二氯菊酸生产工艺路线评述

二氯菊酸是拟除虫菊酯的重要中间体，可以制备多种的拟除虫菊酯，生产二氯菊酸的方法有Ｆａｒｋａｓ法、相模法、相模－库拉莱法、环丁酮法、ＮＲＤＣ法和偏氯乙烯法等，本文简单介绍了各种方法的合成工艺，并对其优缺点进行评述，其中相模法最适宜于工业化生产。     

菊酸乙酯的合成工艺

研究了菊酸乙酯合成的工艺条件,采用了自制的催化剂,在优化条件下,菊酸乙酯的收率超过８０％。     

一种新型含氟菊酸的合成

本文以４－甲基－３－戊烯－２－酮为原料，经三步反应，合成了一种新型的拟除虫菊酯中间体反－３－（１－甲基－２，２－二氟乙烯基）－２，２－二甲基环丙烷羧酸，总产率为５０．０％。     

光学活性菊酸的消旋化反应研究

拟除虫菊酯的杀虫活性因其不同的立体构型而异。由于1R顺反菊酸酯的活性一般比1S顺反菊酸酯高得多,所以1S菊酸的综合利用以及将1S低效体转化为高效体的研究已成为菊酯领域中人们关注的重要课题。     

顺式二氯菊酸的合成

本文从3,3-二甲基-4-戊烯酸乙酯(4)出发,经调聚加成、立体选择性分子内环化及皂化三步反应合成顺式二氯菊酸(1)。重点研究了反应条件对分子内环化甲顺式选择性的影响,筛选出有利的反应条件。同时,本文提出了顺式有择环化的机理。     

二氯菊酸甲酯气相色谱定量分析

本文采用5%DEGS为固定液，红火焰离子化检测器，用气相色谱法测定二氯菊酸甲酯含量，回收率在99．24%～101．04%，标准偏差＜0．53%，变异系数＜0。59%。     

拟除虫菊酯的重要中间体——二氯菊酸手性体的分离,拆分

介绍了合成拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一－－二氯菊酸的各种手性体的分离,拆分,并由此合成了创制农药－特效绿仙菊酯。     

异戊二烯—偏氯乙烯法合成二氯菊酸乙酯

二氯菊酸乙酯作为合成拟除虫菊酯的重要中间体,目前应用或开发的合成路线有4种。其中,以异成二烯为原料、偏氯乙烯加成的半连续工艺,解决了其他3种工艺所存在的原料及污染问题。今后的研究方向是研制高顺式的二氯菊酸及其酯。     

偏氯菊酸对甲氧基苄酯的合成研究

报道了一种新的拟除虫菊酯——偏氯菊酯的合成方法.以贲亭酸甲酯为原料,氯化亚铁作为引发剂在密闭体系中与氯仿加成后得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯己酸甲酯,再成环、脱卤化氢,水解酸化后得到2,2-二甲基-3-(乙氯乙烯基)-环丙烷羧酸(偏氯菊酸),偏氯菊酸钠与季铵盐回流得到标题化合物.在合成中得到了3种未见文献报道的新...     

炔丙菊醇的合成研究

本文致力于炔丙菊酯中的醇部分──炔丙菊醇的合成研究，对三条路线进行合成研究，其合成总产率分别达到１４．１为，１２．３％和３７％。其中尤以合成路线三具有更大吸引力，可望有实现工业化的应用前景。     

菊酸,菊酸乙酯及菊酰氯的气相色谱分析

菊酸是丙烯菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、甲醚菊酯、丙炔菊酯等的主要中间体,由于菊酸极性强、沸点高、不易气化,不能直接进行色谱定量分析,我们将菊酸加入三氮烯-甲苯溶液,使其甲酯化后,再用气相色谱法,在直径3毫米×1米6%QF-1不锈钢柱上,以苯甲酸异丙酯为内标,进行定量分析。该方法稳定、重现性好。色谱分析:15分钟/每针。菊酸乙酯过去用化学法测定,操作过程复杂、费时,且结果偏高。我们用上述色谱条件,以苯甲酸甲酯为内标,进行定量分析。该方法简单、快速,获得满意的结果。色谱分析:10分钟/每针。     

顺式菊酰氯的异构化研究

研究了顺式菊酰氯在不同温度下以及在三乙胺、三氟化硼乙醚络合物与无水三氯化铝存在在下转化为反式菊酰氯的异构化反应。三乙胺与三氟化硼乙醚络合物对反应没有明显的影响;无水三氯化铝作用很强,但副反应严重。与相应的菊酸或菊酸酯比较,顺式菊酰氯更易进行热异构化反应,1S-顺式菊酰氯试验表明手征中心C_3发生了部分消旋。     

贲亭酸甲酯的合成研究

本文在对贲亭酸甲酯的合成路线分析与评价的基础上，进行了以工业化为目的的合成研究。     

氯甲酸三氯甲酯法合成DV—菊酰氯

本文了报道了由ＤＶ－菊酸甲酯经皂化、酸化制得ＤＶ－菊酸，然后用氯甲酸三氯甲酯酰氯化合成ＤＶ－菊酰氯，含量达到９４．５％，酰氯化收率达到９６％。     

功夫菊酸4-甲基含氟苄酯的合成及混合效应

为了研究功夫菊酸4-甲基含氟苄酯的混合氟效应,合成了(±)-cis-功夫菊酸2-氟-4-甲基苄酯和3-氟-4-甲基苄酯。测试了它们的杀虫活性,结果表明两个异构体的混合物对抗性品系的昆虫活性比单一异构体的活性高。     

咪唑酮戊菊酰胺的合成及杀虫活性

报道了一种新型结构的拟除虫菊酯类似物的合成以及杀虫活性试验.实验结果表明:将2-咪唑啉酮引入到拟除虫菊酯结构中,其拟除虫菊酯具有一定的杀虫活性.     

二氯菊酸甲酯的研制

从３－（２,２,２－三氯乙基）－２,２－二甲基环丙烷羧酸甲酯出发制备二氯菊酸甲酯。应用均匀设计选择反应优化条件,并对实验数据建立数学模型,同时对模型进行分析