度测定,硝酸浓度和样品存放时间对不同金属元素测试结果影响较大,选用不同硝酸浓度和存放时间探讨其对模拟水体中银、镉、镍、铬、锌、铍、钴、锰、钛、钒、铜等典型重金属元素测试结果的影响。研究表明:当硝酸浓度从1%增至2%时,模拟水体中目标金属元素浓度变化最为明显,在待测的十一种元素中,硝酸含量的变化对铜和钛的测定影响最小,对铍和锌的影响最大。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。