基于β-胡萝卜素检测的牛羊乳混掺鉴别技术

在羊乳中掺入牛乳也是乳品行业的一种掺假行为。由于牛乳中β-胡萝卜素含量远高于羊乳,本文建立了一种以β-胡萝卜素的含量作为特征指标用高效液相色谱法(HPLC)检测牛羊乳混掺的定量分析方法。乳样品皂化后,经石油醚提取、水洗浓缩后,使用岛津Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈:三氯甲烷(12:6:82,V/V/V)作为流动相洗脱,检测波长为450 nm。利用被检样纯牛羊乳中β-胡萝卜素含量变化范围,构建混掺比例线性曲线,实现定量分析。结果表明该方法的样品加标回收率为89.46%~98.19%,相对标准偏差为1.50%~2.79%。在主产季4~9月之间,牛、羊乳中β-胡萝卜素含量范围分别为0.08~0.13μg/g和1.9×10-3~2.2×10-3μg/g,线性相关系数在0.9958~0.9988范围内;盲样验证的相对误差在2.20%~4.75%之间。因此,以β-胡萝卜素为特征变量评价牛羊乳混掺比例的方法具有可行性。     

高效液相色谱法测定8种不同类型保健食品中的β-胡萝卜素

目的建立不同剂型保健品中β-胡萝卜素的提取分离方法和同时测定国内常用的8种保健品中β-胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agela C_(18)色谱柱(250 mm×2.1 mm,4.5μm)进行分离,甲醇-乙腈-三氯甲烷(80:15:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,检测波长为450 nm。结果β-胡萝卜素的线性关系良好,相关系数为0.9996,检测限为0.08 mg/L,胶囊样品、片剂样品、颗粒样品的加标回收率分别为95.6%、96.4%、96.2%。结论该方法简单、快速、准确,可用于不同剂型保健品中β-胡萝卜素的测定。     

反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素

目的建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法。方法样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C_8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm。结果β-胡萝卜素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相色谱法测定15种蔬菜中的β-胡萝卜素

应用高效液相色谱法测定国内常用的15种蔬菜中β-胡萝卜素含量。蔬菜中的β-胡萝卜素经超声提取,用Kromasil C18(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,甲醇-四氢呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.01,V/V)为流动相,紫外检测器检测,检测波长为4 4 8 n m。结果表明,β-胡萝卜素出峰时间短(21 m in),检出限低(0.075μg/mL),在1～50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均加标回收率达97.84%(n=5)。该方法可避免β-胡萝卜素在预处理过程中被氧化,重复性好、操作简便、结果可靠,可用于多种新鲜蔬菜中β-胡萝卜素含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

高效液相色谱法测定红酵母细胞中的β-胡萝卜素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的含量。发酵法得到的样品经过研磨,以丙酮-石油醚(1∶1 v/v)组成的溶剂提取β-胡萝卜素,经0.22μm(有机相)微孔过滤膜过滤净化,用RP-HPLC进行定量分析。色谱条件:分析柱为Hypersil RP-ODS C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.);流动相:V(乙腈):V(四氢呋喃)=60∶40的溶液;检测波长451nm;以峰面积积分法定量。当β-胡萝卜素的质量浓度在2～18μg/mL范围时,其浓度与其峰面积之间有良好的线性关系(r=0.9971)。验证结果表明,该方法测定结果准确,能用来测定红酵母中的β-胡萝卜素。     

高效液相色谱法测定常见食物中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定300多种市售主食食材中β-胡萝卜素含量,具体条件:色谱柱为Agilent Zobrax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相条件为:含0.4 g/L抗坏血酸的甲醇/乙腈/三氯甲烷(84/12/4)溶液(避光储存);流速1.5 m L/min;柱温:30℃;检测波长:450 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果表明该方法在0.500~20.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关性系数R=0.999 9,RSD=2.4%,方法检出限为0.2 mg/kg,回收率为78.7%~96.4%。该方法整体操作简单,线性范围好,结果可靠。该方法通过高效液相色谱法完成了300多种深圳市售主食材中β-胡萝卜素含量测定,首次建立β-胡萝卜素含量数据库,并与我国现有的胡萝卜素含量数据库和美国β-胡萝卜素含量数据库进行了比较。     

HPLC法测定南瓜中β-胡萝卜素

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定南瓜中β-胡萝卜素含量的方法,并对12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量进行测定。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水(A)+丙酮(B);检测波长:450nm。结果:南瓜中β-胡萝卜素在35 min内得到较好分离,重复性好(RSD=5.11%),精密度高(RSD=0.70%),稳定性好(RSD=2.73%),加标回收结果准确可靠(RSD=2.06%)。12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大(8.9~94.4μg/g),印度南瓜16296-1中β-胡萝卜素含量最高,其次为中国南瓜9132、印度南瓜16291-2和16167-8,这3种南瓜中β-胡萝卜素含量较接近(均≥76μg/g),含量最低的为印度南瓜16185-6。结论:建立了一种快速测定南瓜中β-胡萝卜素的高效液相色谱方法,该方法准确、可靠;12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

本文采用快速溶剂萃取技术结合超高效液相色谱仪,建立了一种快速提取和测定螺旋藻中β-胡萝卜素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验对快速溶剂萃取法从螺旋藻中提取β-胡萝卜素的工艺条件(萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数)进行优化,结果表明最佳工艺为:石油醚(30~60℃)为萃取溶剂,温度120℃,萃取时间5 min、静态循环3次。萃取液无需净化,经稀释过滤后用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇:乙腈(85:15)为流动相,柱温为25℃,采用超高效液相色谱法,利用二极管阵列检测器于450 nm波长处检测。结果表明:β-胡萝卜素在1~50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数0.999,加标回收率为98.65~103.18%,相对标准偏差为0.68~1.74%,检测限为0.10 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于螺旋藻中β-胡萝卜素的含量测定及质量评价。     

在线固相萃取—液相法测定食品中胡萝卜素

目的：采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法：在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH (2.1 mm×100 mm,1.8μm);固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+二氯甲烷;检测波长450 nm。结果：该方法在0.10～2.00μg/mL保持良好的线性,方法的检出限和定量限均能够满足检测需求。α-胡萝卜素回收率为92.0%～105.4%,β-胡萝卜素回收率91.1%～107.2%。结论：该方法利用两泵一阀的在线固相萃取技术,能高效、快速检测食品中胡萝卜素,检测效率高,前处理提取效率好,方法能够满足检测需要。     

高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。     

高效液相色谱法测定贵州顶坛花椒中麻味成分羟基-β-山椒素的含量

为了对贵州顶坛花椒中的麻味成分进行定量测定,从贵州产顶坛花椒中分离得到麻味特征性成分羟基-β-山椒素,并建立高效液相色谱方法定量检测花椒中羟基-β-山素椒的含量。色谱柱:YMC-Pack ODS-A(6.0mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水(V/V为45∶55);流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,波长为254nm;线性范围为0.01~0.14μg,相关系数R2=0.9994,检测限为0.0002μg,回收率在97.92%~103.60%,相对标准偏差(RSD)2.0%。结果表明:贵州顶坛花椒中羟基-β-山椒素的含量较高,符合其"麻味重"的特点。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的国标方法的优化研究

目的：建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的方法。方法：通过对GB 5009.83—2016测定食品中胡萝卜素前处理方法的优化,优选婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的适配性前处理方法,采用Agela C₁₈色谱柱(250mm×2.1mm,5μm)进行分离,以甲醇∶乙腈∶三氯甲烷为流动相,梯度洗脱,基质标准曲线定量。结果：β-胡萝卜素在0.6～120μg/mL范围内线性关系良好,GB 5009.83—2016皂化-萃取法的回收率为70.2%～103.9%,相对偏差均小于8.3%(n=6);采用本研究溶剂萃取法前处理的回收率为75.7%～98.7%,相对偏差为均小于7.8%(n=6)。结论：本实验建立的方法前处理简单,样品损失率低,结果准确可靠,适合婴幼儿配方乳粉和保健品中β-胡萝卜素的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同品种巴旦杏中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定新疆不同品种巴旦杏仁中槲皮素、山奈酚含量的方法。方法:色谱柱:HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.00 mL/min。结果:槲皮素和山奈酚分别在1.0~30μg/mL(r=0.999 3)和0.5~40μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%(相对标准偏差为2.08%,n=5)和102.8%(相对标准偏差为2.21%,n=5)。结论:该方法简便、快速、有效、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为巴旦杏仁的质量控制和评价。     

高效液相色谱法检测乳中β-内酰胺酶抑制剂——克拉维酸

建立了乳中β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸的检测方法。样品采用乙腈除蛋白,正己烷脱脂的方法。色谱条件:Hypersil ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.5)-甲醇溶液(95∶5,V∶V),检测波长217 nm,流速1 mL/min。试验结果表明:克拉维酸在5~200μg/mL质量浓度范围具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。采用空白基质匹配标准溶液的方法进行标准校正,克拉维酸的平均回收率在83%~92%之间,相对标准偏差小于1.185%。该方法具有操作简单,灵敏度高,结果准确等特点,适用于乳中β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸的检测。     

高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量

目的建立用高效液相色谱测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量的方法。方法色谱柱为Venusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),每1 000 mL加入磷酸二氢钾1.4 g,十二烷基磺酸钠1.2 g;柱温30℃;流速1.0 mL?min-1;检测波长257 nm。结果β-细辛醚在8.48~67.84μg?mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);β-细辛醚平均回收率为100.76%;RSD 1.41%。结论该方法灵敏简便,结果准确可靠,可用于β-细辛醚的含量测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。     

葡萄柚中色素组分的测定及萃取条件对色素的影响

采用高效液相色谱法比较不同提取工艺对葡萄柚(Citrus paradise Macf.)中叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(β-Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)5种色素含量的影响。采用Waters YMCTM Carotenoid3μm色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为乙腈,流动相B相为乙酸乙酯,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,DAD检测波长450 nm,柱温30℃。检测方法显示,4种多酚的检测线性范围为0.1~2 000 mg/L;检测限在0.002~0.01 mg/L之间,加标回收率在97.11%~101.02%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的葡萄柚中叶黄素、玉米黄素、β-隐黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素5种葡萄柚色素的总含量以亚临界萃取最高,且亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了葡萄柚色素。从葡萄柚色素的含量及物质特性保留的角度考虑,选择葡萄柚的提取工艺以亚临界萃取为宜。     

杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学检测

目的:建立测定杞菊地黄丸中没食子酸的高效液相色谱电化学分析方法,并用该方法测定杞菊地黄丸。方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇-2%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测电压为0.7V,柱温为30℃。结果:没食子酸浓度在15.81-41.73μg·mL-1(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为98.1%(RSD=1.6%)。结论:方法快速,准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。