多聚甲醛合成脲甲醛缓释肥工艺初探

用多聚甲醛代替甲醛溶液与尿素反应制取脲甲醛缓释肥,适宜的工艺条件为:n(尿素)/n(甲醛)=1.4,反应温度50℃;羟甲基化阶段控制pH=8.0,反应时间40 min;亚甲基化阶段控制pH=3.0,反应时间60 min。在此条件下得到产品的活性指数AI=72.88%,氮的转化率为74.99%,达到了AOAC的标准。     

一种缓释长效脲醛肥料的制备

论述了制备缓释长效脲醛肥料的最佳条件。即脲与甲醛的反应摩尔比为1∶4∶1,羟甲基化反应条件为pH=8.0、温度50℃、时间120分钟;亚甲基化反应条件为pH=3.5、温度50℃、时间90分钟。     

一种缓释长放脲醛肥料的制备

论述了制备缓释长效脲醛肥料的最佳条件，即脲与甲醛的反应摩尔比为1．4：1，羟甲基化反应条件为pH=8.0，温度为50℃，时间120分钟，亚甲基化反应条件为pH=3.5,温度为50℃，时间90分钟。     

高活性缓释甲叉脲肥料的研究

研究了高活性甲叉脲肥料的生产工艺,对尿素与甲醛的摩尔比、pH值、反应时间及反应温度等参数进行了试验,得到的优选工艺参数为：U：F=1．2～1．5：1;第一步反应温度40～70℃,pH值7～10;第二步反应温度10～30℃,pH值3～5。在优选的工艺条件下,其质量指标符合AOAC的要求。     

多聚甲醛合成脲醛缓释肥工艺初探

针对甲醛难以运输与保存的缺点,在合成脲甲醛肥料的过程中,用多聚甲醛代替甲醛溶液和尿素反应,进而得到适宜的工艺条件即：当n(U)／n(F)=1.4,T=50℃,pH₁=8.0,pH₂=3.0时,第一阶段适宜反应时间为40min,第二阶段的为60min。在此条件下得到的产品的活性指数AI=72.88%,氮的转化率为74.99%。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

摘要：以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备“低甲醛、高固含、高稳定性”的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、pH等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明：当羟甲基化反应阶段n（三聚氰胺）：n（甲醛）= 1:10,反应温度为75 ℃,pH = 9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n（六羟甲基三聚氰胺,即HMM）：n（醇）= 1:10,反应温度为65 ℃,pH = 5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响

以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。     

脲甲醛预聚合对酞菁绿G颜料微胶囊化的影响

从脲、甲醛的预聚反应条件入手，讨论了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂和反应温度对酞菁绿G颜料微胶囊化过程以及微胶囊结构、表面形态、粒径及其分布和包埋率的影响。实验结果表明，当脲甲醛量比为n(脲)：n(甲醛)=1：2.0，以氢氧化钠为碱性催化剂，反应介质pH值=8．0，反应温度70℃，反应时间1小时。得到的脲-甲醛预聚物水溶性好，用原位聚合法制备微胶囊时可以避免发生微胶囊表面形态呈非球形、凹陷和开裂。在以上条件下，制得了包覆结构紧密、包埋率较高、粒径分布均匀且平均粒径为3．2μm的球形固体微胶囊。     

酸-碱-酸-碱工艺合成脲醛树脂

以酸-碱-酸-碱工艺合成一种聚乙烯醇(PVA)、三聚氰胺改性脲醛树脂,研究了原料配比、pH值、反应时间等对产品性能的影响。结果发现,当n甲醛:n尿素=1.6:1,聚乙烯醇加入量为甲醛和尿素总质量的1%,三聚氰胺加入量为甲醛和尿素总质量的3%,酸性条件下pH=5.5,碱性条件pH=8.5～9.0,反应温度为80℃左右时,合成的脲醛树脂的机械强度较好,游离甲醛的含量较低。     

高效减水剂用对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂的合成

以对氨基苯磺酸(PAS)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,采用三步合成反应工艺合成了对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂(PASMF)。研究结果表明:按照n(M)∶n(PAS)∶n(F)=1∶1.4∶5配比,设置羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和pH为8.5,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1 h和pH为6,碱性重整阶段的反应温度为75℃、反应时间为1 h和pH为8.5,合成的PASMF综合性能良好;当w(PASMF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,水泥具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达240 mm。     

硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红颜料工艺研究

在以硫铁矿烧渣为原料、氨水为沉淀剂水热法制备氧化铁红颜料试验中,研究了总铁含量、反应温度、反应时间、pH值及n（Fe~（2＋））/n（Fe~（3＋））等因素对氧化铁红Fe_2O_3含量和颜色色相的影响。研究表明,在总铁含量2.0 mol/L、反应温度200℃、反应时间0.5 h、pH=7～8和n（Fe~（2＋））/n（Fe~（3＋））=0.11的条件下,可以获得高性能鲜红色氧化铁红颜料,并对氧化铁红产品进行XRD和SEM表征,产品质量符合国家标准要求。     

98%甲基嘧啶磷合成新工艺研究

在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇)∶n(甲基氯化物)∶n(氢氧化钠)∶n(水解抑制剂)=1∶1.05∶1.2∶0.263,反应温度20~40℃,反应时间3h。此条件下产品收率94%,产品含量99%。     

丁苯橡胶新型结构调节剂四氢糠醇乙醚的合成

以甲苯为溶剂,四氢糠醇、氢氧化钠、溴乙烷和顺丁烯二酸酐为原料,制备四氢糠醇乙醚。考察了原料配比、温度、时间等对收率和含量的影响,优化条件为n(四氢糠醇):n(氢氧化钠):n(溴乙烷)=1:1:1-1.2;n(再精制时残余四氢糠醇):n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,在合成四氢糠醇钠盐时,反应温度115℃,反应时间4-5h;在反应脱除残余四氢糠醇时,反应温度60-70℃,反应时间6h,四氢糠醇乙醚总收率达75%,纯度99%。制备的四氢糠醇乙醚能满足阴离聚合合成高乙烯基含量的SSBR的要求。     

2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯的制备

以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052、n(偶氮二异丁腈肼)∶n(Cl2)∶n(HCl)∶n(CH3OH)=1∶1.1∶0.8∶2.6、缩合反应温度25～30℃、反应2 h、氰醇化反应温度10～15℃、反应24 h,产品纯度在98%以上,总收率大于90%。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

乙酸芳樟酯的合成

以芳樟醇和乙酸酐为原料,无水乙酸钠为催化剂,甲苯为夹带剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、夹带剂、原料配比等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(乙酸钠)=1∶1.35∶0.10,n(夹带剂)∶n(芳樟醇)=1.6∶1,反应温度135℃,反应时间13～15h时,芳樟醇摩尔收率大于92%。     

10-（异丙基．2-醇）-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成

以9,10-二氢-9．氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物（DOPO）和丙酮为原料,合成10-（异丙基-2-醇）-9,10-二氢．9-氧杂．10．膦杂菲．10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为：n（丙酮）：n（DOPO）=12：1,反应温度为50℃,反应时间为30min时,DOPO的转化率为99％,目标产物收率为90％。