高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法快速检测中成药和保健食品中非法添加的12种减肥类药物

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱联用法测定保健食品中非法添加的12种化学减肥药物(去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、咖啡因、安非他明、甲基安非他明、氯卡色林、芬氟拉明、酚酞、比沙可啶、氟西汀、布美他尼)的分析方法。方法采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱:流动相A为含0.1%冰乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速:0.5 mL/min;扫描方式为正离子扫描;通过与对照品色谱图和质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果本法检测上述12种化学物质,各化合物色谱峰之间分离度良好,方法的检出限为0.2～0.5 ng/mL。33批样品中,2批检测出酚酞。结论该方法灵敏、选择性强、快速,可用于中药材和保健食品中非法添加的减肥化学药品的定性检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05~20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中9种胆固醇氧化物

该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2～10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%～101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。     

液相色谱质谱联用法测定食品中罂粟壳成分的研究进展

食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽药残留、工业染料等非法添加物的检测中得到了广泛的应用。随着研究的深入和仪器的普及,LC-MS-MS法有望成为检测食品中罂粟壳残留的标准方法。文章综述了现阶段,LC-MS-MS法检测罂粟壳成分的研究迚展,主要是仍前处理和检测条件2方面迚行分析,分别介绍了前处理的原理、方法的优化、仪器条件的选择以及近些年液质联用仪在罂粟壳成分检测方面的应用,总结了液质联用法检测罂粟壳成分可能遇到的问题及建议,为食品中罂粟壳残留监控提供参考。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法.样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm)分离,以0.1％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃.质谱采用...     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量.方法 酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)...     

气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯的残留

目的建立气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱串联法进行测定。结果 9种农药均在18 min之内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均为79.9%~122.8%之间,重现性良好,相对标准偏差在11%以内。结论本方法可以简便快捷地一次性检测出糙米中9种拟除虫菊酯类农药残留,较实用于日常大批量样品的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋白胨中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定蛋白胨中6种脂溶性维生素的分析方法。方法 样品经甲醇-正己烷(8:2, V/V)混合溶液提取, Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.1%(V/V)甲酸甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行洗脱, 流速为0.2 mL/min。采用电喷雾电离源、正离子扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果 6种脂溶性维生素在各自质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.999, 线性关系良好, 检出限为0.026~1.109 mg/kg, 定量限为0.085~3.696 mg/kg, 相对标准偏差均<3%(n=6), 且在不同添加水平下的回收率为88.1%~114.8%。结论 该方法操作简单, 重现性好, 准确度高, 适用于蛋白胨中6种脂溶性维生素的测定。     

液相色谱-质谱法测定芹菜和香蕉中16种农药残留

目的 建立液相色谱-质谱联用法检测芹菜、香蕉两种基质中16种农药残留的测定方法。方法 样品采用经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用液相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果 结果表明,在2 ng/mL～40 ng/mL浓度范围内,两种基质中16种农药的线性方程相关系数均在0.997以上,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.002 mg/kg,在0.002 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg各浓度点的加标回收率平均值为84.1%～113.8%,精度均不超过9.4%。结论 本方法前处理简便、快捷,检测成本低、周期短,灵敏度高、准确度高、精密度好,可以同时测定芹菜、香蕉中16种农药残留。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定自制泡酒中的3种乌头碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定自制泡酒中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的分析方法。方法自制泡酒样品经0.22μm滤膜过滤,稀释或直接进样检测分析,色谱柱为C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为20 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈,10 min等阶采样,质谱进行检测。结果 3种乌头碱的线性范围均为0.2～600μg/L,相关系数大于0.998,3种乌头碱的检出限分别为0.10、0.20、0.20μg/L,3种乌头碱的加标回收率为66.0%～95.0%,相对标准偏差为1.0%～5.0%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于泡酒中乌头碱的检测及由乌头碱引起的食物中毒事件的诊断分析。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定豆制品中 7种违禁色素的残留

目的建立高效液相色谱-串联四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄、罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄7种违禁色素残留量的分析方法。方法豆制品经水溶解后,再以乙腈提取7种违禁色素,采用甲醇和0,1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(50mm×2.1 mm,3.1μm)进行分离,电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多反应监测模式(MRM)对违禁色素的定性离子和定量离子进行监测。结果本方法的线性范围为0~10.0 ng/mL,相关系数(r~2)均大于0.999,加标水平为2.0μg/kg时,回收率范围是80.5%~104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.88%~7.63%,检出限为2.0μg/kg。结论该方法前处理简单,分析时间短,适用于对豆制品中7种违禁色素残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

气相色谱-质谱法检测湘式挤压糕点中4种光引发剂

目的建立气相色谱-质谱法测定湘式挤压糕点中4种光引发剂的方法。考察不同提取溶剂及净化方式对检测结果的影响。方法试样经丙酮-正己烷超声提取,采用PSA管进行净化,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。结果添标水平为0.005～0.02 mg/kg时的平均回收率在85%～110%间,相对标准偏差为5.7%～9.1%,4-氯二苯甲酮的方法检出限为0.008 mg/kg,其余3种光引发剂的检出限为0.005 mg/kg。结论该方法快速,简单,灵敏度高,符合检测方法参数的确认要求。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。     

液相色谱质谱技术在食品掺假中的应用

食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面, 其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型, 因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为, 本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制品、牛奶、食用植物油、蜂蜜4类食品掺假问题, 总结了该4类食品的主要掺假行为, 其中肉制品掺假分为地理来源改变、肉种类替代、添加剂非法使用、过敏原引入、病死畜禽肉; 乳制品掺假主要有奶源产地改变、不同动物奶、添加富氮化合物、添加剂违规; 植物油掺假主要有油种类混合、掺入不可食用油、植物油产地改变、添加工业染料; 蜂蜜常见的掺假方式有蜂蜜产地、植物源、添加糖浆。对液相色谱-质谱鉴别食品真伪的前处理方法(液液萃取、固相萃取)也进行了总结, 以期为液相色谱-质谱联用技术在食品真实性技术鉴别应用提供有益参考。