锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

钢铁中锡的极谱催化波测定

锡的极谱催化波,根据Drye等关于钒(Ⅳ)与锡(Ⅳ)化学动力学的研究,当加入一定量的钒(Ⅴ)或(Ⅳ)时,都能在锡(Ⅳ)的第二还原波上得到催化波,此波呈对称峰形、稳定、重现性好,峰电流与锡(Ⅳ)的浓度,在1×10~(-5)—5×10~(-3)M间有直线关系。一、主要试剂与仪器混合酸:盐酸3份、硝酸5份、水     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

巯基富集棉分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M)[1],但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1％盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1～15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。     

5′-硝基水杨基萤光酮胶束增溶分光光度法测定痕量钼

在CTMAB胶束增溶下,5’-硝基水扬基萤光酮和钼(Ⅵ)形成了组成比为2:1的橙红色络合物,适宜酸度为0.2～1.0摩/升H_2SO_4,λ_(max)=533纳米,表观摩尔吸光系数为1.42×10~5,0～15微克Mo(Ⅵ)/25毫升符合比耳定律,常见离子不干扰。用本法测定了海洋锰结核中的痕量钼,结果满意。     

锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组     

萃取分离金、铜时光度法测定金

在三—异—辛胺存在下,以金的阴离子比金—硫代络离子为1:4,自酸性水溶液介质(1.5摩尔硫酸)萃入氯仿时,用分光光度法测定了三价金。在480纳米时,此络合物显示出最大的吸收(摩尔吸收系数为460×10~3升·摩尔~(-1)厘米~(-1)),且在浓度为5—50微克金(Ⅱ)/毫升范围内符合比合定律。从含15微克金(Ⅲ)/毫升的溶液中十次测定之值,计算的相对标准偏差和相对误差分别为1%和0.8%.本法简单、选择性和重现性好,可用于从伴生元素中分离金(Ⅲ)和测定混合物中的金(Ⅲ)。     

丁基罗丹明B—磷钼钒杂多酸—乳化剂光度法测定钒

碱性染料—杂多酸多元络合物光度法正在深入研究和扩大应用范围。本试验是钒(V)与磷钼酸盐形成钒钼黄,此络合物与碱性染料—丁基罗丹明B进一步形成增水性离子缔合物。为提高选择性和稳定性,增加酸度并采用硫磷酸—盐酸羟胺介质分解过剩杂多酸,用羧甲基纤维素钠作分散剂,钒量1～12微克/100毫升符合比尔定律。本法灵敏度高ε=1.3×10~5,应用于矿石中钒的测定。     

钛(Ⅳ)-XO-CTMAB显色体系的分光光度法研究

本文对Ti(Ⅳ)-XO-CTMAB 显色体系的研究结果表明:在 pH4～5时,显色体系的表观摩尔吸光系数ε_(485)=2.04×10~4 1·mol~(-1)·Cm~(-1)线性范围0～12微克/25毫升,络合比为 Ti(Ⅳ)∶XO∶CTMAB=1∶1∶3,表观稳定常数 K_稳=3.01×10~(10),并成功地应用于样品分析。     

钯的极谱催化波试验及其在矿石分析中的应用

钯在氢氧化钠(0.1M)、1,2环已烷二酮二肟(1×10~(-3)M)底液中,产生一个催化波,在单扫描示波极谱仪(导数部分)上峰电位约为-1.02伏(对S. C. E.),利用此催化波可测5×10~(-5)M-5×10~(-8)M的钯,从峰电流与汞柱高度的关系,温度对峰电流的影响,表面活性物质的影响及电毛细管曲线等实验,初步认为是钯与1,2环已烷二酮二肟形成络合物的吸附催化波     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

锡精矿中氧化镁的测定—二甲苯胺蓝-Ⅱ分光光度法

二甲苯胺蓝-Ⅱ作为微量镁的显色剂在国内外曾发表过一些研究报告.我们在前人工作的基础上,应用此试剂来测定锡精矿中低量镁.试验表明,在pH10,30%乙醇介质中,试剂与镁定量反应生成酒红色可溶性络合物,最大吸收峰在520纳米处,摩尔吸光系数ε_(510)=2.4×10~(4)升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),氧化镁含量在0～12微克/25毫升内符合比尔定律.为消除锡精矿中大量锡及伴生元素的影响,本实验应用碘化铵挥发锡,铜试剂沉淀铁、铅、铜、铋、锰等元素,然后以酒石酸钾钠掩蔽铝,锶—EGTA掩蔽钙.本法适用于     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

Triton X-100—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定微量镍

在非离子型界面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP测定铜、锌已有报导.本文研究了在非离子型表面活性剂Triton X—100存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定镍.在pH9.2显示出最高且稳定的吸光度,络合物于波长555纳米处其摩尔吸光系数为1.18×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),镍量0～20微克/50毫升范围内符合比尔定律.利用硫代乙醇酸和焦磷酸钠作掩蔽剂,可以消除大量干扰离子的影响,不经分离可以直接测定有色金属及矿石、工业污水等物料中的微量镍.方法简便快速     

铽的萤光分光光度测定

铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

用三元离子缔合物〔HgI_4(R6G)_2〕分光光度法测定微量汞

报道了用汞-碘化钾-罗丹明6G所形成的三元离子缔合物[HgI_4(R_6G)_2]测定汞的反应条件和缔合物的组成。测定其克分子吸光系数∑_(570)=7.0×10~4(升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)),此时对应于1％吸收的检出限为2×10~(-3)摩尔,以Sandell表示法定义的灵敏度为0.002微克汞/厘米~2。该法具有灵敏度高、选择性好、不用有毒的有机溶剂萃取而在水相中直接显色、显色迅速、颜色稳定等优点。提出用EDTA-tart作掩蔽剂,干扰离子较少。本法在实际应用中获得令人满意的结果。     

铂与5—Br—PADAP显色反应的研究

5—Br—PADAP作为一种新型的灵敏显色剂已用于测定许多金属元素。我们在研究了铑与该试剂显色反应的基础上,继续研究了5—Br—PADAD与铂的显色反应。通过研究表明:紫红色的Pt—5—Br—PADAP络合物在550～580nm处有最大吸收,络合物组成为Pt:5—Br—PADAP=1:1,摩尔吸光系数为2.7×10~4,桑德尔灵敏度为0.007微克/厘米~2,不稳定常数为3.75×10~(-6)。铂的含量在0～80微克/25毫升服从比尔定律。     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人