纳米氧化镁的制备

研究了制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料,加入有机表面活性剂,经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经堆积密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定,试验样品的粒子大小均在10 nm左右。试验结果证明,试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛,价格低廉,对纳米氧化镁的工业生产具有重要的意义。     

草酸镁分解法制备纳米氧化镁

以草酸和氯化镁为原料，采用固液法制备了纳米级氧化镁粉体。优化了试验条件，并用TEM和XRD对纳米氧化镁的粒子结构和形貌进行了研究。结果表明，在600℃焙烧，得到的纳米氧化镁粒度分布均匀，平均粒径为15nm。并对固液法生成纳米氧化镁的机理进行了初步探讨。     

纳米氧化镁的合成及其对PBT的增韧与阻燃效果研究

以氯化镁和碳酸铵为主要原料,以PEG-2000为表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米氧化镁（MgO）.采用XRD、TEM、激光粒度仪、水化法等手段对纳米MgO进行了表征,并检测了纳米MgO对PBT的增韧与阻燃效果.结果表明：在适当的工艺条件下获得了65.3nm的MgO颗粒,MgO最高活性达到96.15%,合成的纳米MgO对PBT的阻燃效果良好,并对基体有增强作用.     

撞击流反应制备纳米氧化镁

在浸没循环撞击流反应器中,以六水合氯化镁和氢氧化钾为原料,通过直接沉淀法制备出纳米氧化镁,并对其进行了XRD和TEM表征.探讨了反应物浓度、反应温度、原料配比、加料时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响,并初步确定出在SCISR中制备纳米氧化镁较适宜的工艺条件.     

直接转化法制备纳米氧化镁的研究

本文以氧化镁和碳酸铵为原料.以表面活性剂A17为分散剂,采用直接转化法成功地制备了平均粒度为60nm的氧化镁粉体.通过热力学核算,从理论上证明该方法是可行的.单因素实验及正交实验表明,制备纳米氧化镁的最优化工艺条件为:反应温度76℃,反应时间90 min,碳酸铵溶液的浓度为0.35 mol/L,氧化镁与碳酸铵摩尔比1:1.3,表面活性剂A17加入量为反应溶液质量的0.5‰,并用激光粒度分析仪、XRD、TEM和比表面积分析仪对最终产物纳米氧化镁进行了表征.结果表明,样品粒径分布窄、分散性良好,平均粒径为65nm.该工艺流程简单,制备条件温和,产品质量稳定,适宜于工业化生产.     

沉淀转化法制备不同粒径的纳米氧化镁

以氧化镁和碳酸铵为原料,采用沉淀转化法研究了不同粒径纳米氧化镁的制备,讨论了加料方式、反应物配比、反应温度、煅烧温度等条件对其粒径的影响。实验结果表明:用沉淀转化法制备出不同粒径的纳米氧化镁颗粒;加料方式对纳米氧化镁的平均粒径有影响,滴加加料法比一次加料法制备的氧化镁粒径大;反应条件对粒径也有显著影响,反应物配比越大,纳米氧化镁粒径越大;反应温度越高,其粒径越小;煅烧温度越高,其粒径越大。     

菱镁矿制备活性氧化镁过程中超声作用研究

铵浸法用菱镁矿制备氧化镁工艺过程为：将菱镁矿煅烧粉碎后，与硫酸铵或氯化铵溶液反应，得到硫酸镁或氯化镁溶液，然后同碳酸铵或碳酸钠溶液反应，得到碱式碳酸镁，最后煅烧成氧化镁。该法的优点是不用除杂即可得到高纯度的氧化镁，如能解决其浸出率偏低、能耗较高的缺点，该法仍不失为一种较好的方法。为解决铵浸法存在的问题，研究了超声波在以菱镁矿、硫酸铵和碳酸铵为原料制备氧化镁过程中的应用。研究结果表明：超声波可提高菱镁矿中镁的利用率，并使生成的活性氧化镁有较高的比表面积和活性。实验步骤：1）矿样预处理。取适量矿样在高温箱式电阻炉中，     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

水热均匀沉淀法制备纳米氧化镁工艺参数研究

以氯化镁和碳酸氢铵为原料,采用水热均匀沉淀法制备了纳米氧化镁,研究了制备工艺参数对纳米氧化镁产率和粒径的影响,并对其形貌和红外吸收进行了表征。结果显示：通过控制工艺参数,可以得到分散性好、粒径较小且产率较高的纳米氧化镁粉体;最优化的工艺参数为沉淀剂与镁离子的摩尔比2:1、反应温度160℃、反应时间3h、煅烧温度600℃和煅烧时间1h。     

氧化镁纳米棒的晶格畸变及反常红外特性

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,氢氧化钠为沉淀转化剂,合成出氢氧化镁纳米棒;采用煅烧前驱物氢氧化镁纳米棒分解得到氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、区域电子衍射（SAED）和红外吸收光谱（FT-IR）等手段对所得产物的表征分析结果表明,氧化镁纳米棒的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀,其红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象;随煅烧温度的升高,氧化镁纳米棒的平均晶粒尺寸增加,晶格常数减小,晶格畸变量减小。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

卤水中氧化镁提取工艺研究

采用卤水－纯碱法,向经过净化的卤水中加入碳酸钠,制取碱式碳酸镁,经过煅烧得到氧化镁。实验结果表明：反应浓度O．13mol／L、反应温度40℃、加科速度5mL／min、陈化时间1h时卤水的净化效果较好。原料配比110％、反应温度60℃、反应时间30min时氧化镁的收率较好。     

六氨氯化镁制备与应用

综述了六氨氯化镁的理化性质和制备方法。六氨氯化镁可通过高沸点溶剂体系合成法、水氨体系合成法、低沸点溶剂体系合成法、硅化镁制硅烷合成法等方法制取。重点综述了六氨氯化镁的应用。以六氨氯化镁为原料采取热解法可制取无水氯化镁,无水氯化镁是电解法制金属镁的原料,用途十分广泛;利用六氨氯化镁还可制取高纯氢氧化镁、阻燃级氢氧化镁、碱式碳酸镁、工业氧化镁、活性氧化镁等系列镁化合物产品。     

乙酸镁的合成与应用研究

分别概述了以金属镁、硝酸镁、碳酸镁、(氢)氧化镁、氯化镁为原料制取乙酸镁的合成方法,详细介绍了乙酸镁作为催化剂、分析试剂、有机合成中间体、融雪剂、饲料添加剂、改性剂、医药、制取纳米氧化镁的前驱物等方面的应用现状。乙酸镁有着广阔的应用和发展前景。     

由菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的新工艺

以菱镁矿、工业级硫酸铵和碳酸铵为原料,采用复配的表面改性剂,用液相沉淀法制备高纯纳米氧化铗粉体。在优化工艺条件下,制得平均粒径为65nm、纯度超过99．5％的纳米氧化镁粉体,产品粒径分布较窄,分散性良好。该工艺过程简单,产品质量稳定,适宜于工业化生产。     

“一锅法”合成双组分镁基阻燃剂及性能研究

基于轻烧氧化镁为原料,通过“一锅法”合成了一种具有氢氧化镁（MH）和碱式碳酸镁（MC）双组分多级结构的一体化高效无卤复合阻燃剂（MCMH）。将MCMH和MH分别与聚丙烯（PP）密炼共混,经模压成型制备了PP/MCMH和PP/MH复合材料,并对比研究了MCMH与MH应用于PP的阻燃性能。结果表明,合成的MCMH是氧化镁先水化转变为氢氧化镁,然后部分氢氧化镁与碳酸氢铵反应生成碱式碳酸镁,呈现花状多级结构。当阻燃剂质量分数占复合材料的50%时,PP/MCMH复合材料的热释放速率（HRR）峰值和烟雾产生率（SPR）峰值较PP/MH复合材料大幅降低,分别为299 kW/m²和0.038 m²/s。该方法原料来源广泛,工艺简单易行,具有规模化生产和应用的潜力。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

四水合碳酸镁铵的合成及晶体结构

对于碳酸镁铵的合成，通过查相关资料，前人仅制得该物质的粉末晶体，并未见有合成单晶的报道。利用六水氯化镁和碳酸铵在一定的温度和浓度下合成了四水合碳酸镁铵单晶。并通过元素分析及X-射线单晶衍射法，测定了该化合物的晶体结构。