UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

液相色谱串联质谱法同时检测酱香型白酒中6种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜及三氯蔗糖)的分析方法。样品直接稀释,过0.45μm滤膜上机分析。采用C18柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量。结果表明,6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,10~200 ng/mL范围内相关系数为0.9915~0.9943,20~500 ng/mL范围内相关系数为0.9961~0.9983,检出限均为10μg/kg,相对标准偏差2.1%~7.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的维生素A、D、E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗菜中多种水溶性维生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析芽苗菜中硫胺素、核黄素、吡哆醇、泛酸、生物素、叶酸、V_(B12)、烟酸、烟酰胺、Vc等10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在(10.0~1000.0)ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9993~0.999,检出限范围为(0.10~11.5)μg/kg,定量限范围为(0.35~38.0)μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于芽苗菜中较宽浓度范围内多种维生素的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

SBSE-LC-MS/MS法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留

建立了搅拌棒吸附萃取(SBSE)—液相色谱串联质谱法检测胡萝卜汁中有机磷农药残留。样品经搅拌棒萃取,解析液解析后,上机检测。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,在多反应监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明:3种有机磷药物在浓度0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 3~0.999 9,方法检测限为0.5μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为86.8%~95%,变异系数为4.3%~12.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法。方法取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联四极杆质谱法进行定性定量分析。结果 8种农药在2.5~250μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.995),方法的检出限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg,添加回收率在78.31%~88.53%内,相对标准偏差低于10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑的残留量测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。