高氯酸分解8-羟基喹啉重量法测定钼矿中的钼

采用高氯酸分解试样,8-羟基喹啉重量法测定钼矿中的钼,试样分解快速彻底,且不会产生溅跳,减少了测定误差。同时加入柠檬酸络合钨等干扰元素,减少了干扰,提高了测定结果的准确性。     

8—羟基喹啉重量法测定氧化钼中的Mo

本方法以８－羟基喹啉钼重量法测定原材料氧化钼中的Ｍｏ．氧化钼粉末用过氧化钠在白金坩埚中熔融，用沸水浸出，不经分离直接用ＥＤＴＡ掩蔽其它金属离子的干扰，调节ｐＨ值至为５，加热近沸，立即滴加８－羟基喹啉溶液，沉淀用砂芯玻璃坩埚过滤，干燥，称重。本法的回收率为９８．８７％－１００．３５％，相对标准偏差为０．１６％（ｎ＝１１）。     

8-羟基喹啉一钼(Ⅵ)吸附波测定钢铁中微量钼

钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但在硝酸—硝酸钠底液中,8—羟基喹啉—钼配合物在悬汞电极上吸附催化还原,测定钢铁中微量钼还少见。本文研究了在0.7M NaNO_3—0.01M HNO_3—3×10~(-4)M8—羟基喹啉体系中(pH～1.9),8—羟基喹啉—钼配合物的吸附催化波,其导数峰电位     

8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼量的不确定度评定

通过对8-羟基喹啉重量法测定钼铁中钼含量的不确定度来源的分析,对各分量进行量化,明确不确定度产生的原因,对实验过程的控制和实验结果准确性的提高有重要意义。     

示波极谱法测定钢中微量钼

用极谱法测定钢中微量钼已有报道,但对钼-溴代邻苯三酚红-盐酸羟胺的极谱测定体系尚未见报道。我们发现,在微酸性介质中,Mo(Ⅵ)与溴代邻苯三酚红的络合物,有盐酸羟胺存在下产生灵敏的导数示波极谱波,其峰电位为-0.45(vs.SCE),Mo(Ⅵ)浓度在0.012～0.16μg/ml 范围内与导数峰高呈线性关系。利用丙二酸掩蔽过     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间过程溶液中的锑

研究了在盐酸体系中,采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间过程溶液中的锑.结果表明:在-0.13V左右,产生灵敏的微分脉冲极谱波;锑浓度在8×10-8～8×10-6 mol/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检测限为4×10-8 mol/L.该方法灵敏、简单、快速,已成功用于湿法炼锌电解液中锑的测定.     

8-羟基喹啉重量法测定钨精矿中WO_3的含量

对钨精矿中钨含量测定的常用重量法进行了综合评述;对8-羟基喹啉重量法中硫-磷混酸分解试样条件、沉淀条件选择及干扰元素影响的消除、最佳显色条件等进行实验探讨。结果表明,试样分解快速完全、结果精密度高、方法可行有效。     

湿法炼锌过程溶液中镍的微分脉冲极谱法测定

在氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)+150g/L柠檬酸钠+2g/L丁二酮肟(DMG)底液体系中,采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间溶液中镍的浓度。结果表明:在-0.98V左右产生灵敏的微分脉冲极谱波,镍浓度在8.52×10-7～8.52×10-5 mol/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检测限为1.7×10-7 mol/L。该方法成功用于湿法炼锌中上清液、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中镍的测定,RSD分别小于等于0.43%、1.33%、1.92%、2.87%、4.87%,加标回收率为98.4%～102.2%,方法灵敏、简单、快速。     

微分脉冲极谱法测定痕量铀

在pH 4.2~8.2的范围内,U(与8-羟基喹啉反应生成不溶于水的络合物,定量吸附在微量萘的表面上,用15 mL 2 mol/L的HCl使该络合物脱附溶解后,在滴汞电极上采用微分脉冲极谱法测定痕量铀。方法的检出限达到0.02μg/mL,线性范围为0.05~15μg/mL,工作曲线的线性相关系数r=0.999 3,相对标准偏差为1.1%。讨论了pH、微晶萘的浓度、水的体积和干扰离子等对测定结果的影响。方法已用于人工合成样品和工业废水中痕量铀的测定。     

钢中微量钼的催化极谱测定

在含有8—羟基喹啉和硝酸钠的介质中,钼产生一个极谱催化波,其峰电位Ep=-0.40V(vs.SCE),在50ml体积中Mo(Ⅵ)量在0.01～1.20μg范围内,峰电流与浓度成正比。用丙二酸掩蔽铁,不用分离可以直接测定钢中的钼。     

示波极谱法测定钢铁中微量钼

提出了一个灵敏的测定钼的极谱方法,应用它来测定低合金钢和生铁标准样品中微量钼时,所得结果与标准值相吻合,其精密度和准确度令人满意。     

直流示波极谱滴定法测定钼精矿中钼的研究

在ｐＨ＝４．５～５．０的醋酸－醋酸铵缓冲溶液中，以铅（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子，用ＪＰ－１型示波极谱仪的检测器，根据滴定过程中铅波的出现来指示终点到达。     

8-羟基喹啉重量法测定钢中高含量的钼

本文采用硫代乙酰胺(TAA)于0.5M硫酸中分离杂质,加EDTA络合,调整pH为3.5～4,加8-羟基喹啉,以8-羟基喹啉钼重量法测定之。下列元素(mg)不干扰测定:钨(45)、镍(75)、钛(15)、钒(15)、铌(10)、钴(15)。对含钨钢不需分离即可测定,方法简便,结果准确,适用于耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢中2～8％钼量的测定。     

催化极谱法测定钢中痕量钒

在 pH4.0的苯二甲酸氢钾介质中 ,有KBrO3存在的情况下 ,V 与邻苯二酚紫 (CV )生成络合物 ,在 -0 83V(vs SCE)处出现一灵敏的极谱峰。峰电流与V 的浓度在 8× 10 - 8～ 2. 4× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2×10 - 8mol/L。体系选择性好 ,灵敏度高 ,用于钢中痕量钒的测定 ,重复性好 ,结果满意。     

钢铁中微量钼的单扫描极谱测定

提出了在2．0％H2SO4—1．42％Na2SO4—0．48％柠檬酸-1．44％氯酸钾底液(pH=1．6)中进行阳极化单扫描极谱法测定钼的方法。峰电位为 0．1V(VS．SCE)，线性范围为0．40—4．0μg／ml，最低检测浓度为0．2μg／ml。本法干扰少，可不经分离直接用于钢铁中钼的测定。     

微分脉冲极谱测定三价铬溶液中的Cr^3＋,Cr（Ⅵ）及其杂质

微分脉冲极谱法（ＤＰＰ）常用于测定三价铬电镀液中的Ｃｒ＾３＋及ＨＧＯ４＾－。以醋酸及ＫＳＣＮ作支持电解质测定Ｃ＾３，之后缩溶液重新加热还原ＨＣｒＯ４，再次用ＤＰＰ法测定总铬量，总铬量与Ｃ＾３＋量之差即为ＨＣｒＯ４之量。方法的灵敏度达到１５μｇ／Ｌ的Ｃｒ＾３＋，ＤＰＰ法用于测定Ｚｎ＾２＋，Ｎｉ＾２＋及Ｃｕ＾２＋的浓度。     

示波极谱法测定钢中锡

锡的极谱测定报导较多,我们在资料的基础上进行试验和补充.实验结果表明,0.02～5μg/50ml范围内浓度与波高成线性关系.含量在3.0,70,200,400μg/g的样品相对标准偏差分别为10.5%,6.7%,2.3%,1.2%.方法不需分离可直接分液测定.方法简单、快速、准确,回收率在97%以上,适于低中高合金钢和镍基高温合金钢中3～400μg/g范围锡的测定.