静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。     

顶空气相色谱法同时测定水中的异丙苯和苯乙烯

实验研究了顶空气相色谱法测定水中异丙苯和苯乙烯的方法,从盐的加入量、平衡时间、平衡温度几个方面对顶空条件进行了优化。并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,异丙苯和苯乙烯的线性相关均可达到0.9997,精密度在10%以内,异丙苯检出限为1.0μg/L,苯乙烯检出限为3.7μg/L,加标回收率在15%以内。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛方法探讨

三氯乙醛是有机合成原料,广泛应用于生产农药、医药工业等,对人体的皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,长期接触会导致中枢神经系统功能紊乱。本文研究了用气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛的不同加碱量以及吹扫条件的优化,通过实验证明,在氢氧化钠加入量为300μg,吹扫时间为8 min时三氯乙醛全部转化并达到最佳吹扫效率。该方法测试简便,重现性好,灵敏度高,检出限低,能够满足饮用水源地水中三氯乙醛的分析需要。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

医用口罩及医用防护服中环氧乙烷的测定方法研究

建立顶空-气相色谱法测定医用口罩和医用防护服中环氧乙烷残留量的分析方法。通过实验优化了测定方法和条件,确定了色谱柱类型、顶空平衡时间和平衡温度,并进行了加标回收实验。在相应的浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,环氧乙烷最低检出限为0.02μg/mL,当称样量为1.0g,定容体积为5mL时,检出限为0.1μg/g。方法可以满足标准要求,对口罩和防护服中环氧乙烷残留量检测具有重要意义。     

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

顶空气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法。在研究过程中讨论了顶空加热温度和氯化钠加入量等因素对测定结果的影响。实验结果表明,环氧氯丙烷在一定浓度范围内线性相关性良好,方法最低检出限为0.008 mg/L,实际样品的加标回收率在92.0%~103.5%之间,符合分析测试要求。本方法操作简便快捷,方法测定结果准确,精密度高,重现性好,检出限低,适用于于地表水中环氧氯丙烷的测定。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物研究

建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049～3.1μg/L,加标回收率为93.5%～111%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。结果表明：与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。     

顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的影响因素探究

目的 :探究顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的影响因素,找出最佳条件进行实验室内部方法验证。过程:通过对空白本底值的测定、氯化钠加入量以及水样孵化时间进行探究实验。结果 :经实验数据证明,在饮用水中三氯甲烷的测定中,煮沸的实验室一级水为本实验室最佳的实验用水,可以用作三氯甲烷测定的空白水样;其他条件相同时,氯化钠称样量越精确,稳定性越好;其他条件相同时,孵化时间为30 min最佳。按此条件进行方法验证,结果均符合标准GB/T 5750.8—2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》的要求。     

顶空进样-气相色谱法测定饮用水中的氯仿

利用氯仿的易挥发性,建立了顶空进样气相色谱法测定饮用水中氯仿的分析方法。优化了实验条件,水样顶空进样通过加入碳酸钠大幅度降低了检测限,最低检出浓度达到0.02 mg/L,加标回收率介于88～93.2%之间。方法准确、快速、灵敏度高、能实现自动化。     

基于HS-GC的汽车内饰材料VOC测定方法研究

通过对顶空平衡温度、平衡时间和气相色谱条件等HS-GC法关键实验参数进行优化,建立了一种汽车内饰材料中VOC测定方法。结果表明,VOC能够完全分离,线性良好,检出限为0.23~0.72μg/L,回收率为76.0%~102.3%,RSD值为1.3%~5.7%。该方法具有较好的精密度和准确度,可用于汽车内饰材料中常见VOC的测定。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。     

顶空条件对水中偏二甲肼测定的影响研究

利用Voager便携式气相色谱仪,运用顶空的方法测定水体中微量的偏二甲肼(UDMH).着重探索了顶空条件对色谱峰面积的影响,试验结果表明,最佳顶空条件为:盐析剂NaCl的加入质量为1.506g,平衡温度为30℃,平衡时间为30min,pH值为14.0,气、液相体积比为2:1.在最优条件下测定了模拟水样中的UDMH.发现...     

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R~20.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。