ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛的方法。主要考察了分析线选择、仪器工作条件选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.32%~2.51%,加标回收率为95.8%~102.0%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化钼中钨量

采用过氧化氢,柠檬酸和氨水溶样,电感耦合等离子体发射光谱仪测定三氧化钼中低含量钨。建立了一种方便快捷准确测定三氧化钼中低含量钨的新方法。采用本方法测定实验室样本中钨,与四苯砷氯盐酸盐-硫氰酸盐光度法测定的结果吻合较好,精密度为1.8%~4.4%,加标回收率在97%~110%之间。     

ICP-MS法测定亳白芷中的重金属含量

测定了亳白芷中5种重金属的含量。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱进行检测。结果表明:本试验方法的线性关系良好,精密度试验的RSD值在1.99%~4.89%之间,重复性试验的RSD值在1.31%~5.09%之间,平均加标回收率在83.95%~103.13%之间;亳州12个样品中的铅、镉、汞、砷、铜的含量均不超标。该方法可准确地测定亳白芷中的重金属含量,为亳白芷的检测和安全性评价提供一个可靠的技术手段。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

水样采用Mg(OH)2作为共沉淀剂,预富集水中的铅和镉,建立火焰原子吸收分光光度法直接测定了水样中的铅和镉的含量。通过测定得出方法 RSD为1.9%~4.1%,加标回收率为93.0%~106.5%,另外与石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值,两种方法测定结果基本一致。方法简便、快速、实用,具有较高的准确度和精密度,结果令人满意,适用于大体积水样预处理及重金属元素的测定。     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中的镉

研究了火焰原子吸收分光光度法测定焊锡中镉的方法。试样用盐酸-硝酸混合酸消解处理,在盐酸介质中测定。镉测定范围在0.00005%~0.005%之间,加标回收率为98.5%~102.6%,RSD为0.664%~5.35%。     

原子吸收法测定保健品中微量的砷

利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定保健品中微量的砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度,方法结果快速、简便,回收率达91.9%~100.6%,相对标准偏差4.1%。实验证明了微波消解石墨炉原子吸收法是测定保健品中微量砷的一种较理想的分析方法。     

有色金属选厂流程样中锌的快速测定

在实验的基础上建立了快速测定选厂流程样品中锌量的方法。对共存离子干扰的影响、加标回收实验以及精密度、准确度试验进行了探讨。结果表明,本方法的加标回收率在97.13%~103.56%之间,RSD(n=10)在0.01%~3.32%之间,方法适用于选厂流程样、铜锌矿石及含镉锌矿中锌量的测定,经标准试样及外部比对验证,分析结果可靠、稳定,测定方法快速,能满足生产流程控制要求。     

城市污水处理厂污泥中镉的标准测定方法研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定污泥中的镉及其化合物,线性范围为0.05~1.00 mg/L,标准工作曲线为A=0.390 c,相关系数r=0.9999,镉的加标回收率95.2%~95.7%,测定结果的相对标准偏差1.30%~1.40%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定亚硝酸钠中砷含量

应用氢化物发生-原子荧光法对亚硝酸钠中砷含量进行测定。分析了分析测定条件。方法简便、快速。测定砷的线性范围为0~40μg.L-1,相关0.9999。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于1.20%。加标回收率为98.8%~103.5%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫酸锌产品中6种痕量元素

本文采用ICP-MS法测定了硫酸锌产品中铅、铁、锰、镉、铬、砷6种痕量元素,通过优化仪器参数、选择合适内标同位素消除基体干扰,测量结果相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,加标回收率在93.0%~106.1%之间,此方法的测量结果与AAS、AFS基本一致。     

含钛硝酸-氢氟酸混合液中钛的测定

建立了二安替比啉甲烷分光光度法测定硝酸-氢氟酸混合溶液中钛含量的分析方法,进行了精密度和加标回收率试验。试验证明,相对标准偏差均小于2.0%(n=5),加标回收率为98.33%~102.14%。该方法具有较高的精密度与准确度。     

电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002~0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%~101.67%,精密度范围为1.99%~18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。方法:通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系,采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。结果:方法线性范围为0~100μg/L,方法检出限为0.04~0.07mg/kg,RSD为0.48%~3.61%,加标回收率为90.43%~99.27%。