氯丁胶用低毒性溶剂体系的设计

以甲缩醛(MET)、碳酸二甲酯(DMC)、甲基环戊烷(MCP)、丙酮(DMK)、乙酸乙酯(EAC)、环己烷(CHA)和溶剂油等作为氯丁胶及其预反应液的低毒性溶剂,以m(溶剂)∶m(2402酚醛树脂)∶m(活性氧化镁)∶m(三乙醇胺)=10∶10∶1∶0.1制取预反应液,探讨了不同的低毒性溶剂体系对氯丁胶性能的影响。结果表明:以m(MCP)∶m(MET)=4∶1作为预反应液的低毒性溶剂体系,效果较好;当混合溶剂中V(EAC)∶V(MCP)∶V(溶剂油)∶V(DMC)∶V(MET)=20∶10∶40∶10∶20、w(混合溶剂)=70%～80%时,相应氯丁胶黏度适中、施工性好、黏性保持时间长、粘接强度高且符合环保要求。     

1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇的合成

以对乙基苯甲醛和山梨醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在混合溶剂中合成出1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇透明成核剂,通过正交实验确定了最佳合成工艺条件,反应物料为n(对乙基苯甲醛)∶n(山梨醇)=2.2∶1,混合溶剂为V(环己烷)∶V(甲醇)=2∶1,催化剂用量为山梨醇质量的1.5%,在此工艺条件下,产物收率95%以上。测定了产物的熔点和红外光谱。     

棕榈酸果糖单酯的提纯分离

为了得到果糖单酯纯品,需要将果糖单酯与未反应的糖及脂肪酸、催化剂、以及其他残留物进行提纯分离。利用混合溶剂萃取的方法,对固定化脂肪酶(Novozym435)促合成的棕榈酸果糖单酯进行了提纯分离研究。结果表明,混合溶剂环己烷乙醇水萃取棕榈酸果糖单酯的纯度可达93.8%,收率达到92.5%,同时确定了萃取的最佳条件是V(环己烷):V(乙醇):V(水)=2∶2∶1,棕榈酸果糖单酯的初始质量浓度在0.48~0.60 mg/mL,温度为60℃。     

实用型氯丁胶粘剂的制备

摒弃传统的高毒性"三苯"溶液、强刺激性的酯类和酮类溶液,选取低毒低气味的混合溶剂,采用预反应液和混炼的制备工艺,制得了较为实用的氯丁型胶粘剂。结果表明,当V(环己烷):V(120~#溶剂油):V(碳酸二甲酯)=3:4:3时,胶粘剂的不挥发物含量为28.8%,剪切强度和剥离强度分别为2.32 MPa、3.81 k N/m,综合性能较好。     

EPS木材胶粘剂的耐热老化性能研究

以废弃聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)为原料、四氯乙烯/环己烷为混合溶剂、松香和SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)为增黏剂,制备环保溶剂型EPS木材胶粘剂。重点探讨了不同热老化条件时EPS胶粘剂的性能变化规律。研究结果表明:混合溶剂的最佳配比是V(四氯乙烯)∶V(环己烷)=2∶1;EPS胶粘剂的最佳配方是样号5#[即m(EPS)∶m(松香)∶m(SBS)=100∶3∶12],其最终剪切强度(为6.60 MPa)相对最大,并且其耐热老化性能较好;在热环境中随着老化时间的延长,EPS胶粘剂的剪切强度基本上降低了,但EPS的分子结构没有发生改变;导致EPS胶粘剂粘接性能下降的主要原因是小分子增黏树脂的受热降解。     

树脂催化合成TBHQ的研究

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧剂,具有高效、低毒、热稳定性好的优点。文章研究了以对苯二酚和异丁烯为原料在树脂催化下合成TBHQ1,反应在混和溶剂中进行。考察了溶剂、反应温度、催化剂用量对产率的影响。研究结果表明:n(异丁烯)∶n(对苯二酚)=3∶5,m(催化剂)∶m(对苯二酚)=0.8∶1,采用混合溶剂[n(甲苯)∶n(环己烷)=10∶1],反应温度为90～95℃,反应时间为4 h,所得TBHQ含量达98%。树脂催化剂可重复使用4次,具有工业化价值。     

氯丁橡胶胶粘剂的低温抗冻性能研究

溶剂型CR(氯丁橡胶)胶粘剂具有初粘力大、粘接强度高和耐热性好等优点,但因使用高结晶型CR而具有相对较差的低温抗冻性能。通过合理搭配高结晶型CR(CR2442)和低结晶型CR(WHV120),选择抗冻性良好且毒性较小的溶剂体系,并使用抗冻型增塑剂[己二酸二辛酯(DOA)],可制备出低温抗冻性良好的CR胶粘剂。研究结果表明:当m(CR2442)∶m(WHV120)=75∶25、w(DOA)=1%、混合溶剂中V(甲苯)∶V(甲基环戊烷)∶V(醋酸乙酯)∶V(溶剂汽油)=2∶5∶2∶1且w(混合溶剂)=650%时,相应CR胶粘剂经-20℃存放25 d后无明显的凝胶现象,其低温抗冻性良好且毒性较低。     

混合溶剂法合成氰尿酸的研究

以尿素为原料,在几种不同的混合溶剂中合成氰尿酸。考察了溶剂、温度和时间对反应的影响。结果表明,反应在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和硝基苯的混合溶剂进行,氰尿酸的收率较高。适宜的反应条件为:V(DMF)∶V(硝基苯)=1∶3,反应温度为(200±2)℃,0.5 g NH4Cl为催化剂,反应时间为3.5 h,在此条件下,氰尿酸的收率为87%。     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

咖啡酸苯乙酯的合成

以咖啡酸和β-溴乙基苯为原料合成咖啡酸苯乙酯,研究了溶剂种类、反应时间、反应温度及催化剂种类对反应的影响。结果表明:使用V(PEG):V(H2O)=9:1混合溶剂,磷酸钾为催化剂,反应温度为60℃,反应时间为48h,咖啡酸苯乙酯产率可达60%。     

丙烯酰胺残留单体的提取及测定

采用异丙醇和甲醇的混合溶液对应用于化妆品行业的丙烯酰胺交联共聚物乳液中残留单体丙烯酰胺(AM)进行提取,得到较佳提取方案为:V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1,超声30 min。并利用高效液相色谱对提取液中的AM进行测定,得出色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=4∶96,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。在此色谱条件下测试回收率为99.02%~99.62%,相对标准偏差为1.44%。     

微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的氯苯类化合物

本研究建立了微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中12种氯苯类化合物的分析方法。该方法以正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=1/1)为提取剂,微波萃取后用佛洛里硅土柱净化,气相色谱质谱进行定量分析。结果表明:在5~500 ng/ml浓度范围内12种氯苯类化合物线性良好,检出限为0.5~3.8μg/kg。在3个添加水平下,平均回收率分别为74.8%~87.3%、80.6%~92.2%、90.9%~104.1%,相对标准偏差分别为2.94%~9.09%、1.46%~6.24%、1.77%~5.64%。     

威士忌内酯的合成研究

以过氧化苯甲酰和硼酸为催化剂,以戊醛和巴豆酸为起始原料经自由基加成反应合成了3-甲基-4-氧代辛酸,以硼氢化钠为还原剂和稀硫酸为脱水剂进行分子内脱水合成了顺反异构的威士忌内酯。以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶1的混合溶剂为洗脱剂,用柱层析法实现了威士忌内酯顺反异构体的分离。通过IR,1HNMR及MS确认了2种目标产物的结构。考察了溶剂、溶剂用量、反应时间、硼氢化钠用量和稀硫酸用量对目标产物收率的影响。最终的优化实验条件为:无水乙醇为溶剂,m(无水乙醇)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=3∶1,室温下反应2 h,m(硼氢化钠)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=1∶4,m(12%硫酸)∶m(3-甲基-4-氧代辛酸)=10∶1,全合成的总收率为61.9%。     

乙醚在阿司匹林重结晶中的作用

利用乙醇/甲醇/异丙醇-乙醚-水三元混合溶剂对阿司匹林粗产品进行重结晶,用紫外分光光度法检测重结晶样品中游离水杨酸的含量。测试结果表明:粗产品与溶剂用量的最佳配比为m(ASP):V(醇):V(Et2O):V(H2O)=1g:1mL:0.8mL:4mL;适量乙醚的加入能除去阿司匹林粗产品中81%～92%的水杨酸杂质,与乙醇-水二元溶剂的除杂效率相比提高了17%～28%,且重结晶收率可达83%～90%。     

CuZnAl催化剂用于制备高反顺比1,4-环己烷二甲醇

采用成核晶化分步法制备Cu Zn Al催化剂,在温和条件下,应用于1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇反应。考察1,4-环己烷二甲酸二甲酯初始浓度、反应温度、反应压力、原料配比、催化剂中Cu含量及掺杂助剂对1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇的影响。结果表明,采用固定床工艺,最佳工艺条件为:甲醇为溶剂,1,4-环己烷二甲酸二甲酯初始浓度25%,反应温度230℃,氢压4.0 MPa,V(H2)∶V(1,4-环己烷二甲酸二甲酯)=3 000,此条件下,催化剂活性组分Cu质量分数为50%和催化剂助剂为2%Mg时,1,4-环己烷二甲酸二甲酯转化率为99.90%,1,4-环己烷二甲醇选择性为96.09%,1,4-环己烷二甲醇反顺比大于3.3。     

废EPS改性制备清香型乳液胶粘剂及粘接应用研究

以MAA(甲基丙烯酸)和PVA(聚乙烯醇)为主要原料,以BPO(过氧化苯甲酰)为引发剂,以乙酸乙酯、丙酮和废弃橙皮精油作为废EPS(聚苯乙烯泡沫塑料)的混合溶剂,制备了清香型废EPS改性胶粘剂。研究结果表明:当混合溶剂中V(乙酸乙酯)∶V(废弃橙皮精油)∶V(丙酮)=5∶3∶2时,其对废EPS的溶解力(8.20 g/10 mL)最强;采用正交试验法优选出制备废EPS改性胶粘剂的最佳工艺条件为w(EPS中MAA)=8%、w(EPS中BPO)=3%、反应温度70℃和w(胶液中PVA)=10.0%,此时改性胶粘剂胶接实木单板的剪切强度可达到0.825 MPa,并且其对织物纤维、纸张等胶接性能良好。     

乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究

以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6％、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。样品经V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长311 nm。结果表明:在给定的质量浓度范围内15种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法回收率为85.6%~115.9%,检出限为0.8~12.5 ng。     

萃取精馏分离苯-环己烷-环己烯的二元混合溶剂研究

采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和γ-丁内酯萃取分离苯-环己烷-环己烯近沸程物系,考察了3种单一溶剂的分离性能,数据表明DMAC性能相对更优。在此基础上,研究了以DMAC为基础溶剂,NMP和γ-丁内酯为助溶剂的二元混合溶剂对苯-环己烷-环己烯物系的分离性能,结果表明:混合溶剂提高了从环己烷-环己烯中萃取分离苯的能力,但增大了从环己烷中分离环己烯的难度。当NMP和γ-丁内酯在二元混合溶剂中的质量分数分别为10%和25%时,其分离性能优于单一溶剂,整体分离效果也达到最优。     

煤的CS2/NMP溶剂抽提

综述了溶剂抽提的发展和现状,介绍了V(CS2)∶V(NMP)=1∶1的混合溶剂,对影响该混合溶剂抽提率的因素、抽提机理和相关理论计算研究进行了讨论,展望了该领域的研究方向。