GC-MS法比较分析不同产地川佛手精油成分

比较分析不同产地川佛手鲜果精油成分,采用水蒸气蒸馏法提取10 个不同产地川佛手精油并计算得率,利用GC-MS、相关性分析及聚类分析法对样品成分进行分析。结果表明,从10 批川佛手精油中共鉴定出117 种化学成分,主要为单萜类、醇类、倍半萜类成分,其中柠檬烯和γ-松油烯为最主要成分;其共有的9 种成分中部分成分之间显著相关（P<0.05);聚类分析将10 批川佛手分为4 类:S1、S2聚为一类,S6、S7、S9聚为一类,S3、S4、S5、S8聚为一类,S10为一类。综上所述,不同产地川佛手精油的化学成分存在一定的差异,同一成分的含量在不同产地川佛手精油中也存在差异。     

金刚线用高碳钢丝黑点和白线原因分析

针对高碳钢丝在生产过程中出现黑点和白线问题,运用光学体视显微镜、数码显微镜、扫描电镜/能谱仪对黑点和白线样品的表面形貌和微区化学成分进行分析。结果表明:黑点实质上是锈蚀点,主要成分为铁的氧化物,是在高碳钢丝镀层破损位置发生电化学反应形成并扩展而成;白线实质上是高碳钢丝的黄铜镀层在拉拔过程中刮伤露出钢丝基体形成,铜锌镀层扩散不均匀导致镀层极易被刮伤。建议生产中控制高碳钢丝的生产温度和湿度,改善拉拔润滑条件,避免损伤高碳钢丝黄铜镀层,设定合理的贮存条件和包装工艺。     

扫描电镜/能谱法检验香烟水松纸的研究

研究采用扫描电镜/能谱仪检验香烟水松纸,目的:建立扫描电镜/能谱仪检验香烟水松纸的分析方法。方法:利用扫描电镜/能谱仪并结合SPSS分析软件进行聚类,对收集到的63个不同产地、不同品牌,同一品牌不同型号的香烟水松纸样品进行检验分析。结果:利用聚类分析法对水松纸样品进行分类,根据水松纸样品的扫描电镜图所反映的形貌差异和样品中所含元素的种类及含量的不同,对香烟水松纸进行区分。结论:该方法简便快速、结果准确可靠,可用于公安基层实际办案。     

不同产地地参中22种元素的测定与分析

通过测定不同产地地参中22种营养元素、无机元素和重金属元素的含量,对其质量和安全性进行评价。采用凯氏定氮法、电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法对10个不同产地的地参样品中N、P、K、Ca、Mg、Na、Al、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Ni、B、Cr、Mo、Pb、Co、Se、Cd、As和Hg等22种元素进行含量测定,并用统计软件SPSS 20进行相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果表明,不同产地地参中所含元素的种类基本一致,但含量存在差异。营养元素N、P含量较高;无机元素中K(21.98 mg/g)、Ca(1.81 mg/g)、Mg(1.24 mg/g)的平均含量远高于其他元素;重金属元素中Cu含量普遍较高,其次是Pb和As,除样品S2(云南大理)、S3(云南腾冲)、S5(广西玉林)外,其余产地样品中Cu和重金属总量均超出标准限量值。聚类分析能很好地将南方和北方产地分别聚为一类,表明地参中元素的含量差异跟产地密切相关,存在地域性特征。主成分综合评分结果显示样品S5(广西玉林)品质较优。该研究建立了准确分析评价不同产地地参中元素含量的方法,为地参的栽培引种、质量控制、安全...     

贵州遵义辣椒矿质元素含量与其品质相关性分析

采集贵州遵义地区辣椒样品,测定辣椒样品的12?种矿质元素（K、Ca、Mg、P、S、Fe、Mn、Zn、Cu、Mo、Ni、Co）含量与4?种品质指标（辣椒碱、VC、蛋白质、干物质）,探讨辣椒品质与矿质元素的关系,利用主成分分析和聚类分析对辣椒品质进行分析。结果表明：遵义辣椒矿质元素含量呈现K＞P＞S＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Mn＞Cu＞Ni＞Mo＞Co的特征。与前人研究结果相比,遵义辣椒的蛋白质、VC、干物质含量高,营养丰富,而辣椒碱含量变化大。辣椒VC与Cu含量呈显著正相关（r=0.584,P＜0.05,n=16）,与K、Ca、Mg、P、S、Zn含量亦呈正相关关系。主成分分析的前2?个主成分解释的总方差贡献率为49.368%,辣椒碱是辣椒品质评价的重要参考指标,K、Mg、P、S、Zn、Cu、Ni、Co为辣椒果实的特征元素。聚类分析结果表明辣椒品质和矿质元素在不同地域间存在差异,同一地域辣椒的品质与矿质元素含量往往相近,辣椒品质存在明显的地域分布特征。     

微波消解-ICP-AES法同时测定7种天然调味品中的10种无机元素

采用微波消解、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)对7种市售天然调味品(香叶、小茴香、草果、花椒、八角、桂皮、胡椒)试样中的10种无机元素Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu,Cr,Al,Ni,Pb同时测定。结果表明:7种天然调味样品中富含Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu等对人体有益的无机元素,Cr,Al,Ni,Pb等对人体相对有害的元素含量较低,同一元素在不同试样中存在一定的差异性。方法的加标回收率在95.6%~105.7%之间,相对标准偏差RSD(n=5)≤3.06%,该方法简单、快速、准确。研究结果为进一步研究天然调味品提供参考依据。     

基于电子鼻技术鉴别陇南初榨橄榄油

为了快速简便地鉴别同一品种不同果实成熟度和不同品种同一果实成熟度的初榨橄榄油,运用电子鼻传感器分析技术结合Loadings负荷加载分析、线性判别分析（LDA）等数据处理技术对结果图谱进行解析,并通过欧氏距离分析（EDA）、相关性分析（CA）、马氏距离分析（MDA）和判别函数分析（DFA）验证模型的准确性。结果显示：电子鼻响应值雷达图及Loadings负荷加载分析均表明W5S、W2W、W1W、W1S传感器对样品有较好的信号响应,通过LDA分析建立的特征图谱可有效鉴别区分被试样品,其识别确定性大于96%,所建模型准确可靠,电子鼻技术可用于同一品种不同果实成熟度和不同品种同一果实成熟度初榨橄榄油的识别。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的主、微量元素

采用微波消解对乳粉进行消化后同时测定乳粉中常量元素钾、钠、钙、镁,微量元素铜、铁、锌、锰、磷和痕量元素铅、砷、镉、铬、铝、钛、硒、锡、汞。通过优化试样消解条件,选择同位素质量数和测量模式,利用乳粉国家标准物质(GBW10017)和实际样品不同方法间测量值的比对验证了方法的精密度和准确度,平行测定相对标准偏差小于5%,回收率在88.4%~105.2%之间。该方法准确可靠,不必稀释样品即可同时测定常量、微量和痕量元素,适合批量样品多元素同时分析。     

加热卷烟气溶胶粒相物化学成分的差异

为系统评价不同品牌典型加热卷烟的整体差异，采用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（GC-Q Exactive Orbitrap MS），研究了19种加热卷烟样品气溶胶粒相物的化学成分，并对化合物的种类和相对质量分数进行了差异性统计分析。结果表明：(1)同一品牌加热卷烟样品气溶胶粒相物化学成分的种类和相对质量分数相似。(2)所选样品的PCA得分图中不同品牌加热卷烟样品区分明显，国外加热卷烟样品在空间上分布比较集中，且以品牌为聚类团聚在一起，国内加热卷烟样品分布相对离散。(3)以所选国内加热卷烟样品为对照，国外加热卷烟样品气溶胶粒相物中质量分数显著降低和升高的化合物分别有56种和9种。     

使用扫描电镜-电子能谱仪检验鉴别静电复印纸

建立应用扫描电镜-电子能谱仪检验不同品牌、型号静电复印纸的分析方法,实现对静电复印纸的快速检验和鉴别。实验收集不同品牌和型号的静电复印纸20种,利用扫描电镜-电子能谱仪对其进行检验,获得样品的背散射电子像BSE,结合图像处理技术对样品的表面结构进行量化分析;通过能谱图对样品进行无机元素相对含量进行分析检测。依据BSE中无机填料的相对百分含量,样本能谱图中钙、碳元素的相对百分含量,碳、氧元素的相对百分含量,氯元素的含量可对不同品牌、型号的静电复印纸进行鉴别。结果表明,应用扫描电镜-电子能谱仪可对静电复印纸进行快速、准确、有效的检验,该方法适用于文件物质材料检验,为纸张的鉴别、比对和同一认定提供了一种实用方法。     

Automated Karl Fischer titration for liquid samples – Water determination in edible oils

In the field of food analysis, rapid measurements and results are generally of high importance. The Karl Fischer titration (KFT), a chemical method for determining water content, and its automated performance enhance rapidity by giving the opportunity to deal with more samples in less time; automated sequences can include different determination methods and sample treatments. Moreover, automation can improve reproducibility and precision.     

油茶籽粕和茶皂素中皂苷的定量检测方法研究

采用重量法、香草醛-浓硫酸法和反相高效液相色谱(HPLC)法,进行了茶皂素粗提物(皂苷质量分数≥50.0%)、高纯度茶皂素(皂苷质量分数70%～90%)和油茶籽粕中皂苷的定量测定比较研究。结果表明,取样量对油茶籽粕中皂苷的重量法测定精确度影响较大,采用最佳取样量(3 g)后,测定结果与HPLC法和香草醛-浓硫酸法无显著差异;样品提取方法对油茶籽粕中皂苷的HPLC法定量测定精确度影响也较大,采用索氏提取法可有效去除杂质干扰。改进后的重量法、HPLC法和香草醛-浓硫酸法对纯度不同的样品中皂苷定量测定结果均较为吻合,即均适合于油茶籽粕、茶皂素粗提物和高纯度茶皂素检测。     

白酒微量香气成分分析与样品处理应用研究

样品处理和分析技术是白酒微量成分研究的关键,化学测定、纸上层析、薄层色谱或层析、气相色谱、气相色谱-质谱联用、二 维气质联用等分析技术先后应用于白酒的香味成分检测与分析,与分析技术相适应的样品处理方法同步创新和发展,包括动态顶空、 液液萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、超临界二氧化碳萃取、超声萃取、同时蒸馏萃取等技术。从中国白酒中分析鉴定的微量香气 成分达上千种之多,该文深入剖析了白酒中复杂的化学构成,系统论述了样品处理与检测技术研究进展,为进一步揭示白酒重要香 气化合物、特征成分提供借鉴,进而探索白酒复杂的微生物代谢和发酵机理,指导生产中有效调控重要香气成分。     

啤酒中连二酮含量测定方法的比较与分析

对EBC法、气相色谱法和化学发光法测定啤酒中的双乙酰含量进行了优化和比较。结果表明，气相色谱法与其他两者相比，其能将戊二酮和双乙酰分离，能得到真正双乙酰的浓度，且重复性好，检测范围低，回收率高，可适合检测要求较高的场合。EBC法和化学发光法的重复性、回收率和检测限可达到常规分析的要求，但检测结果并不能反应双乙酰的真正浓度，可适合检测要求不高和常规分析。     

不同品种甘草叶的化学组分比较研究

目的比较新疆地区3种不同甘草叶的主要化学组分构成,为深加工利用提供参考。方法采用化学分析法和光谱分析法测定光果甘草、胀果甘草和乌拉尔甘草3个品种甘草叶中的氨基酸、总黄酮、粗脂肪、纤维素、蛋白质、生物碱及矿质元素等化学成分含量,并采用DPPH法对甘草叶浸提液进行了抗氧化活性分析。结果 3种甘草品种中,光果甘草叶的纤维素、黄酮含量最高,抗氧化活性最强;乌拉尔甘草叶的蛋白质含量、脂肪含量和生物碱含量等高于光果甘草和胀果甘草品种;胀果甘草叶中矿物元素含量值最高。同一种植区域其不同品种间在营养和化学组成方面存在一定程度的差异。结论根据不同的精深加工及下游需求,进行合理的甘草叶开发。     

蛹虫草的稳定碳同位素和脂肪酸研究

本文旨在对冬虫夏草替代品的脂肪酸组成和稳定碳同位素比值及其变异规律开展研究。采用元素分析-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)先对8种冬虫夏草替代品(包括6种蛹虫草和2种虫草菌丝体)和1个冬虫夏草子座样品的稳定碳同位素比值进行测定,再采用化学方法将其中性油脂和极性油脂进行高效分离,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对中性油脂和极性油脂的脂肪酸组成进行测定;最后将检测结果与作者之前报道的冬虫夏草数据进行对比分析。对比研究表明,不同冬虫夏草替代品在稳定碳同位素比值、粗脂肪含量和脂肪酸组成上存在明显差异;冬虫夏草替代品的粗脂肪和不饱和脂肪酸含量低于冬虫夏草,显现出冬虫夏草的不可替代性;稳定碳同位素比值和脂肪酸组成是冬虫夏草替代品掺杂判识的两类重要标志。     

An effective method of bulk materials moisture measurement using capacitive sensors

When we speak about capacitance moisture meters for bulk materials we have to face with different values of dielectric permittivity for different bulk materials in dehydrated state, what causes a method error that can be named ‘type uncertainty’. Besides, different varieties of the same material have different values of dielectric permittivity, which depend from geographical origin, processing conditions etc. It can be hardly predicted automatically and type uncertainty can be compensated only in separate situations with the help of preliminary calibration. Main tasks of the research are to develop new comparison principle of moisture measurement with better accuracy due to effective compensation of physical, chemical and granulometric composition influence on the result of moisture measurement, develop new primary and secondary instrument transducers. Moisture sensor consists of four measuring capacitors. Two of them should be filled with a sample, which moisture content should be determined, and other pair of measuring capacitors should be filled with a same substance, but previously dehydrated. Mathematical models, developed to take into account granulometric composition of a bulk material were used to carry out a comparison analysis for three types of instrument measuring transducers. Obtained results proved that suggested principle of moisture measurement provides effective compensation of granulometric composition influence. Developed measuring principle had been experimentally tested what helped to confirm that it provides two times better compensation of different physical and chemical composition for different materials in comparison with the direct comparison method.     

密封小包装内气体环境对大米贮藏效果的影响

研究了在密封小包装内填充N2、CO2、空气以及真空包装对大米储藏效果的影响,研究结果表明:包装内填充不同的气体以及真空包装对大米含水量变化没有影响;在高温条件下填充N2、CO2以及真空包装较填充空气有更好的品质保持效果,尤其是CO2作用显著,在高水分条件下效果更加明显。     

卷烟烟支化学成分的因子分析

采用因子分析和关联度分析法,研究了烟支化学成分与烟气化学成分(总粒相物、烟气烟碱、焦油和一氧化碳)的关系.结果表明,将总糖、总氮、总碱、还原糖、氯、钾、蛋白质7种烟支化学成分划分为有意义的糖因子、氮因子、碱因子和钾因子,其中碱因子和钾因子是对烟气化学成分影响较大的两个潜在因子,该4因子模型解释了试验数据总方差的98.64%.     

酱香白酒第四轮次窖池不同分层酒醅微生物群落与理化性质差异分析

以酱香白酒窖池第四轮次不同深度酒醅为研究对象,采用纯培养技术与高通量测序技术相结合的方法检测其微生物多样性及群落结构组成,同时利用仿生学技术与常规理化分析手段测定其品质。结果表明,第四轮次不同深度出窖酒醅中菌落总数、乳酸菌、霉菌和酵母菌活菌数均为上层>中层>下层,且含量均高于105 CFU/g,窖池不同深度酒醅水分、还原糖、淀粉、蛋白质含量及酸度差异均不显著（P>0.05）。从感官上看,下层酒醅芳香味更浓而苦涩味也更重。测序分析显示,不同分层酒醅共检测出50个细菌属和74个真菌属,其细菌群落组成较为相似,绝对优势细菌属为Lactobacillus（91.59%）;各分层真菌组成明显不同,种类较细菌更为丰富,相对含量最高的为Thermoascus（33.45%）。关联分析表明,第四轮次酒醅微生物群落间存在着复杂的生物学过程,相较于细菌,真菌菌属与理化指标间的相关性更为复杂,Thermoascus、Rasamsonia和Aspergillus可能是酒醅发酵过程中的关键菌种。综合分析,纳入研究的同一窖池不同空间分布酒醅中下层酒醅微生物组成及风味更为独特。