萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

N-苯基马来酰亚胺的合成

以顺酐和苯胺为原料，磷钨酸作催化剂，磷酸作脱水剂，采用两步法制得N-苯基马来酰亚胺，得到最佳反应工艺条件，产品收率为88．7％，纯度为98．2％(质量分数)。     

精馏-磷酸萃取-水蒸气蒸馏法提取乙烯焦油中的萘

以乙烯焦油208~228℃馏分为原料,利用精馏与磷酸萃取结合水蒸气蒸馏分离提纯萘。结果表明,采用85%的磷酸萃取,在萃取温度为90℃,萃取时间为60 min,磷酸质量分数为5%时,萃取得到萘产物的收率与纯度达到最优,分别为89.6%和88.5%。在同样条件下经两步萃取后,得到萘产物的纯度达到94.58%;对经两步萃取后的萘进行水蒸汽蒸馏实验,所得萘的纯度达到99.33%,与原料萘相比纯度提高了约46.63%。利用精馏与磷酸萃取结合水蒸汽蒸馏的方法从乙烯焦油中得到的萘产品纯度高,杂质质量分数少。     

盐酸法湿法磷酸净化生产工业磷酸二氢钾研究

开发了一条溶剂萃取法净化盐酸法湿法磷酸生产工业磷酸二氢钾的工艺流程。该流程主要包括萃取除铁、萃取分离磷酸、制取磷酸二氢钾3个步骤。用二(2-乙基己基)磷酸逆流萃取盐酸法湿法磷酸中的3价铁离子,3价铁离子萃取率为88.27%,得到除铁粗磷酸。用磷酸三丁酯逆流萃取除铁粗磷酸,各组分萃取率从大到小的顺序为3价铁离子、磷酸、氯离子、氟离子、钙离子、铝离子、镁离子,磷酸萃取率为95.10%。对载磷酸有机相进行两次洗涤,钙离子脱除率达到99.36%。用去离子水逆流反萃洗后有机相,得到纯度较高、磷酸质量分数为16.38%的反萃磷酸。反萃磷酸与氯化钾反应,采用溶剂萃取法生产的磷酸二氢钾产品各项指标符合HG 2321—1992《磷酸二氢钾》工业一等品要求。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

对苯二甲醛合成工艺研究

以对二甲苯为原料，经氯化、催化氧化合成对苯二甲醛，收率大于８９％ ，质量分数在９９ ％以上。该工艺提高了产品的收率和纯度     

萃取法制备磷酸二氢钾

以氯化钾和磷酸为原料,利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新工艺。选择了萃取率高、易回收的有机萃取剂三正丁胺作为萃取剂。考察了原料液中加水量、萃取时间、萃取剂用量、萃取温度对产品产率和纯度的影响。实验结果表明：较好的工艺条件为萃取剂用量为40 mL,萃取时间为40 min,用水量为20 mL,萃取温度为30℃,得到的磷酸二氢钾产品的产率高达96.426%和纯度高达98.252%。     

磷铵法生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

以磷酸一铵、氯化钾为原料,研究了复分解法制备工业级磷酸二氢钾的工艺技术,讨论了在一定溶解温度和结晶终点温度条件下,原料配比、磷酸一铵浓度对复分解过程产品纯度和磷收率的影响;对复分解法得到的粗产品还进行了常温净化法和一次溶解重结晶净化法的实验。原料中的磷酸一铵可由湿法磷酸和氨中和后净化得到。实验结果表明,在溶解温度为90℃、结晶终点温度为53℃、氯化钾和磷酸一铵摩尔比为1.45、磷酸一铵与H2O的质量比为43.6%时,经过复分解法得到的磷酸二氢钾粗产品的纯度为86.31%,磷收率为75.80%;采用一次溶解重结晶法净化得到的磷酸二氢钾产品纯度为98.67%,达到HG 2321—92中工业级一等品要求,为该工艺技术开展扩大实验提供了依据。     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20 ℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。