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环己烯与戊酰氯在常温下混合均匀后,与苯反应生成戊酰基环己基苯,再经Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应及氯仿反应得到戊基环己基苯甲酸。本文着重对戊酰基环己基苯的合成进行了改进。 相似文献
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以新蒸馏过的环己烯和丙酰氯为原料,与三氯化铝和氟苯一起采用“一锅法”制备4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。首先将环己烯与丙酰胺的混合物在搅拌下于-10℃逐滴加入到三氯化铝的氟苯悬浮液中,而后将该反应混合物在40℃下搅拌反应2h即可得4-(4-丙酰基环己基)-氟苯。环己烯、丙酰氯、三氯化铝、氟苯投料摩尔比为1∶1∶1.5∶2。第二步反应是用黄鸣龙法将4-(4-丙酰基环己基)-氟苯还原为4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。最后经减压蒸馏和数次重结晶得到纯度大于99.5%的产品4-(反-4-正丙基环己基)-氟苯。 相似文献
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在甲基磺酸溶剂中,间苯二酚和偏苯三甲酸酐反应,得到6-和5-羧基荧光素异构体的混合物,反应产物与特戊酰氯,二异丙胺反应,分离得到带有二特戊酰基保护的6-羧基荧光素二异丙胺盐,水解后酯化,得到6-羧基荧光素琥珀酰亚胺酯。 相似文献
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金属氧化物催化环己基苯过氧化反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
环己基苯的过氧化是环己基苯法生产苯酚、环己酮工艺中最重要的一步反应。该文考察了4种金属氧化物对环己基苯过氧化反应的催化活性,反应温度383 K时,以环己基苯转化率为指标,4种催化剂活性大小顺序为:MnO2CuOCaOZnO。研究了以MnO2为催化剂时反应温度和催化剂用量等不同因素对环己基苯催化过氧化反应的影响,得出了优化的反应条件为:常压,反应温度393 K,催化剂用量0.01 g,通氧速率100 mL/min,反应时间10 h,在该条件下,环己基苯的转化率和过氧化氢环己基苯的选择性分别为33.58%和80.09%。 相似文献
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《化学反应工程与工艺》2019,(6)
在100~115℃的温度内,以一定含量的环己基苯过氧化氢为引发剂,在排除传质的条件下考察了引发剂浓度和温度对环己基苯液相过氧化的影响。结果发现环己基苯的转化率和环己基苯过氧化氢的选择性受温度影响较大,但是过多的引发剂对反应并不能起到促进加速作用。分析了环己基苯过氧化的自由基反应机理,构建出了相应的反应路径,建立了环己基苯液相过氧化反应的表观动力学模型。模型预测结果与实验数据吻合良好。动力学模型参数表明生成环己基苯过氧化氢的主反应过程是一个零级反应。研究结果有利于深化对环己基苯过氧化反应机理的认识,也可为工业反应器的设计和优化提供基础参数。 相似文献
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5-(4-氯丁基)-1-环己基-1H-四氮唑为合成抗血小板聚集药物西洛他唑的重要中间体。以δ-环戊内酯和环己胺为原料,生成N-环己基-5-羟基戊酰胺,之后与PCl5反应,以吡啶为相转移催化剂,中间体不分离,直接与叠氮化钠发生反应,生成目标产物,总收率76.7%。对反应条件进行了探索和优化。 相似文献
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以环己基甲酰氯和苯为原料在三氯化铁为催化剂合成了环己基苯基酮,研究了原料物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度,反应压力等因素对产品的影响.实验表明,在n(环己基酰氯)∶n(苯)=1∶6时, m(三氯化铁)/ m(环己基酰氯)=0.01,反应温度190oC,反应时间4 h,w(环己基苯基酮 )=97.5% ,收率达93.6%. 相似文献
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间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。 相似文献
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在有机溶剂体系中,2,5-二特丁基对苯二酚与对氯硝基苯在碳酸钾的作用下进行缩合反应,得到了1,4-双(4-硝基苯氧基)-2,5-二特丁基苯晶体(14BNPODTB),随后,在钯/碳-水合肼的还原体系中反应,获得了高纯度的白色1,4-双(4-氨基苯氧基)-2,5-二特丁基苯(14BAPODTB)晶体产物。利用差示扫描量热计(DSC),熔点仪,傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)等分别对其进行了表征。另外,也进行了聚合试验,获得了聚酰胺酸树脂(14BAPODTB-440DA/PMDA—PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,制得了聚酰亚胺薄膜(14BAPODTB-440DA/PMDA—PI),并对其性能进行了研究。 相似文献
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2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。 相似文献
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采用固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)为催化剂,以苯为原料,以浓硝酸为硝化剂合成硝基苯。采用正交试验法对催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应时间、苯与浓硝酸物质的量比以及反应温度进行了考察。筛选出最佳合成条件:苯39.1g,硝酸与苯物质的量比3:1,催化剂用量(质量)1.0g,反应时间5 h,反应温度75℃,收率为88.4%。 相似文献
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固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂
e2O3/SO2-4。以固体超强酸Fe2O3/SO2-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500 ℃,反应温度75 ℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。 相似文献
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