电镀污泥中有价金属的湿法回收技术

电镀污泥中含有铜、镍、铬、锌等多种有价金属元素,本文以铜和镍的回收为重点,简述了从电镀污泥中回收有价金属的湿法工艺。     

含铬电镀污泥资源化利用技术研究进展

混合电镀污泥中含有铬、铜、镍、锌等重金属和贵金属。介绍了含铬电镀污泥高值资源化方法研究进展,涉及酸浸法、氨浸法、微生物提取法、材料化利用等,分析了混合电镀污泥高值资源化利用的主要问题及发展趋势,指出铬的分离提取是电镀污泥高值利用的关键。     

从电镀污泥中回收镍、铜和铬的工艺研究

采用硫酸浸出-硫化沉铜-两段中和除铬-碳酸镍富集工艺,从电镀污泥中综合回收铜、铬和镍.考察了各工序过程中的影响因素,获得了最佳工艺条件:酸浸过程中反应时间为0.5 h,反应温度为50℃,硫酸加入量为理论量的0.8倍;沉铜过程中,沉铜剂加入量为理论量的1.2倍,反应时间和反应温度分别为1 h和85℃;采用两段除铬工序有效降低了沉淀过程中的镍损失.整个工艺中,铜、铬和镍的回收率分别达到98%、99%和94%以上.     

从电镀污泥中回收有价金属的研究进展

电镀污泥成分复杂,含有铁、铬、镍、铜和锌等多种有价金属,是重要的二次资源。综述了近年来国内外对电镀污泥中有价金属的回收方法及研究进展,分析了各方法的优缺点,认为化学沉淀法具有较好的应用前景。     

从电镀污泥中回收有价金属的试验研究

针对含铜、镍、铬、银的电镀污泥,研究了采用硫酸浸出、铁屑置换分离铜镍、磷酸盐沉淀分离镍铁,考察了各工序的经济指标。试验结果表明,电镀污泥中97.05%的铜、96.37%的镍、87.66%的铬得到回收,银富集在浸出渣中,富集比为4.36。处理后,电镀污泥有害化程度大大降低,有价金属得到充分回收。     

从电镀污泥中回收镍

提出了处理镍电镀污泥的多级沉淀法并在实验室规模得到了证实。该法包括污泥酸浸，利用多种沉淀方法净化硫酸盐浸出液，使得共同存在于镍电镀污泥中的杂质如铁、锌、铜、铬、镉、铝、铅、锰、钙、镁被脱除，在最后一级沉淀中镍以氢氧化物的形式从净化溶液中分离出来。所有沉淀方法的条件都在标准溶液和工业溶液中进行了研究。得出的结果已用于处理化学废料排弃场的镍电镀污泥样品，镍最终沉淀物达到的纯度足以在冶金工业上直接再利用。     

从电镀污泥中回收镍

提出了处理镍电镀污泥的多级沉淀法并在实验室规模得到了证实。该法包括污泥酸浸,利用多种沉淀方法净化硫酸盐浸出液,使得共同存在于镍电镀污泥中的杂质如铁、锌、铜、镉、铝、铅、锰、钙、镁被脱除,在最后一级沉淀中以氢氧化物的形式从净化溶液中分离出来。所有沉淀方法的条件都在标准溶液和工业溶液中进行了研究。得出的结果已用于处理化学废料排弃场的镍电镀污泥样品,镍最终沉淀物达到的纯度足以在冶金工业上直接再利用。     

电镀污泥碳热还原挥发锌、锡和铅的动力学研究

含铜污泥是冶金化工行业的工业废水经过处理后的工业废弃物, 目前已被列入国家危险废物名单, 其中含有铜, 锌, 镍, 锡, 铅等多种有价金属, 为了回收其中的有价金属, 文中研究了电镀污泥碳热还原中锌、锡和铅挥发规律及动力学。通过电镀污泥碳热还原实验可知, 当碳热还原温度提高至1 523 K时, 在该温度下碳热还原60 min, Zn的挥发率可达到96.98%, Sn的挥发率可达到96.24%, Pb的挥发率可达到95.37%, 且高温有利于Zn、Sn及Pb的碳热还原挥发。电镀污泥碳热还原动力学实验结果表明, Mckwan反应方程能较好地描述电镀污泥碳热还原反应体系, Zn、Sn及Pb还原挥发活化能分别为149.50、138.01、132.26 kJ/mol, 电镀污泥碳热还原过程受界面化学反应控制。      

从厌氧消化污泥中化学提取重金属

Marius Gheju等研究了用化学法从厌氧消化污泥中分离6种重金属(锌、镍、铬、铅、铜和镉),以减轻有机污泥占用土地的负面影响。为了评价重金属的提取率,在不同浓度和反应时间条件下,试验了2种有机酸(柠檬酸和草酸),2种无机酸(硝酸和盐酸)和1种强螯合剂(乙二胺四乙酸)。试验结果表明,     

排放水中铜,铬,锌及镍的测定

利用原子吸收光谱法分析原理,采用GGX-9型原子吸收分光光度计测定排放水中的铜铬锌镍。不同元素的空心阴极灯作锐线光源,能辐射出不同的特征谱线,因此,可在同一试液中连续测定排放水中的铜铬锌镍,且彼此干扰较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍

建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH 4.0±0.5条件下, 样品溶液经水浴加热, 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂, 铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合, 生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后, 采用火焰原子吸收光谱法测定锌, 石墨炉原子法测定其余元素。结果表明, 镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析, 除镍因没有认定值外, 其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)在2.3%～6.5%之间, 回收率在94%～105%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

锌镍合金用于载体支撑超薄铜箔剥离层的研究

在35μm载体铜箔上电镀一层高锌低镍合金镀层作为剥离层,再在焦磷酸盐液中电沉积超薄铜箔层,最后制得载体支撑超薄铜箔。考察了镀液硫酸锌和硫酸镍的配比、焦磷酸钾络合剂及明胶添加剂等对剥离层性能的影响。结果表明,在剥离层镀液中Zn2+∶Ni 2+=4∶1,焦磷酸钾0.5mol/L,明胶0.2g/L,十二烷基苯磺酸钠0.2～0.3g/L条件下,锌和镍能够共同沉积,该镀层作为剥离层后剥离效果良好,载体箔和超薄铜箔间的剥离强度较稳定,可以达到4.7N/cm。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各元素的定量限为0.001%～0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%～8.6%,回...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。