双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d)色谱柱,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,检测波长260 nm,在同一色谱条件下测定175 g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂中的唑嘧磺草胺和双氟磺草胺。唑嘧磺草胺变异系数为0.34%,平均回收率为100.3%;双氟磺草胺变异系数为0.42%,平均回收率为99.5%。     

嘧草硫醚的高效液相色谱分析

采用Dianmonsil-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇和pH值3.0的磷酸水溶液为流动相(体积比70:30),检测波长240 nm,对试样中嘧草硫醚含量进行液相色谱分离、测定.嘧草硫醚的保留时间为7.432 min,变异系数为0.65%,回收率为99.67%～100.31%,线形相关系数为0.9962.     

氟丙嘧草酯原药高效液相色谱分析

建立了一种测定氟丙嘧草酯原药的高效液相色谱快速检测方法。以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积比60.0∶40.0)为流动相,采用安捷伦Zorbax Eclipse XDB-C_(18) (150×4.6 mm, 5μm)色谱柱和紫外检测器,在272 nm波长对氟丙嘧草酯原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.11,变异系数为0.11%,平均回收率为99.94%。该方法线性关系良好,准确度和精密度高,简单快速,适用于测定氟丙嘧草酯原药。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。     

10%嘧草醚可湿性粉剂的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定10%嘧草醚可湿性粉剂含量的分析方法。[方法]采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比为70∶30)为流动相,在流速0.800 m L/min和柱温35℃的条件下,串联质谱,通过正离子源正离子模式扫描,外标法测定嘧草醚的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.116,变异系数为1.16%,平均回收率为100.44%。[结论]方法简单快捷,能准确分析嘧草醚制剂含量。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

丁醚脲的高效液相色谱分析

介绍了以V(甲醇):V(水)=85:15溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在240nm条件下使用紫外检测器,对丁醚脲进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量.测定方法中丁醚脲的回收率在98.7%～100.1%之间,标准偏差为0.112,变异系数0.652%,证明该方法快速、准确、可靠.     

双草醚原药的高效液相色谱法研究

建立测定双草醚原药质量分数的分析方法。采用高效液相色谱,使用Promosil-C18色谱柱,以甲醇+水(体积比70∶30)为流动相,在流速为1.0 m L/min,230 nm波长下对双草醚进行定量分析。双草醚质量浓度在160.60~803.10 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 99,平均回收率为99.44%。方法准确、快速,适用于双草醚的定量分析。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

薄层层析法研究溴嘧氯草醚(SIOC0426)的土壤移动特性

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定土壤中溴嘧氯草醚残留量,采用薄层层析法首次研究了溴嘧氯草醚在重壤土、中壤土和砂壤土中移动特性,为该药的环境风险提供数据支持.结果表明,溴嘧氯草醚在重壤土、中壤土和砂壤土中移动值(Rf)均为0.083,在3类土壤中溴嘧氯草醚属于不移动农药.在正常条件下,溴嘧氯草醚...     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

糙米中嘧啶肟草醚的农药残留测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定糙米中嘧啶肟草醚的分析方法。方法:糙米中的嘧啶肟草醚经乙腈提取,盐析净化,上清液经高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:嘧啶肟草醚在0.02mg/L～2.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;在0.02mg/kg～0.5mg/kg添加水平范围内,平均回收率为77.2%～92.2%,相对标准偏差为3.0%～9.3%,最小检出量为4.0×10-10 g。结论:方法的准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求,适用于糙米中嘧啶肟草醚的检测。     

58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。     

多孔石墨碳柱分析32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中草甘膦的含量

建立了一种HPLC分析方法,用于检测32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中的草甘膦含量。色谱柱选用多孔石墨碳柱,流动相为0.1%磷酸水溶液：甲醇（V∶V=95∶5）,紫外检测器,波长选用195nm,对草甘膦进行定量分析。草甘膦的线性相关系数为1.0000,变异系数0.40%,平均回收率为1 0 0.3 5%。该方法具有较为方便的操作和较好的分离度,同时精密度和准确度较高。     

高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂

采用二极管阵列检测器和C18色谱柱,以联苯为内标,甲醇+乙腈+0.3%磷酸水溶液(体积比35︰40︰25)为流动相,在检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min条件下,高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂中有效成分的质量分数。结果表明,氟磺胺草醚和乙羧氟草醚的回收率分别为99.52%~100.75%和99.21%~100.14%,变异系数分别为0.30%和1.15%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 6。     

高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用高效液相色谱法测定茶叶样品中的6种茶多酚。6种茶多酚用70%甲醇-水溶液提取,以Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为固定相,0.5%醋酸水溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,茶叶中主要的茶多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对茶叶中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为92.5%~102%;RSD为1.2%~1.5%。     

吡草醚悬浮剂和微乳剂的高效液相色谱分析方法

建立一种在同一液相色谱条件下测定吡草醚悬浮剂和微乳剂的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在243 nm波长下对2%吡草醚悬浮剂和2%吡草醚微乳剂进行分离和定量分析。吡草醚的线性回归方程为y=8.732 8 x+9.456 2,相关系数为0.999 9。2%吡草醚悬浮剂和2%吡草醚微乳剂的标准偏差分别为0.07%和0.01%,平均回收率分别为97.45%和97.68%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于吡草醚制剂产品的含量检测。