从蚀刻废液中隔膜电沉积金属Cu板新工艺研究

以铜始极片为阴极、石墨板为阳极,在有以阳离子交换膜为隔膜的电解槽中,从酸性CuCl2蚀刻废液电沉积金属铜板。研究了阴极液中起始Cu2+浓度、起始Cl-浓度、阴极电流密度、电解温度和极距等因素对电沉积的影响。最佳条件为:起始Cl-浓度5.5 mol/L,起始H+浓度3.0 mol/L,添加剂0.2g/L,阴极电流密度350 A/m2,电解温度36℃,极距5 cm,Cu2+浓度从40 g/L降低至20 g/L。在最佳工艺条件下,阴极电流效率达到92.77%,平均槽电压小于3 V;阴极上可以得到平整致密的金属铜板。阴极电解废液中的Cu2+浓度降低到20 g/L左右,可返回蚀刻过程配制蚀刻新液。     

水热法提取氟碳铈矿中的稀土元素

本文叙述了碱性水热法从复杂矿石中提取稀土的应用研究。用NaOH溶液,在高温高压下浸出一种典型氟碳铈稀土矿石,以生产稀土氢氧化物的混合物。试验了温度(373—723K)和NaOH浓度(1—5mol/L)对稀土回收率的影响。获得如下结果:(1)方法的最佳操作条件为:温度523—573K,NaOH浓度为4—5mol/L,(2)矿石中氟、二氧化硅溶解于碱性溶液;(3)当温度超过573K时,稀土元素的回收率减少,其原因是形成了铈、镨的氧化物。     

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。     

P204-HCl-H3cit体系中镧铈分配比及分离系数研究

针对P204萃取剂在HCl体系中高酸度下镧铈分离系数较低的问题,研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中,料液酸度与柠檬酸浓度对镧铈分配比和分离系数及萃取容量的影响.采用FT-IR方法分析了镧铈分离系数提高的机理.实验结果表明:在P204-HCl-H3cit体系中,镧铈的分配比和分离系数随酸度的增大而降低,随柠檬酸浓度的增加而提高,稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高.当料液酸度pH值为1.0、柠檬酸浓度为0.25mol/L时,镧和铈的分离系数为4.1,稀土的最大萃取容量为24 g/L,其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

锌表面稀土化学钝化及耐蚀性研究

采用三价铈盐对锌进行化学钝化处理 ,研究了有关工艺参数对锌表面稀土转化膜耐蚀性的影响 ,测量了钝化过程中试样的交流阻抗谱 (EIS)和表面显微硬度的变化 ,探讨了稀土转化膜的形成机理 ,并对成膜动力学进行了分析。随着钝化液的铈盐浓度、pH值、温度和处理时间的增加 ,稀土转化膜的耐蚀性也相应提高 ,一定条件下可达到或优于铬酸盐钝化的防蚀性能。稀土钝化成膜反应动力学符合Arrhenius方程 ,反应活化能约为 6 4 8kJ/mol。     

甲基磺酸体系同槽电解制备精铅和二氧化铅

研究了甲基磺酸体系中同槽电解沉积制备铅和二氧化铅的工艺,考察了槽电压、温度、铅离子浓度、游离酸浓度对阴、阳极电流效率、电耗和二氧化铅晶型比例的影响。结果表明,当电解槽电压从2.1 V提高到2.3 V时,阴极和阳极电流效率均升高,进一步提高槽电压将降低电流效率,当电解温度高于25 ℃时,阴、阳极电流效率均随电解温度的升高而逐渐降低,甲基磺酸铅浓度和游离酸浓度对电流效率的影响较小。在槽电压2.3 V、电解温度15 ℃、甲基磺酸铅浓度0.5 mol/L、游离酸浓度0.2 mol/L条件下,阴极电流效率为98.63%,阳极电流效率为90.11%,每消耗1 MWh电能可获得1.66 t精铅和1.75 t二氧化铅。阴极产物精铅表面平整致密,阳极产物二氧化铅以β-PbO2为主,α-PbO2的占比随着槽电压、温度、甲基磺酸浓度的升高而增加,随着铅离子浓度的升高而减少。     

超声辅助水溶液电解钴粉的实验研究北大核心

本实验研究了不同工艺参数对钴粉粒度和电流效率的影响,得到水溶液电解制备钴粉的最佳工艺参数。在阴极有效电解面积为6 cm^2、p H为4、超声功率为400 W,刮粉周期为5 min的条件下电解制备钴粉,结果表明:电解温度为64℃、电流强度为0.4 A,在Co^2+浓度为0.09 mol/L时电流效率最大,为80.42%;钴粉的平均粒径在Co2+浓度为0.08 mol/L时最小,为21.66μm。在此基础上,加入3%分散剂(C12H25NaO4S)、电解温度为64℃、电流强度为0.4 A时,电流效率和钴粉的平均粒径均在Co2+浓度为0.09 mol/L时最优,电流效率最大为84.52%,相对提高4.1%,钴粉的平均粒径最优为17.21μm,相对减小了20.54%。     

从废石油裂解催化剂中回收稀土试验研究

研究了从粒度小于20μm、污染较重、不适宜复活的废催化剂中回收稀土。试验结果表明:控制浸出温度60℃、盐酸浓度3.33mol/L、浸出时间3h,废催化剂中91.3%~94.5%的镧、铈被浸出;用50%P507+50%磺化煤油,在温度25℃、萃取相比V_o∶Va=2∶1、萃取时间30min条件下从稀土浸出液中萃取镧铈,镧铈萃取率为94.5%;对负载有机相,采用1.8mol/L盐酸反萃取,控制相比V_o∶V_a=1∶3,稀土镧铈的反萃取率为98.1%;对反萃取液用草酸进行沉淀,沉淀物灼烧,获得工业级氧化镧铈产品。     

对甲基二溴偶氮胂直接光度法测定高温合金中微量铈

高温合金组成复杂,合金元素含量高,试样分解时需酸量大,因此,光度法测定稀土元素的众多显色剂应用到高温合金中微量铈的直接测定时尚存在不同的困难.本文研究表明,新的稀土显色剂对甲基二溴偶氮胂在高至3.0mol/L的HCl介质中仍能与铈形成稳定的络合物,摩尔吸光系数达1.2×10~5.方法选择性高,以偏磷酸钠褪色液为参比抵消Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)等有色离子对吸光度的影响后,可不经分离用该显色体系直接测定高温合金中微量铈.     

支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)

研究了以正十六胺为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)的新方法。对支撑液膜萃取富集条件进行了优化,优化的结果为:试样中HCl浓度为0.04 mol/L,反萃液醋酸铵浓度为0.20 mol/L,载体正十六胺浓度为0.02 mol/L,膜孔径为0.2μm,富集时间为20 min。在最优富集和流动注射条件下,方法的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.10~40μg/L。对含量为10μg/L的镉(Ⅱ)标准溶液进行了5次平行测定,其相对标准     

用隔膜电积法从辉铋矿精矿中回收铋

介绍了一种辉铋矿湿法清洁冶金新工艺。新工艺包括浸出、净化、隔膜电积3个主要工序。铋电积后,在阴、阳极室分别得到金属铋和NaClO3,NaClO3可作为氧化剂返回浸出,实现流程的闭路循环。试验优化了盐酸浸出和隔膜电积参数,研究了阴极电解液中铋和氯化钠质量浓度、温度、电流密度等对电沉积铋时电流效率的影响。结果表明:在阴极电解液组成为70g/L Bi、25g/L NaCl、4.5mol/L HCl和阳极电解液组成为25g/L NaOH、电流密度200A/m2、温度55℃条件下进行电积,阴极电流效率大于97%且阴极铋的纯度达到99.98%;从阳极室得到的浓缩盐经XRD分析确定为纯氯酸钠,这些氯酸钠可以在浸出过程中作为氧化剂循环使用。     

有机次膦酸在硝酸体系下提取稀土研究

本文采用溶剂萃取法,用有机次磷酸萃取剂从富含稀土元素镧(La）、钕(Nd）、钇(Y)、铈(Ce）的硝酸溶液中提取稀土。选择盐酸为反萃剂。考察了酸度、萃取剂浓度、相比和萃取时间对萃取率和反萃率的影响,结果表明,二异丁基膦酸萃取稀土的最佳条件为：室温,酸度0.2mol/l,萃取剂浓度40%,A/O比1:5,萃取时间15min,镧（La）、钕（Nd）,铈（Ce）和钇（Y）分别为41.68%、81.30%、81.29%和100%。当利用盐酸作为反萃实验的反萃剂时其最佳条件为：室温,初始水相稀土溶液为0.3 mol/L,反萃剂盐酸为6 mol/L,负载有机相与反萃剂盐酸溶液的体积比为1:6,将反萃的震荡时间改变为5min,应用上述条件的镧(La）、钕(Nd）、铈(Ce）、钇(Y)的反萃率分别为92.45%、94.88%、95.76%、93.34%。有机次膦酸对稀土元素（La）、钕（Nd）、铈（Ce）和钇（Y）的萃取效率不同。钇的提取率高于镧、钕和铈。它是一种有机次膦酸,对轻稀土元素亲和力低,对重稀土元素亲和力强。     

P204-P350萃取体系萃取稀土铈的研究

用P204和P350组成的二元协同萃取体系萃取氯化铈稀土料液,研究萃取体系的震荡时间、相比及稀土离子浓度对萃取率的影响,结果表明,当P204与P350体系的振荡时间9 min、相比1:1、稀土离子浓度为0.1 mol/L时,协同萃取体系具有最佳萃取效果,此时萃取率为71％;红外表征中萃取相出现的特征峰,可定性说明萃取反...     

用还原—酸浸—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土

研究了采用H_2O_2还原—盐酸浸出—沉淀工艺从废FCC催化剂中回收稀土,考察了温度、盐酸浓度、双氧水用量、浸出时间对稀土浸出率的影响。结果表明:控制温度为70℃,盐酸浓度为5mol/L、双氧水浓度为1.65mol/L、浸出时间1.5h,稀土浸出率为94.5%;酸浸液用NaOH调pH沉淀稀土,在溶液pH≥13条件下,氢氧化铝全部转化成偏铝酸钠,稀土以La(OH)3和Ce(OH)3混合物形式沉淀分离;适宜条件下,混合稀土回收率为92.8%,产品质量满足氧化镧铈原料的要求。     

稀土和铝在皂化氯代环烷酸体系中分配比及分离系数的研究

分别对萃取剂皂化值为0.35mol/L、0.40mol/L,不同料液酸度、铝浓度条件下氯化稀土溶液在皂化氯代环烷酸萃取体系中的稀土和铝分配比及分离系数进行研究,表明当料液中含有中、高浓度铝时,皂化值为0.35mol/L氯化环烷酸体系可以在较高酸度的条件下获得铝和稀土相对更高的分离系数及更好的分离效果.实际生产中可通过提高料液酸度实现铝和稀土的有效分离,同时抑制其它非稀土杂质的萃取,更有利于降低产品中杂质的含量.     

小阴极电化学溶解镍制备硫酸镍的研究

以高纯度金属镍为原料,在硫酸体系中提出了小阴极电化学溶解工艺制备硫酸镍的新工艺。考察了电流密度、阴极面积、电解温度和双氧水的用量对镍板电化学溶解过程的影响,结果表明,在阳极电流密度250A/m2、电解液初始硫酸浓度1.8mol/L、电解液温度40℃,阴极有效面积为阳极面积的10%、双氧水的用量为0.3m3/t的条件下,电解1t金属镍的能耗为1368kWh电流效率99.01%。     

粉煤灰负载铈吸附剂的制备研究

研制了一种新颖的铈负载粉煤灰吸附剂.研究了在各种制备条件下制得的吸附剂对氟离子的去除效果.实验结果表明,在pH为8～10,接触时间为16h,焙烧温度为400℃,铈离子浓度为0.2g/L,改性酸浓度为6mol/L时制得的稀土粉煤灰吸附剂,在处理氟离子水溶液时,该吸附剂除氟能力达到了90%以上.并且对比了原状粉煤灰、酸改性粉煤灰和稀土粉煤灰去除氟离子的吸附效率和最佳pH值.     

钢中稀土夹杂物电解分离的研究

用放射性同位素示踪法、电子探针和X射线分析研究了溶解在钢中的稀土、铈-铁金属间化合物和稀土夹杂物在电解分离过程中的行为。实验结果说明稀土硫化物和稀土氧化物在非水溶液电解分离过程中是完全稳定的。铈-铁金属间化合物和溶解在钢中的稀土以离子状态进入电解液。当电解液中铈离子的浓度大于7.87×10~(-5)mol/l时,溶液中将产生铈的氢氧化物沉淀。在进行稀土夹杂物的定量分离时,应选择适当的过滤方法。     

固体氯化铅直接电解提取铅工艺研究

对固体氯化铅直接电解过程进行了研究。实验考察了阴极电流密度、电解温度、盐酸浓度、NaCl浓度、PbCl2质量等因素对电流效率、槽压和沉积物质量的影响。结果表明,当阴极电流密度为200 A/m2,温度为65℃,氯化钠浓度为2 mol/L,盐酸浓度为0.1 mol/L,阴极板上固体氯化铅质量为20 g时,阴极电流效率可达98%以上,槽压控制在2 V左右。     

从氯化铅和氯化亚铁混合溶液中电解提取铅

采用隔膜袋电解法从氯化铅和氯化亚铁的混合溶液中电解提取铅。通过维持隔膜袋里混合溶液小的静压头,避免含有三价铁离子的阳极液扩散进入阴极室。试验结果表明,在电流密度500 A/m2、阴极液中Pb2+质量浓度50 g/L、电解温度90℃、电解时间1.5 h的条件下,阴、阳极的电流效率分别达到95%、80%。