纳米CuO/SiO_2催化甘油氢解制备1,2-丙二醇反应研究

采用共沉淀法制备了纳米CuO/SiO2催化剂,在固定床反应器上考察了纳米催化剂对甘油催化加氢制1,2-丙二醇（1,2-PDO）的催化活性。结果表明,在反应温度200℃,反应压力1.0 MPa,n（H2）∶n（甘油）=30∶1,液空速0.30 h-1的条件下,甘油转化率100%,1,2-PDO选择性98.71%。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

MoO3／SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛

以钼酸铵和正硅酸四乙酯作为钼源和硅源,利用溶胶-胶凝技术制备了不同MoO3担载量的MoO3／SiO2催化剂,研究了在苯甲醛与甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、MoO3负载量、反应时间和催化剂用量等对反应性能的影响。在MoO3／SiO2固体酸催化剂的焙烧温度450℃,MoO3担载量（质量分数）10％,催化剂用量0．5g,n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,甲苯15mL,反应时间2．0h的最佳反应条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达93．4％。     

二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷工艺的研究

研究以二氯丙醇（DCH）和氢氧化钠为原料制备环氧氯丙烷的反应精馏过程,考察反应温度、空时、原料配比和蒸汽量等因素对环氧氯丙烷收率的影响,结果表明：在管式反应器温度为50℃,空时为5s,n（NaOH）：n（DCH）=1．06：1,n（水蒸气）：H（DCH）=（3．8～4．2）：1,反应精馏塔塔釜温度为（101±1）℃,塔顶温度为（89．5±0．5）℃的条件下,环氧氯丙烷收率在95％以上,反应精馏塔釜液甘油质量分数小于0．8％。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂上乙酸与烯烃酯化反应研究

以硅胶为载体,制备了负载型Cs2．5H0．5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n（1-丁烯）／n（乙酸）、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40％、焙烧温度为300℃时制备的Cs2．5H0．5PW12O40／SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1．5MPa、n（1-丁烯）／n（乙酸）比为3．0、催化剂用量为4％、反应时间为7h的条件下,乙酸的转化率为87．36％。     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

纳米CuO-H3O40PW12/SiO2催化剂催化甘油氢解制1,3-丙二醇

采用共沉淀法制备纳米铜基催化剂CuO-H3O40PW12/SiO2,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行了表征。在微型固定床反应器上考察了反应压力、反应温度、氢醇比、液空速对催化剂活性的影响。结果表明:在反应温度200℃,氢气压力3.5 MPa,n(H2):n(甘油)=50:1,液空速0.30 h-1的较佳条件下,甘油转化率为30.15%,1,3-PDO选择性达80.12%。     

相转移催化合成磷酸三苯酯

采用相转移催化剂（PTC），以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应温和地合成了阻燃剂磷酸三苯酯。研究了不同的PTC、催化剂用量、反应物配比、溶剂和反应温度对反应的影响。以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在二氯甲烷溶剂中，反应温度为0～5℃，n（POCl3）：n（C6H5OH）：n（NaOH）为1：3：3．1的条件下合成磷酸三苯酯，收率为92％。同样条件下，采用1-萘酚、2-萘酚、4-氯苯酚、2，4-二氯苯酚相应的分别合成对应的磷酸三芳酯，即磷酸三（1-萘基）酯、磷酸三（2-萘基）酯、磷酸三（4-氯苯基）酯、磷酸三（2，4-二氯苯基）酯。收率分别为87．2％、88．8％、85．4％、87．5％。     

微波辐射下二苯并噻吩的氧化脱除研究

以磷钼酸铬盐为催化剂、过氧化氢为氧化剂,研究了微波辐射加热下模拟汽油中二苯并噻吩的氧化脱除。分别考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应温度和反应时间对氧化脱硫的影响。当m（Catalyst）：m（Oil）为7．1mg·g^-1、V（30％H2O2）：V（Oil）为50mL·L^-1、反应温度为80℃、反应时间为50min时、n（磷钼酸）：n（CrCl3）为1：1和1：2,二苯并噻吩脱除率分别达到93．5％和91．2％。     

纳米CuO/SiO2催化甘油氢解制备1,2-丙二醇反应研究

采用共沉淀法制备了纳米CuO/SiO2催化剂,在固定床反应器上考察了纳米催化剂对甘油催化加氢制1,2-丙二醇(1,2-PDO)的催化活性。结果表明,在反应温度200℃,反应压力1.0 MPa,n(H2)∶n(甘油)=30∶1,液空速0.30 h-1的条件下,甘油转化率100%,1,2-PDO选择性98.71%。     

铜配合物催化环氧乙烷合成碳酸乙烯酯

借助于铜配合物的多相催化作用,研究环氧乙烷（EO）和CO2一步合成碳酸乙烯酯（EC）的反应,探索制备催化剂的溶剂种类、制备温度、回流时间对催化剂催化活性的影响以及反应温度、反应压力等因素对反应过程的影响．实验结果表明,以无水乙醇为溶剂,80～90℃制备温度下,回流60min制备的CuBr2-（NY）,配合物催化剂催化活性最高．最佳反应工艺条件为：反应原料中添加EC（n（EC）／n（EO）=5．5±0．5）时,催化剂质量分数为2％～2．5％,反应温度为（110±10）℃,反应压力为（3．5±0．5）MPa,n（H2O）／n（EO）=0．5．在此条件下,EO的转化率达到98．16％,EC的选择性达到87．64％．     

新型水性环境友好型涂料成膜助剂-丙二醇苯醚的制备

以苯酚、环氧丙烷为原料，在碱性催化剂作用下制备丙二醇苯醚。考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响，适宜工艺条件为：采用碱性有机胺B为催化剂，用量为苯酚的1％，n（苯酚）：n（环氧丙烷）=1：1．10，反应温度为120℃，反应时间150min，产物收率达94．20％。产品结构分别用GC—MS，IR，H—NMR谱进行表征。     

Ni/PHAC催化甲醇羰基化合成乙酸工艺研究

以自制的酚醛树脂基活性炭(PHAC)负载镍为催化剂、碘甲烷为助催化剂,研究了在连续固定床反应器中催化甲醇碳基化合成乙酸的反应。探讨了反应温度、液体进料空时、甲醇与一氧化碳配比及加水量等反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸收率的影响,优化了反应的工艺条件。结果表明：反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸的收率影响较大,在系统压力为1．0MPa,反应温度558K,液体进料空时为10gcat．(mo1．h^-1)^-1,V(H20)：V(CH30H)＝3：100,n(CO)：n(CH30H)：n(CH3I)＝80：40：1的条件下乙酸收率最高达到了67．1％,而羰基化产物总收率可以达到79．1％,甲醇转化率可以达到93．8％,羰基化产物总收率和乙酸收率明显高于文献报道的同类催化剂。     

以氯乙烯为原料两步法合成HFC-152a的工艺研究

第一步反应以氯乙烯与AHF为原料在催化剂的作用下合成HCFC-151a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为15℃，反应压力为0．1-0．3MPa，n（AHF）：n（氯乙烯）=2-4：1，反应时间约为1．0h。第二步反应以HCFC-151a与AHF为原料在催化剂的作用下合成HFC-152a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为40-50℃，反应压力为0．5-0．7MPa，n（AHF）：n（HCFC-151a）=1．3-1．5：1。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢经松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响，找出了最佳反应参数为：原料松香与甘油的摩尔比2．0：1、催化剂用量（质量分数）0．2％、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

NiB／SiO2非品态合金催化剂用于合成3-苄氨基-4-甲氧基-乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（AMA）、苯甲醛（BAD）为原料，采用负载型NiB/SiO2非晶合金催化剂，缩合加氢制备3-苄氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（BAMA）。考察不同条件对催化剂活性的影响，同时对制备的催化剂和产物进行相关表征。优化工艺条件为：催化剂中Ni2＋：BH4-=1：2．5，n（AMA）：n（BAD）=1：1,1，m（cat）：m（AMA）=2.5％，反应温度55～600C，反应压力1．2MPa，BAMA收率可达92．7％。     

阳离子交换树脂-FeCl3催化合成丁二酸二丁酯

以阳离子交换树脂-FeCl3络合物为催化剂、丁二酸和正丁醇为原料，采用负压酯化技术合成丁二酸二丁酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响，通过正交试验得到了最佳酯化反应工艺条件：n（正丁醇）：n（丁二酸）为3．0：1、w（催化剂）为1．5％、反应温度〈125℃、反应时间3h；在该条件下丁二酸的转化率达到98．6％。催化剂重复使用6次后，丁二酸的转化率达到97．6％。利用红外光谱、色谱一质谱对产品进行分析。     

NiB／SiO2非品态合金催化剂用于合成3-苄氨基-4-甲氧基-乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（AMA）、苯甲醛（BAD）为原料，采用负载型NiB/SiO2非晶合金催化剂，缩合加氢制备3-苄氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（BAMA）。考察不同条件对催化剂活性的影响，同时对制备的催化剂和产物进行相关表征。优化工艺条件为：催化剂中Ni2＋：BH4-=1：2．5，n（AMA）：n（BAD）=1：1,1，m（cat）：m（AMA）=2.5％，反应温度55～600C，反应压力1．2MPa，BAMA收率可达92．7％。     

复合纳米固体超强酸SO4^2-/ZrO2-ZSM-5的制备及应用研究

采用混合球磨法制备了纳米级复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-ZSM-5分子筛催化剂,研究了其对冰醋酸酸和正戊醇酯化反应的催化作用,确定了反应的最佳条件：复合氧化物中m（ZSM～5／ZrO2）=4％,浸渍液H2SO4浓度为1．0moL／1,600℃焙烧3h,n（酸）：n（醇）=1：1．4,催化剂用量为反应物料总质量的4．4％,在130℃下反应6h,冰乙酸的转化率达98．83％。并通过XRD、IR、流动Hammett指示剂法以及TEM法对催化剂进行了表征,该催化剂的酸强度为-12．70〈H0≤-11．99。