溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法制备纳米掺锶羟基磷灰石的研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等无机盐为原料,采用溶胶-凝胶结合超临界流体干燥法,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米微粒、钙被半取代的掺锶羟基磷灰石(SrCaHAP)纳米微粒以及钙被全取代的掺锶羟基磷灰石(SrHAP)纳米微粒.通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段,对这些纳米微粒的结构进行了分析;探讨了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形以及结晶度的影响.结果表明:采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥法,在给定的反应条件下按Sr/[Sr Ca]原子比为0、0.5、1,锶可以按化学计量比掺入到HAP的分子结构中,可分别制备纯度较高、晶型结构较好的HAP、SrCaHAP和SrHAP纳米微粒.HAP掺入锶元素后,不仅降低SrCaHAP和SrHAP 中OH(,PO3(主要官能团的红外光谱吸收峰的振动频率,还改变了纳米微粒的晶形,从短棒状的HAP改变为针状的SrCaHAP,再改变为短棒状的SrHAP.HAP中钙被锶半取代后形成SrCaHAP,微粒结晶度降低,生物学性能改善;当钙被锶完全取代后形成不含钙的SrHAP,微粒结晶度增加,生物学性能变差.     

纳米掺锶羟基磷灰石的制备及其吸附性能研究

采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥法制备了粒径在100 nm以下的纳米掺锶羟基磷灰石(SrHAP),以牛血清白蛋白(BSA)为吸附目标,研究了纳米SrHAP的吸附性能.结果发现在偏酸性条件下,纳米SrHAP比纳米HAP对BSA的吸附量大,表明掺锶后吸附性能提高;但在碱性条件下,纳米SrHAP对BSA的吸附量减小.纳米SrHAP对BSA的吸附是个快速吸附过程,增加Sr/[Ca Sr]原子比XSr和BSA的起始浓度有利于吸附,升高温度不利于吸附.     

锶羟基磷灰石的荧光性能及药物缓释性能

为探索具有荧光性能的锶羟基磷灰石作为骨疾病治疗用药物载体材料的应用前景,以Ca(NO3)2.4H2O)、Sr(NO3)2、(NH4)2HPO4、柠檬酸三钠、十六烷基三甲基溴化铵为原料,在180℃水热处理24h,制得了不同掺锶量的羟基磷灰石。表征了锶羟基磷灰石微球的晶相、形貌、组成、比表面积和荧光性能;研究了以锶羟基磷灰石作为载体,溶菌酶为模型药物的缓释效果。结果表明:合成的产物为花束状羟基磷灰石微球,随着掺锶量的增大,锶羟基磷灰石单球形貌由短棒状变为片状再变为长棒状,而比表面积和荧光强度则先增大后减小。此外,锶羟基磷灰石作为药物载体的缓释速率和释放量,随着锶含量的增大,呈现先减小后增大的趋势。     

纳米掺锶羟基磷灰石及其在牙膏中的应用研究

采用化学沉淀法以金属锶元素取代纳米羟基磷灰石中的部分钙元素。可制得纳米掺锶羟基磷灰石；通过XRD、FTIR、TEM等手段，对纳米掺锶羟基磷灰石进行了结构分析；掺锶后提高了纳米掺锶羟基磷灰石的生物性能和使用性能，将其应用于牙膏，可以提高牙膏的使用功效作用，具有广阔的应用前景。     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当Ca/P的比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,采用电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析。结果表明,溶液在40℃下反应6 h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体。     

含锶纳米羟基磷灰石的制备及性能研究

采用化学沉淀法制备了纳米掺锶羟基磷灰石（Sr-CaHAP）,通过XRD、FT-IR、TEM等手段,对纳米掺锶羟基磷灰石进行了结构分析。以牛血清白蛋白（BSA）为吸附目标,研究了纳米掺锶羟基磷灰石的吸附性能。结果表明,实验制备的纳米掺锶羟基磷灰石分散性好,是具有一定粒径的纳米针状晶体。在吸附时间为1 h、反应温度为45 ℃、pH为7时,掺锶羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附量最大;且随着牛血清白蛋白浓度的增加,对牛血清白蛋白的吸附量也随之增加。相比较,掺锶羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附量较羟基磷灰石大。     

掺锶羟基磷灰石及其在口腔保健领域中的应用

主要综述了掺锶羟基磷灰石的生物特性和制备方法,以金属锶元素取代羟基磷灰石中的部分钙元素进行改性,可得到掺锶羟基磷灰石,掺锶后改善和提高了羟基磷灰石的结晶性、溶解性、降解性和机械性能,并增强生物相容性。详细讨论了掺锶羟基磷灰石在口腔保健领域中的功效及作用,指出了掺锶羟基磷灰石在口腔保健用品中具有广阔的应用前景。     

固化条件对掺锶羟基磷灰石骨水泥凝结时间的影响

在类生理条件下制备了新型掺锶羟基磷灰石骨水泥,系统考察了固化条件,包括固化液浓度、固／液质量比、晶种含量、固化温度及掺锶量等对其凝结时间的影响规律。结果表明：合理选取稀磷酸固化液浓度、控制固／液质量比可以使该类水泥的凝结时间符合临床应用标准。固化液浓度较低时,加入适量的晶种可以有效缩短凝结时间。固化温度对掺锶羟基磷灰石骨水泥的固化过程有显著影响,提高温度促进水化进程,缩短了凝结时间。此外,相同固化条件下,掺锶量对该类水泥凝结时间有一定影响,表现出锶元素对羟基磷灰石结晶过程的阻滞效应。     

复分解法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

纳米羟基磷灰石是一种典型的生物活性材料,广泛应用于医学领域,近年来研究发现:纳米羟基磷灰石作为一种填料应用在牙膏中,对预防龋齿、牙周病具有重要作用.实验采用复分解沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,用化学分析测定n(Ca)/n(P),采用激光粒度仪检测粒度分布,研究不同反应条件对粉体粒度的影响.研究结果表明:反应温度影响产物的结晶度,但对粒度分布影响不大;不同加料方式对粒度分布影响不大;快速搅拌有利于制备出粒度分布更好的粉体;缓慢的加料速度更有利于制备出粒度分布好的粉体;适度煅烧对晶相和结晶度有影响,但对粒度分布产生的影响不大.     

微波-沉淀法合成高纯四方相BaTiO3纳米粉体研究

以BaCl_2、TiCl_4为原料,以(NH_4)_2C_2O_4·H_2O为沉淀剂,利用微波-沉淀法制备了高纯四方相钛酸钡纳米粉体。应用XRD、TEM等对粉体的结构、形貌进行了分析。研究表明,微波-沉淀法合成粉体的时间为50 min,制备的粉体属于四方相晶体结构,粒度为30nm、粒度分布均匀,杂质含量达到电子行业工业标准。     

原料预合金化对微波无压烧结金刚石工具性能的影响

以Fe₆₀Cu₄₀预合金粉和单质粉为基础原料,利用微波无压烧结在850 ℃制备了FeCu/WC基金刚石复合材料刀头。通过探讨物料在微波场中的升温特性设计了微波无压烧结制度。采用扫描电子显微镜（SEM）、万能试验机、激光拉曼光谱等表征手段,对比研究了预合金粉和单质粉微波烧结样品的组织形貌等微结构信息,并获得了样品的硬度、致密度、横向断裂强度等力学性能。结果表明,与常规烧结方法相比,微波强化烧结可将温度降低至900 ℃以下,金刚石颗粒没有出现石墨化转变;FeCu/WC基配方在850 ℃微波烧结样品的洛氏硬度、相对致密度、横向断裂强度分别达到102.7 HRB、98.5%、1 035 MPa。并对微波烧结的强化机制和原料预合金化对于基体的增强机理进行了初步探讨,微波无压烧结对于预合金粉体金刚石刀头的制备表现出良好的应用前景。     

微波固相法合成邻苯二甲酸锌、铜配合物

以邻苯二甲酸(H2phth)、乙酸锌或乙酸铜为原料,通过微波固相法合成了邻苯二甲酸锌、铜配合物Zn(phth).2H2O和Cu(phth).H2O,用化学分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、热分析对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,邻苯二甲酸配体中的羧基以双齿桥式与Zn(Ⅱ)或Cu(Ⅱ)结合形成配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为金属氧化物。     

新的5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮苯磺酸酯的合成

以4-羟基苯甲醛和2-硫代乙内酰脲为原料高收率的合成了5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮,再将它与取代苯磺酰氯反应合成了标题化合物,它们的结构经1~HNMR、~(13)CNMR和元素分析确证.     

丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征

以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。     

Texaco气化炉渣制备硅酸盐水泥的研究

以Texaco气化炉渣、石灰石、粘土和铁粉为原料制备硅酸盐水泥熟料,分别采用X射线衍射仪、金相显微镜对该熟料的物相以及岩相结构进行分析,掺加适量石膏后,依据国标检测水泥的标准稠度用水量、安定性、凝结时间以及龄期强度,推断出制备水泥的标号.结果表明:(1)制备的水泥熟料主要矿相为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁酸钙.(2)当粘土加入量为5%,烧成温度为1450℃时,烧制的水泥28 d抗折强度、抗压强度分别为8.0 MPa、50.9 MPa,可推断其标号为42.5水泥.     

Microwave promoted clinkering of sulfoaluminate cement

Sulfoaluminate clinkers were made by combination of electric heating and microwave processing. When raw sulfoaluminate materials were heated to 1000-1200 °C conventionally, microwaves were inputted for 1-2 min. The f-CaO of the obtained clinkers was zero. Comparatively, when the samples with the same composition were conventionally heated at 1300 °C for 1 h, the f-CaO of the obtained clinkers was as high as 1.03-4.78%, and when the samples with the same composition were heated only by microwave for 25 min, CaCO₃ in the raw materials was not decomposed completely. It is shown that combination of electric heating and microwave processing greatly accelerate clinkering reaction. The X-ray diffraction (XRD) of the clinkers indicates that their mineral composition and XRD patterns are the same as those of the clinkers prepared by conventional firing methods. It has also been proven that Fe₂O₃ contributed to sulfoaluminate cement clinkering.     

微波法合成BiOI光催化剂的条件探究

采用微波法合成BiOI光催化剂,并研究了BiOI光催化剂的制备条件及其光催化降解有机污染物的能力,以Bi（NO3）3·5H2O和KI为主要原料,乙二醇与水为溶剂,利用微波法的反应速率快,效率高的特点,合成BiOI光催化剂。在紫外光条件下,以甲基橙溶液为模型污染物,研究其光催化降解性能。紫外光照射条件下得到了对甲基橙具有良好脱色效果的光催化材料。     

Microwave dielectric properties of barium substituted screen printed CaBi2Nb2O9 ceramic thick films

In the present study, Aurivillius-structured Ba²⁺ substituted CaBi₂Nb₂O₉ (CBNO) ceramic powder was synthesized by co-precipitation method. The CBNO thick films were delineated by screen printing method on alumina substrates using co-precipitated ceramic powder. The overlay method was adopted to measure the microwave dielectric properties of prepared thick films. Single phase layered perovskite structure of the prepared thick films was confirmed by X-ray Diffraction. The effects of Ba²⁺ substitution on the surface morphology, bonding, and microwave dielectric properties of thick films were systematically presented. The maximum value of microwave dielectric constant for the CBNO thick films at 11.8 GHz is 15.6 for Ba²⁺=0.8 substitution. The shift in the stretching vibration modes of the Nb-O bond of NbO₆ octahedron in the Raman spectra with a substitution of Ba²⁺ in CBNO was observed. The substitution of Ba²⁺ on A-site of CBNO improves the microwave dielectric properties of prepared thick films. This work may provide a new approach to enhance the microwave dielectric performance of Aurivillius-structured ceramic thick films.     

N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

用CS2、N-甲基哌嗪和Sb2O3为原料,在三氯甲烷中合成了N-甲基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸锑(Ⅲ)配合物[Sb(S2CNC4H8NCH3)3]H2O,用化学分析、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征,探索了反应时间、反应温度、不同溶剂对产率的影响。结果表明,以三氯甲烷为溶剂,25℃反应1 h,用CHCl3-CH3OH混合溶剂重结晶后产率最高,可达74%。