Fe3O4磁性石墨烯分散固相萃取水中的有机氯污染物

开发负载胶束的磁性Fe₃O₄纳米微粒修饰的石墨烯作为新型分散固相萃取材料,并用于水中有机氯的检测。磁性石墨烯由氧化石墨烯和Fe²⁺通过氧化还原法一步合成,负载阳离子表面活性剂CTAB形成纳米混合胶束作为提取系统。应用本方法分析水中的29种有机氯,检测限达到1.5~5.0 ng/L,样品加标回收率范围在75.22%~97.15%。复重性的相对标准偏差小于9.995%,与传统的固相萃取法相比,方法的灵敏度提高了50~113倍。该方法快速、灵敏、准确,可以同时测定水中多种有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

亚微米ＢｉＦｅＯ３ 绣球的制备及其光催化性能研究

采用水热合成法制备了一种新颖形貌的ＢｉＦｅＯ３ 亚微米绣球催化剂材料．利用Ｘ射线衍射 （ＸＲＤ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、紫外可见漫反射光谱（ＵＶ－ｖｉｓ）和光电流测试等技术分别对 ＢｉＦｅＯ３ 亚微米绣球进行了分析表征．研究了可见光照射下ＢｉＦｅＯ３ 亚微米绣球催化剂材料对亚甲 基蓝染料的降解能力．研究表明：ＢｉＦｅＯ３ 亚微米绣球催化剂的光响应范围在可见光区域,催化活性 较好,Ｈ２Ｏ２ 的加入可大大提高其催化性能．     

白果壳遗态 Ｆｅ２Ｏ３ ／Ｆｅ３Ｏ４ ／Ｃ复合材料的制备及其对 Ｓｂ（Ⅲ）的去除性能

以白果壳为植物模板、稀氨水为浸煮剂、硝酸铁为前驱体溶液,制备了一种多孔白果壳遗态结构Ｆｅ／Ｃ复合材料（Ｆｅ／Ｃ－Ｇ）,通过 ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＦＴ－ＩＲ、ＸＰＳ和 ＢＥＴ对其进行了表征,并考察了溶液 ｐＨ、温度、时间、初始浓度、粒径等对去除 Ｓｂ（Ⅲ）效果的影响,探讨了吸附机制。结果表明：Ｆｅ／Ｃ－Ｇ由 α-Ｆe_２Ｏ_３、Ｆe_３Ｏ_４ 和 Ｃ组成,同时很好地保留了白果壳的多孔结构,其比表面积和平均介孔孔径分别为 ４６.４２ｍ^２／ｇ和４０.２ｎｍ;升高温度和减小吸附剂粒径有利于吸附。Ｆｅ／Ｃ－Ｇ对 Ｓｂ（Ⅲ）的吸附过程符合准二级动力学模型,在初始 Ｓｂ（Ⅲ）浓度为 ５、１０和 ５０ｍｇ／Ｌ时,其吸附量分别达 １.２３、２.４１和 ９.２３ｍｇ／ｇ;用 Ｌａｎｇｍｕｉｒ方程能很好地描述吸附等温线,属于快速的单分子层吸附,主要发生配位交换和表面络合反应。     

电吸附固相微萃取吸附水中有机污染物的研究

采用固相微萃取-气相色谱法,考察活性炭纤维电助吸附水中有机污染物（苯酚、苯胺、硝基苯等）的行为,以及吸附时间、电压、电解质等不同参数对吸附的影响。结果表明,不同取代基的苯衍生物电吸附改变量不相同。与开路电压相比,正极化下活性炭对苯酚的吸附更好,而负极化对苯胺的吸附效果更佳,正负极化对硝基苯的影响大致相等。在加入硫酸钠电解质后,吸附量和吸附速率都有所增加。该方法可降低吸附工艺成本,使吸附处理更加经济有效。     

聚丙烯酰胺与ＦｅＣｌ３ 对污泥脱水性能的影响

以毛细吸水时间（ＣＳＴ）和污泥过滤时间（ＴＴＦ）作为评价污泥脱水性能的指标,实验考察了调 理剂聚丙烯酰胺ＰＡＭ－１（直链型阳离子ＰＡＭ）和ＰＡＭ－２（交联型阳离子ＰＡＭ）对污泥脱水性能的 影响,并与ＦｅＣｌ３ 的作用效果进行比较．实验结果表明：相对于室温,４℃条件下保存污泥脱水性质 较稳定．用ＣＳＴ评价污泥的脱水性能时,ＰＡＭ－１适合与ＦｅＣｌ３ 联合使用,最佳投加量为（２＋１０） ｍｇ／ｇ（以绝干污泥计）．用ＴＴＦ表征污泥的脱水性能,ＰＡＭ－１适合单独使用,最佳投加量为５ｍｇ／ ｇ．ＰＡＭ－２不适合与ＦｅＣｌ３ 联合使用．当其投加量为３ｍｇ／ｇ时,污泥的ＣＳＴ与ＴＴＦ均达到最小．     

有机氯农药的固相萃取前处理技术和分析方法

评述了固相萃取技术(SPE)的基本模式、方法原理、吸附剂类型及其两种常见形式(SPE柱式萃取和SPE盘式萃取),并简要介绍了在常规SPE基础上发展起来的固相微萃取技术(SPME)。综述了近年来固相萃取技术与气相色谱和质谱等分析方法联用,应用于环境样品中有机氯农药残留分析的进展情况。     

复合正极材料ｘＬｉＦｅＰＯ４·ｙＬｉ３Ｖ２（ＰＯ４）３ ／Ｃ的合成及其电化学性能

以聚吡咯（ＰＶＰＫ６０）为表面活性剂和碳源,采用流变相法合成了ｘＬｉＦｅＰＯ_４·ｙＬｉ_３Ｖ_２（ＰＯ_４）_３／Ｃ正极材料样品。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）对样品形貌和结构进行了测试;采用电池测试仪和电化学工作站对样品电化学性能进行了测试,分析了不同复合比（ｘ：ｙ）对其结构和电化学性能的影响。研究表明：复合材料中存在两相复合与元素掺杂两种效应;当复合比为５∶１时材料的电化学性能最优,在０.１和１０Ｃ倍率下放电容量分别达到１６２.７和１０４.６ｍＡｈ·ｇ^－１,且具有良好的循环稳定性。     

制备方法对负载型ＦｅＳ／Ａｌ２Ｏ３ 催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Ｆｅ_２Ｏ_３／Ａｌ_２Ｏ_３ 催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成ＦｅＳ／Ａｌ_２Ｏ_３ 催化剂用于Ｈ_２Ｓ分解制氢的反应中,同时用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＴＰＲ和ＩＲ等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的ＦｅＳ／Ａｌ_２Ｏ_３催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,Ｈ_２Ｓ在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,Ｈ_２Ｓ容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应６０ｈ后催化剂的活性没有出现明显下降。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

分散固相萃取-气质联用测定纺织品中的PFOS

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织品中全氟辛烷磺酸的方法.在纺织品样品加入甲醇高速离心,提取液中加入N-丙基乙二胺（PSA）,震荡离心后,取上层清液与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）在60℃下衍生化反应60min后直接进样分析,在GC/MS离子选择模式下的定性和定量分析.在10～250μg/L范围内,PFOS具有良好的线性关系,相关系数为0.995 7.方法的加标回收率为80.7%～106%,检出限是9.42μg/L.     

磁性固相萃取技术在真菌毒素检测中的应用研究进展

真菌毒素具有强烈的毒性,在食品和农作物中广泛存在,对人类和动物的健康造成了极大的安全隐患。快速高效对真菌毒素进行定量检测十分必要,样品前处理是整个分析环节的关键步骤。磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种以磁性材料为吸附剂的新型样品前处理技术,因操作简单、萃取时间短、萃取效率高,以及吸附剂易从样品溶液中分离等优点在食品样品前处理中引起广泛关注。介绍了MSPE的萃取过程、磁性吸附剂的种类及其制备方法,综述了MSPE近年在真菌毒素检测分析中的应用,并对该技术的发展趋势进行了展望。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素LR的方法,比较了不同品牌C18反相固相萃取柱、萃取柱活化时间、萃取柱空气干燥时间、淋洗液和洗脱液种类对微囊藻毒素LR的提取率的影响,并对色谱条件进行优化,得到了测定饮用水中微囊藻毒素LR样品前处理和分析的最佳条件。该法的检测限可达0.02ug/L,线性定量范围为0.1～50ug/L,提取回收率达85%以上。     

Fe_3O_4@SiO_2@C_(14)mimBF_4磁性固相萃取技术用于水中磺胺类药物分析

构建了Fe_3O_4@SiO_2@C_(14)mimBF_4磁性混合半胶束固相萃取体系,结合超高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量磺胺类药物。考察了C_(14)mimBF_4浓度、Fe_3O_4@SiO_2用量、离子强度、超声萃取时间等因素对磺胺药物萃取效果的影响。结果表明,在pH值为10的碱性条件下,10 mL水样中加入5 mg Fe_3O_4@SiO_2和最终质量浓度为300μg/mL的C_(14)mimBF_4可以实现4种磺胺类化合物(磺胺噻唑、磺胺甲二唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪)的快速吸附。结合超高效液相色谱法,所建立的方法检出限为1.21～2.25μg/L,水样加标回收率为70%～100%,可用于环境水体中磺胺类药物的痕量分析。与传统的固相萃取方法相比,该方法具有绿色环保(有机溶剂用量少,磁性材料用量少并可重复利用)、简便快速(磁性分离操作简便、分离速度快,避免繁琐的过柱程序)、分析物易洗脱等优点。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯

建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯残留的方法 .应用分散固相萃取处理小麦样品,离心得到的上清液过滤膜后,用HPLC-DAD进行检测.采用岛津wondasil C18-WR(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃,乙腈-水(65∶35,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min.啶氧菌酯在0.05~1.0mg/L范围内呈良好线性关系(R=0.999 9),变异系数为3.34%,平均回收率为89.32%.实验方法操作快速简便、重复性好,适用于小麦中啶氧菌酯的定量检测与分析.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

单核铁（Ⅲ）配合物［Ｆｅ（ｈｍｂ）２（Ｎ３）（Ｈ２Ｏ）］的合成及其晶体结构

利用３-甲氧基水杨醛、叠氮化钠与六水合氯化铁在室温下合成了一个新型单核铁配合物［Ｆｅ（ｈｍｂ）_２（Ｎ_３）（Ｈ_２Ｏ）］,对其进行了Ｘ射线单晶衍射仪、元素分析测试。该配合物属于三斜晶系,Ｐ１空间群。晶胞参数：ａ＝０.８５６０３（８）ｎｍ,ｂ＝０.９５８５４（９）ｎｍ,ｃ＝１.１１２７４（９）ｎｍ,α＝７８.９５７（７）°,β＝８７.３１７（７）°,γ＝８０.０６１（８）°。中心铁离子以六配位的模式与氧原子、氮原子连接形成八面体的构型,配合物分子首先通过Ｃ—Ｈ…Ｎ氢键连接成一维链状结构,进一步通过π…π共轭和氢键作用构成三维空间结构。     

馒头挥发物质的固相微萃取条件优化

以总峰面积和峰数为评价指标,研究了以聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)为萃取头的固相微萃取(SPME)对馒头挥发物质萃取效果的影响.结果显示:当样品用量为2 g(15 mL样品瓶),萃取温度为60℃,吸附时间为60 m in,解析温度和时间分别为250℃和4 m in时,提取到的挥发物质数量较多,主要挥发物质的萃取效果较好.馒头的挥发物质主要有醇类64.88%、羰基化合物4.29%、苯类3.81%、酯类2.75%、酰基化合物18.11%、杂环类6.14%.     

离子印迹磁性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定抗菌食品包装材料银溶出量

制备了离子印迹磁性硅胶(Ion Imprinting Magnetic Silica,IIMS),并以其为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)-火焰原子吸收光谱测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法.考察了样品pH值、洗脱剂类型和体积、超声萃取和洗脱时间等参数的影响,评价了IIMS的选择性.结果表明,Ag+在pH 4.0条件下可以实现完全萃取,2.0 mL硫脲(2%,M/V)-HNO3(0.2 mol/L)可实现Ag+的定量洗脱.在优化的试验条件下,IIMS的吸附容量为91.4 mg/g(Ag+);该法的检出限(3σ)为0.26 ng/mL(Ag+),富集倍数为91.8.该法成功应用于抗菌水杯、抗菌饭盒和食品抗菌保鲜膜银溶出量的测定,加标回收率在96.4%~101.0%之间.     

富锂相ｘＬｉ２ＭｎＯ３·（１－ｘ）ＬｉＭｎＯ２#br# 正极材料的水热合成及性能

电动车的发展对锂离子电池正极材料提出了更高的要求．锰基富锂相ｘＬｉ２ＭｎＯ３·（１－ｘ） ＬｉＭｎＯ２ 复合材料因其高容量、价格低廉以及环境友好等优点成为锂离子电池正极材料的研究热 点．采用两步水热法成功合成了分散均匀的０．４Ｌｉ２ＭｎＯ３·０．６ＬｉＭｎＯ２ 复合材料,并对其结构和电 化学性能进行了研究．结果表明：经电化学活化后的材料容量可达１８９．４ｍＡｈ／ｇ,３０周后材料的放 电容量较常规充放电活化高约１０ｍＡｈ／ｇ．电化学活化能有效激活Ｌｉ２ＭｎＯ３ 相并增加材料的容量, 这为含Ｌｉ２ＭｎＯ３ 相的复合材料提供了增强电化学性能的方法．