盐析结晶法制取硝酸钾研究

硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵工艺，硝酸钾结晶率比较低，一般为45％-55％。为提高硝酸钾结晶率，研究了采用添加盐析剂的盐析结品法制取硝酸钾新工艺，通过盐析剂的盐析作用，硝酸钾与氯化铵在溶液中的有效浓度提高，从而使更多硝酸钾与氯化铵结晶析出，盐析剂始终在母液中循环并发生盐析作用。试验表明，盐析结晶法制取硝酸钾工艺可以使硝酸钾结晶率提高到80％。盐析结晶法制取硝酸钾最佯工艺条件：盐析剂添加量为硝酸钾量的40％（物质的量分数），硝酸钾结晶溶液质量分数50％～55％，硝酸钾冷却结晶终点温度为25℃，氯化铵溶液蒸发质量分数70％，氯化铵结晶终点温度55—65℃。     

盐析法由卤水制备纯碱的新工艺

卤水与碳酸氢铵反应生成碳酸氢钠结晶和氯化铵溶液,碳酸氢钠的结晶率是70%～79%.为了提高碳酸氢钠的结晶率,研究了采用加入盐析剂的方法,通过盐析剂的盐析作用,使碳酸氢钠的溶解度降低,从而更多地结晶析出.实验确定选择高沸点的盐析剂D,使结晶率提高到90%以上.通过正交试验研究,得到盐析法的适宜工艺条件:盐析剂与氯化钠物质的量比为1.0∶ 1.0,反应温度35 ℃,碳酸氢铵与氯化钠的物质的量比为1.0∶1.0,反应时间120 min.     

复分解法生产硝酸钾技术存在的问题与建议

用硝酸铵和氯化钾采用复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵工艺是目前我国生产硝酸钾的主要方法。指出该生产技术存在硝酸钾结晶率低、冷却结晶效果差、氯化铵结垢严重、蒸汽能耗高、离心机选型不当等问题,分析了问题产生的原因,提出了相应的改进措施和合理化建议。     

氯化钾-硝酸铵复分解法制备硝酸钾工艺进展

因原料来源较广、成本低、工艺设备简单和无环境污染的特点,氯化钾-硝酸铵复分解三步循环结晶法制硝酸钾工艺被国内企业广泛应用。概述了氯化钾-硝酸铵复分解三步循环结晶法的工艺流程、各生产环节的改进措施和实际生产中仍存在的硝酸钾结晶率不高、设备易结垢、产物分离效果差等问题。研究出合乎实际生产条件的最佳工艺条件参数以使生产效益最优化、开发出不结块硝酸钾和颗粒状硝酸钾生产技术,已成为硝酸钾生产工艺研发的主要方向。     

复分解三步循环法生产硝酸钾

介绍了复分解三步循环法生产硝酸钾的生产工艺。和四步法生产硝酸钾工艺比较 ,减少了加料步骤 ,在反应溶液中加入助剂后使溶液中硝酸钾结晶率提高 2 0 %以上。经检测产品质量组成为K2 O 43 0 1 %～ 45 68% ,N 1 3 80 %～ 1 4 2 0 % ,Cl0 3 %～ 2 1 5 % ,H2 O 1 98%～ 3 45 %     

硝酸钾冷却结晶技术进展及应用

介绍了我国硝酸钾生产中采用的传统冷却结晶工艺技术存在的缺陷和不足;论述了近年来由我国自主开发的真空冷却结晶工艺和外循环冷却结晶工艺的技术优势、工艺特点和生产应用效果,指出这2种冷却结晶工艺技术符合我国大规模、高质量、高效益发展硝酸钾生产的趋势,是今后硝酸钾生产工艺的发展方向.     

卤水复分解法制备纯碱——盐析结晶、产品质量、盐析剂循环

介绍了一种采用添加盐析剂的方法从卤水、碳铵中制备纯碱的新工艺.采用BaCl2-Na2CO3-NaOH法净化卤水,使其中主要杂质Ca2 、Mg2 、SO42-降低到1×10-4%,达到反应要求.卤水与碳酸氢铵复分解反应制取碳酸氢钠和氯化饺,碳酸氢钠结晶率一般为70%～79%,加人盐析剂可以使碳酸氢钠结晶率提高到90%以上.煅烧碳酸氢钠得纯碱,产品符合GB210.1-2004Ⅱ类一等品要求.加人的盐析剂无需蒸发,可循环使用,耗能低,工艺简单.流程短,无污染.     

硝酸钾真空冷却结晶工艺

介绍了真空冷却结晶技术应用于硝酸钾生产的工艺原理与过程。确定了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作条件为,真空度2 339 Pa,结晶时间2.0 h,冷却终点温度30℃。真空冷却结晶比传统的夹套与蛇管冷却结晶具有显著优势,需要的冷却水量大幅度减小,冷却速度快,冷却均匀,干净卫生,是现代结晶技术发展方向之一。     

盐析结晶法分离铬酸钾

关联了不同温度下K2CrO4在K2CrO4-KOH-H2O体系中的溶解度数据,分析了从K2CrO4-KOH-H2O体系中通过盐析结晶方式分离K2CrO4的可能性;通过K2CrO4-KOH-H2O体系中K2CrO4的盐析结晶实验,得出了初级成核现象发生时,体系的最大过饱和度与过饱和速率之间的动力学关系式及结晶过程中盐析剂浓度、盐析结晶终点K2CrO4收率、溶液体积等工艺参数间的关系,探讨了以KOH作为盐析剂,采用盐析结晶方法从K2CrO4-KOH-H2O体系中分离提纯K2CrO4的可行性,为K2CrO4的高效分离提供了一种新思路。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

二次(盐析)结晶技术在铬酸钾清洁生产中的应用研究

介绍了K2CrO4清洁生产中的二次(盐析)结晶工艺技术。根据0℃、30℃和60℃时K2O-CrO3-H2O体系的溶解度数据,拟合出了K2CrO4在KOH溶液中溶解度的解析式;并结合二次(盐析)结晶过程的物料平衡关系,推导出了各工艺参数的估算式。通过对工艺实验结果的分析与对比,验证了估算方法的可靠性以及二次(盐析)结晶工艺路线的可行性。表明二次(盐析)结晶技术在铬盐清洁生产中,具有良好的应用前景。     

浅谈硝酸钾的结晶

主要介绍了复分解反应生产硝酸钾工艺过程中的结晶。介绍了结晶时的特征、原理及硝酸钾结晶体中杂质的组成。     

节能技术在硝酸钾生产中应用

在硝酸钾生产中采用节能技术主要有:蒸汽直接加热溶解氯化钾、空气冷却结晶、蒸发后溶解硝酸铵、二效蒸发、干燥机空气加热器串联进蒸汽等,这些节能技术应用后能显著降低硝酸钾能耗与生产成本,可使吨硝酸钾降低2622kg蒸汽消耗。     

生产粒状氯化铵的工业结晶装置

总结了冷析和盐析结晶器的中间试验情况,归纳了冷、盐析结晶过程的结晶成长速度,混浆条件下盐析结晶粒径与搅拌转速等因素之间的关系,分级操作条件下冷折结晶粒径与结晶存量,循环细晶粒径等因素之间的关系,提出了冷、盐析结晶器的设计要点.根据以上结果,计算了40kt/a 联碱装置的结晶器尺寸,在生产1～2mm 成品结晶时,生产强度将比国内外的生产情况有较大提高。     

杂质离子对共晶冷冻结晶过程中冰晶结晶特性的影响

以硝酸钾水溶液为研究对象,考察了杂质离子对共晶冷冻结晶过程中冰晶结晶特性的影响。首先,建立并验证了共晶冷冻结晶过程冰点的测定方法,并基于Extend-UNIQUAN模型对硝酸钾体系的冰点进行模拟计算。同时考察了不同种类杂质离子对硝酸钾水溶液冰点、结晶点、以及冷冻介稳区宽度的影响,实验研究结果表明:硝酸钾水溶液中离子杂质浓度越高,冰点、结晶点的温度越低,介稳区宽度越宽;杂质离子浓度相同的硝酸钾水溶液其冰点温度随着杂质离子半径减小而减小,结晶点温度和介稳区宽度与阳离子杂质价态成反比,与阴离子杂质价态成正比。并利用基于经典成核理论所推导的介稳区宽度模型方程对实验数据进行模拟计算,模拟结果与实验值符合较好,计算得到硝酸钾水溶液的冰晶成核级数为1.46。     

硝酸分解磷矿联产硝酸钾及硝磷酸钾铵复合肥的技术途径

介绍一种硝酸分解磷矿联产硝酸钾及硝磷酸钾铵复合肥的工艺路线:采用硝酸分解磷矿,酸解液经硝酸钾、白炭黑脱氟,硫酸钾脱钙处理;滤液经浓缩结晶、分离得农用硝酸钾,重结晶净化后制得工业硝酸钾;结晶母液用氨中和制取硝磷酸钾铵复合肥(全水溶及部分水溶肥)。这一联产工艺技术路线,很好地将硝酸钾制取与高品质硝磷酸钾铵复合肥生产耦合,形成具有创新特色的生产工艺技术。     

硝酸钾真空冷却结晶温度与真空度关联式研究

采用数学建模方法研究了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作真空度与冷却结晶终点温度及溶液质量分数的关联式,据此可合理选择硝酸钾真空冷却结晶操作条件。实例验证出当硝酸钾溶液质量分数组成为26.85%NO3-、13.35%C l-、7.79%NH4+时,计算出真空冷却结晶终点温度为293.15 K,结晶真空度为0.015 14 Pa,与实测结果几乎一致。     

联合制碱法盐析结晶机理初探

根据盐析结晶的机理试验,模拟试验和中间试验结果,初步剖析了联合制碱法的氯化铵盐析结晶机理,提出了扩散传质,接触传质和液膜相变传质过程的机理模型,并指出在实际生产中,应尽可能强化扩散传质,抑制液膜相变过程,以改善盐析氯化铵结晶的质量,强化生产。在此基础上分析了影响盐析结晶生长的各种因素,提出了优化操作的条件。     

二甲基亚砜工业废渣制备农用硝酸钾的研究

二甲基亚砜产品用途广泛,具有较好的经济效益,但是副产的固体废渣处理是行业内难题。研究了以二甲基亚砜工业废渣为原料,经氧化、合成、提纯等步骤制得农用硝酸钾产品的技术可行性。研究结果表明,采用臭氧可将废渣中的亚硝酸钠100%转化为硝酸钠,在浓缩蒸发水量为25%、冷却结晶温度为10℃、物料配比(硝酸钠与氯化钾的物质的量比)为1.2∶1的条件下与氯化钾反应可得硝酸钾粗产品,经过精制提纯后产品纯度可达98.3%,符合GB/T 20784—2013《农业用硝酸钾》要求,表明利用废渣生产农用硝酸钾是可行的,为二甲基亚砜工业废渣的利用找到了新思路。     

对以硝铵和氯化钾为原料制取硝酸钾设备材料选择的评价

从硝酸铵与氯化钾复分解的工艺全过程来看,腐蚀主要发生在母液蒸发器和硝酸钾结晶槽两个部位。氯化铵溶液对蒸发器的腐蚀特点是,腐蚀介质为三元组分,即20%为硝酸钾,