季胺7402萃淋树脂从酸性高放废液中分离锝的研究

本文研究了用萃淋树脂从酸性高放废液中分离回收锝的工作。在含有7402的萃淋树脂对锝进行不饱和吸附的条件下,利用锝与钌等裂片杂质的分配比不同,用硝酸解吸分离锝,经两个循环操作,对裂片元素钌、铈、铯的去污因数分别达1×10~5,≥2×10~5≥1×10~5,流程步骤简单、操作方便,并且不产生有机废液。     

用季胺7402从模拟高放废液中分离纯化~(99)Tc

本文研究了一种反相分配色层法分离锝和钌的方法。应用季胺7402从模拟高放废液中提取裂变产物~(99)Tc。方法对得的选择性高,对钌的去污能力强。实验表明:~(99)Tc的回收率达98％,~(103)Ru的去污系数达1×10~3。同时能对钌载体进行分光光度法测定。     

食品中微量~(99)Tc的分析方法研究

正针对食品样品中微量~(99) Tc的分析,建立了一种高效、定量分离~(99) Tc,并能有效除去电感耦合等离子体质谱测量过程中干扰~(99) Tc的钼、钌元素的方法。该方法采用聚乙二醇-4000涂覆的C18-U柱分离锝、钼和钌,用2mol/L碳酸钠溶液体系上柱后,用2mol/L碳酸钠溶液去除Mo和Ru,使用去离子水洗脱吸附在柱上的Tc。C18-U柱上Mo、Ru、Tc的淋洗曲线示于图1。该方法对~(99) Tc的平均回收率接近100%,钼的去污因子为1.3×10~4,钌的去污因子为6.2×10~3,极大地减少了钼、钌对     

土壤中^90Sr的测定

文章介绍了土壤中~(90)Sr的测定方法。主要包括盐酸浸取、草酸盐沉淀、HDEHT-Kel-F色层分离、草酸钇沉淀制源和β测量。着重研究了沉淀时pH和洗涤酸度对~(152,154)Eu去污因数的影响。本方法对~(137)Cs,~(99)Tc,~(125)I,~(60)Co,~(106)Ru-~(106)Rh的去污因数大于10~4,对~(144)Ce,~(147)Pm,~(152,154)Eu去污因数大于10~3。对50g土壤、钇的平均化学回收率为75.2±9.6%,方法最小可测限为3.2×10~(-4)Bq/g。测得环境土壤~(90)Sr含量为5.5×10~(-4)～2.6×10~(-2)Bq/g。还分析了IAEA标准土壤样品,结果的相对误差为5.6%。     

环境土壤样品中~(99)Tc的分析方法研究进展

随着核能的开发及核医学诊断的发展,~(99)Tc的研究日益受到重视。~(99)Tc具有半衰期长、裂变产额高和迁移性强等特点,在核废物的地质处置、环境安全评价及生物效应方面倍受关注,准确测定环境土壤样品中~(99)Tc的含量显得至关重要。本文在文献调研的基础上较详细总结了Tc的化学性质,并对~(99)Tc分析流程中样品的预处理、化学分离纯化、制源及测量等过程中涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法中存在的主要瓶颈,并对环境样品中~(99)Tc的分析做了展望。     

同位素稀释-负热表面电离质谱法分析土壤样品中的超微量99Tc

为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了97Tc稀释剂(同位素丰度:97Tc,84.77%;98 Tc,15.03%;99 Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位(7.3eV),采用热表面电离质谱(TIMS)难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术(NTIMS)。对比研究了4种发射剂,使用MgCl2+Ba(OH)2负离子发射剂,Tc标准样品的99 TcO4-(M/z=163)离子流强度可以达到1.7×10-12A。采用该定量分析技术对土壤样品进行了99Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。     

从高放废液中分离79 Se的流程研究

建立了离子交换法与沉淀法相结合的、从高放废液中分离79Se的放化流程.该流程具有去污效果好的特点,对137Cs,90Sr,90Y,99Tc,154Eu的去污因子大于104,对125Sb,113Sn的去污因子大于103,对237Np为2×102.整个流程的收率约为53%.由该流程分离出的79Se样品能够很好地满足液闪测量和质谱测量的要求.     

~(99)Tc放化传感器的研制

正~(99) Tc是环境中重点监测的放射性核素。传统分析方法均采用现场取样、实验室分离纯化、测量的方法,耗时长、实效性差,不能满足环境样品和核设施流出物中~(99) Tc的监测需求。因此,本工作开展了~(99) Tc放化传感器的研制,以解决~(99) Tc现场监测难题。~(99) Tc放化传感器的核心是填充有Tc特效吸附材料的塑料闪烁体微型柱。当样品连续通过微型柱并达到吸附平衡时,微型柱上~(99) Tc的浓度和水中~(99) Tc的浓度呈正比,因此通过原位测量柱上~(99) Tc     

尿中~(106)Ru的测定

本方法主要包括尿样前处理,高锰酸钾氧化蒸馏,氢氧化钌沉淀制源和β测量四个部分。方法的平均放化回收率为93.4±5.9%,灵敏度为7.1×10~(-13)Ci/l。对~(90)Sr、~(99)T~(144)Ce、~(131)I、~(95)Zr、~(60)Co、~(134)Cs等7个核素的去污因数均在10~4以上。六个样品的全程化学操作需10h。一、实验部分     

高放玻璃固化尾气中净化钌的滤材筛选

高放废液玻璃固化过程中,钌是最容易挥发的元素,给尾气处理带来困难。文章收集了大量的过滤材料,经初步筛选,选定为KSG-1抗爆硅胶和W-X-14三氧化二铁,并分别测定了过滤柱的温度、滤材装填高度、气流速度、滤材的捕集量以及NO_2,SO_2气体等对钌的过滤效率的影响。结果表明KSG-1(温度120℃),W-X-14(温度500℃)对钌的去污因数均≥1×10~4。净化效果是令人满意的。     

反应堆辐照元件中锝的测定

一、前言核燃料燃耗的测定是极为重要的,历年来作为燃耗监测体的有~(99)Mo,~(137)Cs,~(144)Ce,~(148)Nd和~(99)Tc等,其中~(99)Tc是60年代以来就受到重视的一个。在铀的裂变产物中质量链为99的仅见~(99)Tc的寿命较长。而且~(99)Tc具有高裂变产额,因此在堆温小于1400℃时它是一个较好的燃耗监测体。有关锝的分析方法文献中作了较为详细的介绍。为了准确测定核燃料元件溶解液中的~(99)Tc,首先应将Tc与大量放射性元素分离,其中Foster Jr R.E.等提出了一个     

裂变产物~(99)Mo-~(99m)Tc发生器

本文记述了裂变产物~(99)Mo-~(99m)Tc发生器的研制过程。将从~(235)U裂变产物中经过氧化铝色层法和阴离子交换法分离纯化的无载体、高浓度的~(99)Mo进行消毒处理;然后,装入经过消毒处理的负载量为2毫克/克酸性氧化铝(pH=5—6)色层柱上制成发生器。~(99m)Tc的淋洗效率>90%,淋洗全峰体积<10毫升,淋洗全峰所需时间2—3分钟。     

铀与痕量镤的分离纯化方法

在高浓铀年龄的测量过程中,涉及到U、Pa的分离提取。本工作以天然铀、自制~(233)Pa为指示剂,研究了HCl、HF浓度等对TEVA树脂吸附U、Pa的影响,建立了TEVA色层法分离提取U和Pa的方法。结果表明:Pa的放化收率为99%,对Pa的去污因子为5.4×10~3;U的化学收率为96%,对U的去污因子为2.8×10~3。     

质谱法测定西安脉冲反应堆~(99)Tc嬗变率

热堆是嬗变长寿命放射性裂变产物的有效途径之一。西安脉冲反应堆属于低中子通量热堆(满功率运行时热中子通量密度为4.5×10~(13)cm~(-2)·s~(-1)),利用该堆开展了6个裂变产物~(99)Tc靶的嬗变技术研究。经过6h满功率辐照,~(99)Tc辐照产物~(100)Ru在靶件中的含量接近10~(-6)水平,为测定~(99)Tc的嬗变率,采用高灵敏的质谱分析方法准确测量辐照产生的痕量~(100)Ru的量。为克服本底干扰和同质异位素的影响,采用单接收ICP—MS测量了未辐照前锝金属靶件中的杂质含量,采用~(99)Ru同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱技术测定了化学制样流程本底铷的含量,并对流程本底中Ru同位素比值进行了分析,最后采用同位素稀释质谱技术测量了6个辐照靶件~(100)Ru的含量。结果表明,嬗变率测量值的扩展不确定度好于1.5%。     

锝标记长链脂肪酸衍生物(BAT-FA)的初步研究

放射性药物研究中,用~(123)I标记长链脂肪酸及其衍生物已有很多报道。本文报道了三种锝标记的长链脂肪酸衍生物:Tc-BAT-TDA,Tc-BAT-PDA和Tc-BAT-HxDA。三者的~(99m)Tc标记物均可用配体交换反应制备,产额分别为87％,70％和49％。产物经萃取纯化,放化纯高于98％。以~(99)Tc为载体,制备了~(99)Tc标记物,红外、紫外光谱的Tc=O特征峰与已知~(99)Tc-BAT络合物的光谱数据相符。动物实验数据表明:~(99m)Tc标记的上述长链脂肪酸衍生物在心脏中的浓集程度较碘代苯基十五酸(IPPDA)低。静脉给药后5min,在大鼠心肌中分别为0.20％,0.32％和0.46％剂量/组织。药物大部分浓集于肝脏。所提出的三种Tc-BAT-FA尚不能满足做为心肌显像剂的要求,需要通过改善配体的结构等途径来获得更好的结果。     

从核燃料后处理废液中提取贵金属铑和钯的研究

本文用模拟料液,研究了以萃取法为基本方法,从核燃料后处理废液中提取贵金属铑和钯。所得产品铑和钯的化学纯度分别大于99.9％和99.95％。该流程中铑和钯的收率均在90％以上。几个主要的长寿命放射性核素(~(90)Sr/~(90)Y、~(106)Ru/~(106)Rh、~(125)Sb、~(137)Cs、~(144)Ce/~(144)Pr和~(147)Pm)对产品钯都没有沾污。~(137)Cs对产品铑没有沾污。产品铑对~(90)Sr/~(90)Y、~(106)Ru/~(106)Rh、~(125)Sb、~(144)Ce/~(144)Pr和~(147)Pm的放射性去污系数分别为2.4×10~6、5.2×10~4、9.0×10~4、9.6×10~6和4.1×10~6。经加反载体纯化(对~(147)Pm未进行此实验),产品铑对~(106)Ru/~(106)Rh的放射性去污系数为6.2×10~7,对上述其它几种核素都达到完全去污。     

Tc(Ⅶ)与Re(Ⅶ)在TEVA及AG1-X4树脂上的化学行为相似性

样品中⁹⁹Tc的测定需经过预处理及化学分离纯化等过程，由于流程复杂，往往存在锝的损失，因此选择合适的示踪剂是准确测定锝含量的关键。本工作采用静态法与柱实验相结合，分别研究了固相萃取树脂TEVA及离子交换树脂AG1-X4对样品中⁹⁹Tc的分离纯化条件，探究了Re和Tc在化学分离纯化过程中的行为相似性。结果表明：TEVA及AG1-X4树脂对ReO^-₄和TcO^-₄都有着较强的吸附能力，选择pH为9～11范围上柱，采用高浓度HNO₃洗脱，Re和Tc的化学行为基本一致，且回收率均在90%以上。通过控制实验条件，可利用Re作为Tc的稳定非同位素化学类似物获取⁹⁹Tc在分析流程中的化学回收率。     

高放废液处理与处置不同技术方案的放射性健康风险比较

本文估计和比较了乏燃料后处理高放废液不同处理和处置方案的风险。结果表明：两种方案之间风险只有很小的差别；如果分离流程中对风险贡献最大的９９Ｔｃ核素有足够的去污因子，高放废液就能降级成为中、低放废液。本文还指出只有分离和嬗变相结合的技术方案才能真正降低高放废液的处置风险。     

Tc(Ⅶ)与Re(Ⅶ)在TEVA 及AG1-X4树脂上的化学行为相似性

样品中⁹⁹Tc的测定需经过预处理及化学分离纯化等过程,由于流程复杂,往往存在锝的损失,因此选择合适的示踪剂是准确测定锝含量的关键。本工作采用静态法与柱实验相结合,分别研究了固相萃取树脂TEVA及离子交换树脂AG1-X4对样品中⁹⁹Tc的分离纯化条件,探究了Re和Tc在化学分离纯化过程中的行为相似性。结果表明：TEVA及AG1-X4树脂对ReO^-₄和TcO^-₄都有着较强的吸附能力,选择pH为9～11范围上柱,采用高浓度HNO₃洗脱,Re和Tc的化学行为基本一致,且回收率均在90%以上。通过控制实验条件,可利用Re作为Tc的稳定非同位素化学类似物获取⁹⁹Tc在分析流程中的化学回收率。     

~(99)Tc的放射化学分析

本文研究了在NaOH介质和2,6-二甲基吡啶之间Tc的分配情况,其中包括NaOH浓度的变化、某些杂质离子如N0_3~-、UO_2~ 和F~-等对分配的影响以及用CCL_4作Tc的稀释反萃的情况,并推荐了萃取分离程序。研究了萃取程序对其它主要裂变产物(还有Pu和Np)的去污情况,这里重点研究了对Ru的去污。推荐程序应用于铀裂变产物中~(99)Tc的测定,证明是快速可行的,且操作简便,易于掌握。本文还介绍了用铝吸收片来判断从裂变产物混合物中分离~(99)Tc的纯度的简便方法。