高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定环境水样中阿维菌素残留量

[目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX C18柱分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以MRM方式进行检测。[结果]阿维菌素在0.10~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.02μg/L。实际水质样品在低、中、高3种加标质量浓度下,回收率分别为96%~98%、98%~100%和100%~101%,相对标准偏差分别为5.6%~7.4%、4.5%~5.1%、1.8%~2.8%。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,准确性高,重现性好,实现了4 min内完成水质中痕量阿维菌素的分析。     

高效液相色谱-三重串联质谱法同时检测稻田中阿维菌素与茚虫威的残留量

[目的]明确阿维菌素、茚虫威及二者的复配制剂在稻田施用后,其有效成分阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威在稻田植株上的消解趋势、糙米中的残留水平。[方法]建立了高效液相色谱-三重串联质谱法HPLC-MS/MS(ESI+)同时检测稻田植株、稻田土壤、稻田水、稻壳以及糙米5种基质中阿维菌素与茚虫威残留量的分析方法。[结果]阿维菌素B1a和茚虫威均在0.002~1 mg/L范围内线性关系良好。二者在5种基质中0.01、0.02、0.2 mg/L添加水平的回收率分别为71.2%~102.0%、72.6%~106.3%,变异系数分别为1.4%~13.2%、2.6%~19.1%(n=5)。阿维菌素B1b在0.001~0.05 mg/L范围内线性关系良好,在0.000 4、0.004、0.04 mg/L三个添加水平的平均回收率为78.0%~101.7%,变异系数为2.6%~20.8%(n=5)。阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威的检出限分别为0.2、0.004、0.2μg/kg,定量限分别为0.01、0.000 4、0.01 mg/kg。方法的准确度、精密度满足农残检测的要求。采用该方法对施药后的水稻取样检测,144份糙米中阿维菌素与茚虫威的残留量均低于检出限。[结论]该方法简便、灵敏、节约成本,可用于水稻中农药多残留的快速检测。     

顶空气相色谱法测定食用醋中双乙酰和异丁酸

建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

气相色谱法检测水果蔬菜中苯酚类污染物残留

建立了同时检测水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留气相色谱检测方法,样品中的目标化合物经过乙腈提取,用HBL固相萃取柱净化GC-FID法同时检测,外标法定量。方法在0.50~50μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9982~0.9991、回收率为70.5%~99.5%、RSD为2.18%~5.61%、方法检测限为0.01~0.04 mg/kg,方法定量限为:0.03~0.13 mg/kg,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留量的同时测定     

HPLC法测定几类常见护肤品中香豆素含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中香豆素含量的分析方法。分析条件为ODS C18反相柱(4.6×250mm),检测波长为278nm,流动相为(V甲醇:V磷酸)=60:40、流速1m L/min。实验结果表明,待测物的香豆素含量在10.0μg/m L~50.0μg/m L,呈现良好的线性关系(R0.999)。在添加质量浓度为0.05μg/m L、0.15μg/m L、0.20μg/m L下,回收率在97.94%~99.73%,精密度RSD1.21%。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量

建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下,特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好,其含量分别在0.137~1.37μg/m L、1.39~13.9μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率为82.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~6.8%。该方法灵敏、准确、可靠,能准确的测定蔬菜和水果中的特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为全面实现对蔬菜和水果中的特丁硫磷总量进行监测提供检测依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素

建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素。优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型提取温度静态萃取时间m土壤/V提取溶剂。最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15 min。以10.0 g土壤样品计,检出限是4.0×10-4μg/g,定量检测下限是2.0×10-3μg/g,回收率在73.0%~88.5%之间。该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定。     

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量的测定及方法比较

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量对合成聚合物分子量的高低及其质量性能有着至关重要的作用,本实验分别采用RP-HPLC、GC、UV法对聚L-乳酸中的单体残留量进行了测定,结果显示,RP-HPLC方法检测限为0.1μg/m L,标准曲线线性范围80~4000μg/m L(R=0.9999),平均加标回收率为99.7%,精密度RSD%为0.69%;GC法检测限0.6μg/m L,标准曲线线性范围2.5~400μg/m L(R=0.9998),加标回收率在98.9%~100.7%之间,精密度RSD%为0.74%;UV法检测限为7.9μg/m L,标准曲线线性范围50~350μg/m L,平均回收率93.5%,精密度RSD%为2.49%。RP-HPLC、GC法对比测定结果无显著性差异,UV法测定结果较RP-HPLC、GC法偏高。相比UV法而言,RP-HPLC、GC法具有较高的灵敏度、精密度和较宽的检测范围,可作为丙交酯含量分析的首选方法。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

高效液相色谱荧光法同时检测黄瓜及土壤中的阿维菌素和甲维盐

利用高效液相色谱荧光法建立了阿维菌素和甲维盐在黄瓜中的多残留分析方法,样品用乙腈提取,直接离心净化后旋蒸浓缩,经三氟乙酸酐(TFAA)和N-甲基咪唑(NMIM)衍生化,过HPLC-FLD检测,结果显示:阿维菌素和甲维盐在0.01~2.0 mg/L标液范围内检测浓度与检测器响应峰面积呈良好线性关系,阿维菌素R2=0.9998,甲维盐R2=0.9993。在浓度为0.01~1.0 mg/kg的添加范围内,阿维菌素在黄瓜和土壤中平均回收率为87.12%~101.13%,RSD 2.38%~5.32%;甲维盐在黄瓜和土壤中平均回收率为85.88%~98.21%,RSD 2.44%~5.87%;本法前处理便捷,分析结果准确度高。     

基于二硫化碳解吸前处理技术GC-FID测定工作场所空气中烷烃

为建立工作场所空气中正戊烷、正己烷、正庚烷3种烷烃有毒物质的溶剂解吸-气相色谱检测法,采用二硫化碳解吸脱附作为前处理手段,利用TG-5MS毛细管柱对目标物质进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,保留时间定性,峰面积响应值定量,外标法计算。结果表明:该方法能够很好地分离并检测定量出正戊烷、正己烷、正庚烷各自含量,各自标准曲线相关系数均达到0.999 0,精密度在1.83%~5.79%范围内,实际样品加标回收率在89.6%~97.8%之间,该方法检出限:正戊烷为0.008 6μg/m L,正己烷为0.200 0μg/m L,正庚烷为0.056 6μg/m L。     

扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹籽中的蛋白质含量

采用扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹花籽的蛋白质含量法。牡丹籽粉末在10 m L浓硫酸、0.2 g CuSO_4和6.0 g K_2SO_4的条件下电炉加热碳化。扩散皿内室是3 m L 20 g/L的硼酸吸收液,移取5 m L消化液于扩散皿外室,加入10 m L浓度400 g/L的NaOH溶液,盖上皿盖,置于烘箱内24 h。用盐酸滴定硼酸吸收液。硫酸铵为标准液,其浓度在10~200μg/m L线性范围良好,相关系数R~2=0.996 6,添加回收率74.62%~106.07%,相对标准偏差0.27%~2.88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%~14%,与国标的凯氏定氮法对比,平均差异为0.84%。该方法具有良好的稳定性、可重复性,操作简单,用于蛋白质的批量检测,可提高检测效率。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量

通过气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷的含量。结果表明,化妆品用原料角鲨烷峰形较好,线性范围为100μg/m L~1000μg/m L,平均相对标准差(RSD)为0.75%,回收率为97%~104%。通过对实际样品的检测,得到了实际样品中角鲨烷的含量为96.6%。     

液相色谱法测定车用尿素中缩二脲含量

建立一种车用尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱方法。采用Venusil HILIC色谱柱,检测波长为195 nm,乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相。方法的线性相关系数R=0.9998,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.17μg/m L,加标回收率为98.53%~100.88%,相对标准偏差RSD值为0.42%~0.58%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度与准确度,且操作简单、快速、重现性好,准确度高,是尿素中缩二脲检测的一种理想分析方法。     

HPLC法测定他达拉非片的有关物质

目的:采用HPLC法测定他达拉非片的有关物质。方法:采用C8(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01%三氟乙酸溶液—乙腈(65∶35);流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温为30℃。结果:他达拉非及其已知杂质TD-I的线性范围均为0.05~0.6μg/m L;已知杂质TD-I的回收率在90%~110%范围内;结论:本法简便、准确,适合于他达拉非片的有关物质测定。