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气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05~1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935~0.99993,回收率为71.5%~112.4%,RSD值为1.0%~9.4%,检出限为0.01~0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。 相似文献
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蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法 总被引:3,自引:0,他引:3
为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测.蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析.结果表明,13种有机磷农药在22.5 min内得到很好分离.有机磷农药残留量在2~1 000 μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 7.13种混合农药加标浓度为0.1 mg/kg时,平均回收率在73.20 %~101.23 %之间,相对标准偏差小于5 %,检出限0.01~0.05 mg/kg.该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏. 相似文献
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固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。 相似文献
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建立了双柱双进样气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱和三唑磷5种有机磷农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,过滤、萃取、浓缩后供气相色谱仪分析,以DB-17、DB-1双柱保留时间定性,DB-17色谱柱定量.结果 表明,5种有机磷农药组分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,检出限为0.00... 相似文献
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气相色谱法快速检测毛豆中有机磷农药残留研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛豆中16种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。样品用乙腈提取,用C18柱和Carb/PSA柱进行净化,GC-FPD法同时测定,外标法定量。方法加标平均回收率在80.1%-110.5%之间,相对标准偏差在2.18%-6.53%之间。相关系数在0.9990-0.9999之间,检测限为0.003-0.012mg/kg。 相似文献
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目的:建立蔬菜中辛硫磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:样品采用乙腈提取,经浓缩用丙酮定容,在优化的气相色谱条件下进行测定。结果:标准曲线线性相关性好,相关系数r为0.999 95,添加量在0.02 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg,即添加低、中、高3个水平浓度下,平均回收率为97.4%~99.9%,相对标准偏差0.36%~3.80%,检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg。结论:该方法具有灵敏度高、分析速度快、重现性好等特点,满足蔬菜中对辛硫磷农药残留分析要求。 相似文献
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气相色谱法快速测定大米中多种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
针对大米样品中残留的14种有机磷农药,通过较为简便的提取方法和实用有效地净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足大米样品中残留农药检测的需要。 相似文献
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气相色谱法作为当前果蔬农药残留检测的重要方法之一,在检测过程中极易受到诸多因素的影响,如样品采集、存储、试样制备、提取等,若出现操作不当也会干扰检测结果。对此,本文主要针对气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素进行有效分析。 相似文献
9.
简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留 总被引:4,自引:0,他引:4
本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药(β-六六六、P,P-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱)残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分,加入50ml重蒸石油醚:丙酮(9:1)超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数(r)为0.9952-0.9991,在0.010-0.050mg/L浓度范围内,回收率为81.5%-91.8%,变异系数为5.7%~11.2%,检测限为0.010-0.055mg/L。 相似文献
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病虫害是农作物种植时的常见问题,为能够彻底消除病虫害,很多农户会通过农药的喷洒降低病虫害发生概率.但是最近几年,随着农药使用泛滥,病虫害抗药性越来越强,影响到了农作物生长,为此农户开始大量使用有机磷农药,此农药毒性较强,不合理的使用不仅导致食品残留大量农药,还导致了严重的生态环境污染,对人们身体健康带来消极影响.因此,... 相似文献
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气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。 相似文献
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为了获得更高的经济收益,提高生产量,往往会在种植农产品和生产农产品的过程中,违规超量超标使用化学药剂等,严重降低了农产品的安全性。为了充分保障人们可以买到安全的农产品,就必须对农产品农药残留检验检测方法进行研究,为人们提供更加安全可靠的农产品环境。 相似文献
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目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。 相似文献
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气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4~0.999 9,加标回收率为88.76% ~ 102.4%,相对标准偏差小于5%,检测限在0.001~0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考. 相似文献
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目的:建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。方法:果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容,经色谱柱分离后进入气相色谱FPD检测器进行定性、定量检测。结果:在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好,倍硫磷和毒死蜱峰重叠,而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果;10种有机磷农药在0.25~4.00 mg/mL线性良好,方法检出限在0.001~0.006 mg/kg,加标回收率为75.2%~96.5%,相对标准偏差在1.8%~5.1%。结论:该方法分离效果好,检测准确度高,重复性良好,达到了农药残留检测的要求,适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。 相似文献
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巫立健 《食品安全质量检测学报》2020,11(2):607-613
目的 建立微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法 样品经微波预处理抑制酶促反应后, 使用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、丙酮复溶、有机滤膜过滤后, 采用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果 敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、水胺硫磷在0.01~0.50 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 方法的检出限为0.0002~0.0004 mg/kg, 定量限为0.0008~0.0013 mg/kg; 有机磷农药在香葱、韭菜、白萝卜基质中加标0.002, 0.010, 0.100 mg/kg 浓度水平, 加标回收率为83.2%~104.7%, 相对标准偏差在2.3%~10.2% (n=6)。结论 本方法简便, 抗干扰能力强, 定量准确, 具有良好的重现性和稳定性, 能够有效的检测含硫蔬菜中有机磷农残的含量。 相似文献
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目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。 相似文献
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目的:采用气相色谱-电子捕捉器建立快速测定茶叶中HCH、DDT农药残留的方法。方法:正己烷超声提取样品,经磺化反应后,气相色谱法分离检测,外标法定量。结果:该方法线性范围为0.005~0.500 μg·mL-1,检出限为0.003 mg·kg-1,R2为0.999 0~0.999 9,相对标准偏差为1.03%~1.62%,待测物的回收率为85.6%~103.1%。结论:该方法稳定性好,操作方便,且准确度及灵敏度较高,适用于茶叶中HCH、DDT含量的测定。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种 农药残留 总被引:1,自引:3,他引:1
目的 建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中13种农药残留量。方法 草莓样品匀浆后,经乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD 进行定性及定量分析。结果 13 种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg.kg-1~0.5 mg.kg-1之间。添加回收试验表明,该方法平均回收率在70.5~114.5 % 之间,相对标准偏差在2.17~6.85 %之间。结论 该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。 相似文献