气相色谱-质谱联用法研究硅橡胶中甲基环硅氧烷向食品模拟液的迁移

目的探究市售硅橡胶蒸篦中的甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出规律,对食品接触硅橡胶材料使用安全性进行评价。方法将市售硅橡胶蒸篦在实际使用温度(100℃热空气)下进行老化,并用不同食品模拟液(水、4%乙酸(V:V)、正己烷)对其进行处理,利用气质联用(GC-MS)分析仪对其中甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出量进行检测。结果以正己烷为模拟液时,硅橡胶中分子量较低的甲基环硅氧烷在4 h时已全部迁出至模拟液中,而以超纯水和4%乙酸为模拟液时,没有有机小分子的迁出。结论食品接触硅橡胶材料在中性和酸性条件下使用安全,但在油性环境下使用会存在安全隐患。     

《婴幼儿用奶瓶奶嘴》等5项广东质检协会团体标准发布

<正>3月20日,广东省质量检验协会发布了T/GDAQI 002-2018《婴幼儿用奶瓶奶嘴》、T/GDAQI 003-2018《食品接触用硅橡胶中挥发性甲基环硅氧烷迁移量的测定》、T/GDAQI 004-2018《食品接触材料及制品中壬基酚的测定和迁移量的测定》、T/GDAQI 005-2018《奶嘴流量测试》和T/GDAQI 006-     

不锈钢保温杯硅橡胶密封圈的检测与评价

食品接触用硅橡胶材料及制品与食品质量安全息息相关,本文依据国家标准《食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品》(GB 4806.11—2016)相关要求,对市售食品接触用不锈钢保温杯硅橡胶密封圈进行了检测,并对检测结果进行了分析与评价。分析数据表明,所检测的食品接触用不锈钢保温杯硅橡胶密封圈的浸泡液均色泽正常、无浑浊、无沉淀、无异臭及无不洁物,总迁移量、高锰酸钾消耗量和重金属(以Pb计)试验结果均符合国家标准GB 4806.11—2016要求。其中,总迁移量为0.21～1.78 mg·dm^-2,高锰酸钾消耗量为0.73～2.01 mg·kg^-1,均低于国家标准要求限量值的一半。本研究结果为食品接触用硅橡胶制品的安全评价和相关法规标准的建立提供科学依据。     

啤酒行业动态

国家卫计委对《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》征求意见 2014年8月,国家卫计委对《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》广泛征求意见。该标准被纳入卫生计生委（原卫生部）2011年度食品安全国家标准项目计划中,标准的起草工作于2011年9月13日启动。该标准适用于食品生产、加工、包装、运输、贮存和使用过程中,各种已经或预期可能与食物接触、或其成分可能转移到食物中的材料和制品的统称。     

啤酒行业动态

<正>国家卫计委对《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》征求意见2014年8月,国家卫计委对《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》广泛征求意见。该标准被纳入卫生计生委(原卫生部)2011年度食品安全国家标准项目计划中,标准的起草工作于2011年9月13日启动。该标准适用于食品生产、加工、包装、运输、贮存和使用过程中,各种已经或预期可能与食物接触、或其成分可能转移到食物中的材料和制品的统称。     

食品接触用纸材料及制品中甲醛检测方法研究进展

甲醛是公认的对人体有毒害、致畸、致癌的化学物质,食品接触用纸材料及制品的生产过程中使用的原辅材料均有可能引入甲醛,残留甲醛会迁移到食品中,长期接触对人体健康造成危害。因此检测食品接触用纸材料及制品中的甲醛至关重要。本文对现有的食品接触用纸材料及制品中甲醛的检测方法进行了综述,主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等,提出建立快速、准确的纸制品甲醛检测方法将成为下一步的研究重点。     

脲醛树脂食品接触材料卫生安全性的研究

为研究脲醛树脂制品接触食品的的卫生安全性,结合各国法规要求,对脲醛树脂制品中总迁移量、甲醛、重金属和有机毒害物质的迁移情况进行了分析测定。结果表明,脲醛树脂制品中甲醛和总迁移量在酸性食品中迁移量最大,并随着接触时间的延长和温度的升高而增加;除了少量重金属Zn以外,无其他重金属及有机毒害物质的迁移。同时,从卫生安全性考虑,建议脲醛树脂制品可用于接触干性食品,或在低温(≤60℃)下接触非酸性食品使用。     

脲醛树脂食品接触材料卫生安全性的研究

为研究脲醛树脂制品接触食品的的卫生安全性,结合各国法规要求,对脲醛树脂制品中总迁移量、甲醛、重金属和有机毒害物质的迁移情况进行了分析测定。结果表明,脲醛树脂制品中甲醛和总迁移量在酸性食品中迁移量最大,并随着接触时间的延长和温度的升高而增加;除了少量重金属Zn以外,无其他重金属及有机毒害物质的迁移。同时,从卫生安全性考虑,建议脲醛树脂制品可用于接触干性食品,或在低温(≤60℃)下接触非酸性食品使用。      

食品接触用竹木制品中杀菌剂的研究进展

食品接触竹木制品如一次性竹木筷、竹木砧板等在我国家庭或工作生活中应用广泛。由于竹木的特殊质地,在其加工过程中可能会使用一些杀菌防腐剂来保证其使用性能并延长贮藏期限。经处理过的竹木制品中残留杀菌剂是否会迁移至食品中对人体产生危害以及如何检测残留杀菌剂等问题也引起了人们的关注。本文以食品接触用竹木制品中杀菌剂为研究对象,结合国内外竹木制品中杀菌剂的研究进展,综述了竹木制品中杀菌剂的分类、应用、限量标准和检测方法,并对杀菌剂在食品模拟物中的迁移规律进行归纳,为检测食品接触用竹木制品中杀菌剂的残留提供参考。最后对食品接触用竹木制品中杀菌剂现有检测技术和迁移研究存在的问题做出总结,并对其研究前景进行展望。     

不同浸泡条件对薄膜包装材料总迁移量检测结果的影响

薄膜普遍用作食品直接接触包装材料。薄膜包装材料在使用过程中要与食品直接接触较长时间。如果生产的薄膜材料所用原材料不合格,生产工艺不合理,薄膜材料中的某些化学成份就可能会很快渗透或溶入到食品中,尤其在遇到高温、高油、醋等物质可直接转移到食品中,造成食品的化学性污染^[1]。我国食品卫生法明确规定,对食品包装材料必须进行卫生检测^［2］。总迁移量是国家标准中检测食品包装材料卫生标准分析方法中的重要指标,指的是从食品接触材料及制品中迁移到与之接触的食品模拟物中的所有非挥发性物质的总量^[3]。本文以本公司使用的左旋肉碱胶薄膜包装材料不同浸泡方法与浸泡条件的总迁移量进行探讨。     

食品接触用硅橡胶中3种环硅氧烷的测定及迁移规律

采用溶剂提取-气相质谱联用法(Solvent extraction-gas chromatography/mass spectrometry,solvent extraction-GC/MS)测定食品接触用硅橡胶中八甲基环四硅氧烷(Octamethylcyclotetrasiloxane,D4)、十甲基环五硅氧烷(Decamethylcyclopentasiloxane,D5)和十二甲基环六硅氧烷(Dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)等3种环硅氧烷的含量,并研究硅橡胶烤盘中D4~D6向油性食品模拟物中的迁移规律。采用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)分析方法确定硅橡胶的材质,以优化的提取溶剂正己烷和超声提取时间30 min,通过GC/MS检测3种不同用途的9个硅橡胶品牌产品中D4~D6的含量。以其中一种硅橡胶烤盘进行单面迁移试验。结果表明:D4~D6在0.5~20.0 μg/mL质量浓度范围内线性良好,决定系数R²大于0.9961,且D4~D6的检出限均小于为11.2 ng/mL,定量限均小于37.2 ng/mL。通过加标验证,D4~D6的平均回收率为85.20%~98.12%,相对偏差RSD为2.17%~4.27%(n=6)。硅橡胶奶嘴和高压锅密封圈中D4~D6含量较少,而硅橡胶烤盘中含量最多,其D4~D6的均值分别为175.08、824.12和901.17 mg/kg。通过迁移试验,发现硅橡胶烤盘在60 ℃油性食品模拟物95%乙醇中达到迁移平衡时,D4~D6的迁移率分别为71.36%、57.03%和49.31%。这表明D4~D6会迁移到油性食品中,且分子量较小的D4更易迁出,其安全性不可忽视。     

Migration of N -nitrosamines, N -nitrosatable substances and 2-mercaptobenzthiazol from baby bottle teats and soothers: a Dutch retail survey

In 2001, a retail market survey of 19 samples of teats and soothers was performed in the Netherlands. The migration of 2-mercaptobenzthiazol (MBT), N -nitrosamines and nitrosatable substances was measured. A screening was also performed for other potential migrants. Of the soothers, shield size and yield strength were determined. Most of the teats and soothers on the Dutch market were made of silicone rubber, although a few were made of natural rubber. The migration of N -nitrosamines and nitrosatable substances was far below the migration limit of 0.01 and 0.1 mg kg -1 teat, respectively, with the exception of one natural rubber soother. For this soother, the migration of nitrosatable substances was 0.23 mg kg -1 and measures were therefore taken against the supplier. MBT was detected in only one natural rubber sample, migration being well below the limit of 0.3 mg/teat. The extractable substances in the silicone teats and soothers are siloxanes. From the two natural rubber products, substances were extracted that were not on the positive list of the Dutch Packaging and Food-Utensils Regulation. Most of these substances are allowed in other countries, or authorized for plastic food contact materials. The size of the shields of all soothers and yield strengths were in compliance with the Regulation.     

食品接触塑料材料及制品中高关注化合物的高分辨质谱分析技术研究进展

食品接触塑料材料及制品向食品可能发生的高关注化合物迁移一直是食品接触材料安全研究和合规管理的重点。这些高关注化合物分为有意添加物和非有意添加物。由于塑料食品接触材料高关注化合物来源复杂,迁移水平低且相当数量是未知的物质,在缺乏完整的化学物结构数据库、质谱谱图数据库以及标准品等情况下,对这些物质的鉴定和定量测定一直是食品接触材料安全分析所面临的重大技术挑战。近年来,基于气相色谱、液相色谱与各种高分辨率质谱联用的分析技术被视为一种有效手段,逐渐应用于对食品接触材料中高关注化合物的鉴定和定量分析。本文重点介绍近年来针对食品接触塑料高关注化合物分析的高分辨精确质谱(high resolution mass spectrometry, HRMS)分析技术进展,包括迁移试验条件、前处理技术、数据采集以及数据处理技术等。并总结应用HRMS技术所分析的不同食品接触塑料中的高关注化合物,以期为食品接触塑料的风险评估和管理工作提供参考。     

食品接触材料中挥发性气味物质分析技术的研究进展

目前食品接触材料安全性日益受到关注。食品接触材料产生的挥发性物质,常常具有异常的气味,可能通过气相传质或直接接触迁移至食品中,不但会引发食品感官特性的变化,影响消费者的使用体验,削弱消费者购买欲望,过量摄入后还会危及人体健康。因此,准确识别和检测食品接触材料产生的异味物质,对确保食品接触材料的合规以及保护消费者健康安全显得尤为重要。本文对国内外关于挥发性物质气味评估和检测技术及其在食品接触材料领域的运用进行综述。重点介绍了顶空、顶空-固相微萃取、热脱附、电子鼻等气味分析技术,及其与气相色谱、气相色谱/质谱或气相色谱-嗅闻-质谱仪等结合的联用分析技术,并梳理和展望了食品接触材料中挥发性气味物质分析技术发展前景,为有效管控食品接触材料异味问题提供技术参考。     

食品接触硅橡胶中十二甲基环六硅氧烷的检测及不确定度分析

采用气相色谱质谱联用仪对其迁移到食品模拟液中的十二甲基环六硅氧烷(dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)进行定性定量分析,并对实验过程中可能产生的不确定度进行总结分析。结果发现,利用气相色谱-质谱联用仪检测食品接触硅橡胶烤盘垫迁移出的D6含量为125.6 mg/kg,由D6标准品曲线拟合产生的相对标准不确定度较高,可达到0.028 5。整个实验的合成不确定度为0.046 5,相对扩展不确定度为0.093,而由不确定度引起的D6含量变化为±11.68 mg/kg。     

食品和药品接触材料聚丙烯中添加剂及 物质迁移的液相色谱分析

聚丙烯(PP)塑料被广泛用在食品及药品的包装上,PP中有害物质的迁移现已成为食品及药品安全隐患的重要组成部分,当食品与包装材料直接接触时,残留在PP包装材料里的抗氧剂及分解产物可以迁移到食品中污染食品。由于食品的多样性,因此常用几种食品模拟液来代替食品在实验室各种控制条件下进行迁移试验,因为迁移到模拟液里的添加剂浓度非常小,其浓度的测定常使用灵敏度较高的高效液相色谱法。迁移受到很多因素的影响,比如:接触的时间温度、接触的方式、包装材料的类型、迁移物的性质等。本文综述了聚丙烯包装材料有害物质迁移的研究现状,为我国食品包装行业标准化体系的建立提供一定的理论依据。     

婴幼儿食品用橡胶制品总迁移量贸易壁垒的研究

目的研究婴幼儿可重复用食品接触橡胶制品技术性贸易壁垒及应对措施。方法依据国标GB4806.11-2016《食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品》与美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)CFR177.2600对15批次橡胶制品的总迁移量(提取物)进行检测。通过对比2个检测方法的差异及检测结果,对中美橡胶制品的贸易壁垒提出合理建议。结果 15批次婴幼儿食品接触用硅橡胶制品,依据GB 4806.11-2016,50%乙醇总迁移量有3个批次不符合标准要求,不合格率20%。依据FDA21CFR177.2600标准,正己烷初次提取物有1批次不符合标准要求,不合格率为6.7%,正己烷二次提取物有11个批次不符合标准要求,不合格率为73.3%。结论婴幼儿可重复用食品接触橡胶制品,不合格项目均为油基模拟物迁移量,且依据FDA标准不合格率远超出依据国标判定,出口企业应增强橡胶制品的耐油性能以应对国际贸易壁垒。     

食品接触材料样品前处理和检测方法研究进展

近年来,食品接触材料中有害物质迁移导致的食品安全问题已经引起了社会各界的广泛关注。食品接触材料中有害物质具有种类多、来源广、成分复杂、未知性强等特点,选择合适的样品前处理方法结合快速、灵敏、准确以及多组分同时检测的分析检测方法是食品接触材料安全评价的关键。本文简要介绍了食品接触材料中有害物质的危害性,食品接触材料种类以及食品接触材料中非有意添加物的来源,重点评述了食品接触材料的样品前处理方法和分析检测方法,并对食品接触材料分析检测存在的问题及未来的发展趋势进行了分析和展望。     

液相色谱-串联质谱技术在食品药品安全分析领域的应用

液相色谱(liquid chromatogram,LC)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着巨大优势,与质谱(mass spectrometry,MS)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已经在农兽药残留、非法添加、有毒物质研究等各领域得到广泛应用。本文对液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术在食品相关国家标准,如农残、兽残、食品接触类材料,及《中华人民共和国药典(2015版)》中的应用进行了简单介绍,并介绍了本部门在食品安全、药品安全、食品接触类塑料制品残留物分析等领域取得的工作进展。     

紫外线吸收剂和稳定剂污染及检测方法研究进展

由于多种紫外线稳定剂和吸收剂具有一定的雌激素作用,其在工业中的广泛应用造成的环境介质、生物体内浓度水平升高引起了较多关注。文章通过综述环境介质和生物体内紫外线稳定剂和吸收剂的浓度水平及其可能产生的毒性作用,提示塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂的迁移可能对食品安全造成影响,并综述国内外监测塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂技术手段研究进展。