RP-HPLC测定鸡骨草中的下箴刺桐碱

目的建立测定鸡骨草药材中下箴刺桐碱的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果线性范围2.9-17.4 mg.L-1(r=0.9999,n=6);平均回收率为102.9%,RSD=1.9%(n=6)。结论所建方法简便、快速,结果准确,可为鸡骨草药材的质量评价提供参考。     

离子色谱法测定硫酸中的阴离子

实验采用IonPac AS11-HC阴离子交换分析柱,以KOH溶液作为淋洗液,考察色谱柱温度、淋洗液流速及浓度对7种阴离子(F^-、Cl^-、NO₂^-、SO₄~^2-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-)的保留时间及分离度的影响,发现不同性质和价态离子的变化趋势及幅度,综合分析效率及各组分分离度,找到合适的方法参数。确定最佳色谱条件：淋洗液浓度23 mmol/L,流速1 mL/min,抑制电流57 mA,柱温55℃,检测器温度35℃。在此条件下可同时分离7种阴离子,所测阴离子的检出限为0.1～1 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)小于2.5%。采用钡柱过滤样品降低SO₄^2-的含量,减小测定过程中高浓度离子对其它离子的影响,提高被测定组分的准确性。采取在样品中添加和淋洗液相同溶液的方法减小水峰,消除测定过...     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。     

气相色谱法测定污水中苯胺类化合物

采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9 g NaCl,用1 mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下,方法的检出限为0.056～0.093 mg/L,重复性实验的相对标准偏差为0.8%～4.5%,加标回收率为82%～103%(n=3)。该分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

用硝化与常压催化加氢法由三氟甲基苯制备间三氟甲基苯胺

以三氟甲基苯为起始原料 ,经硝化和常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺 ,总收率达 89% ,纯度 99%以上。硝化反应的优化条件为 :n(PhCF3 )∶n(HNO3 )∶n(H2 SO4) =1∶1.0 5∶1.3,间三氟甲基硝基苯收率 90 .7% ,纯度 98.0 % ;最佳氢化条件 :催化剂用量 2 % ,原料配比为 0 .10mol间三氟甲基硝基苯 / 10 0mL无水乙醇 ,氢化温度 4 5℃ ,搅拌速度 2 4 0r/min ,间三氟甲基苯胺收率 98.5 % ,纯度 99.3%。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

苯酚生产废水中苯系物及其衍生物的测定

建立了一种可同时测定苯酚生产废水中苯、甲苯、异丙苯、苯酚、甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯乙酮、2-苯基丙醛和2-苯基-1-丙烯等9种物质的HPLC分析方法。考察了检测波长、流动相配比、流动相流量和柱温等条件对分析结果的影响。实验结果表明,最佳色谱条件为:检测波长210 nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=65∶35,流量1.0 mL/min,柱温35℃。在质量浓度0.05～120.00 mg/L内,各物质的标准工作曲线具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.999 7,相对标准偏差小于2%(n=7),各物质的最低检出限为0.005～0.009 mg/L,加标回收率为95.0%～105.3%。该方法预处理简单、分析时间短、灵敏度高,可用于苯酚生产废水中苯系物及其衍生物含量的快速检测。     

富氧天然气火焰原子吸收光谱法测定油田水中的钡含量

建立了一种富氧天然气火焰原子吸收光谱法,确定了实验参数和原子化气的流量,考察了溶液pH对钡含量测量结果的影响,得到了适宜的工作条件,并用该方法测定了油田水中的钡含量。得到的工作条件为:测定波长553.6 nm,灯电流6mA,狭缝宽度0.2 mm,燃烧器高度7 mm,空气流量0.25 m3/h,天然气流量0.18 m3/h,氧气流量0.18 m3/h。采用该方法测定水溶液中的钡含量时,灵敏度为6.29 mg/L(1%吸收),检出限为0.07 mg/L,相对标准偏差为2.99%。在待测溶液中添加二乙基三胺五乙酸,在pH=12的条件下,该方法可准确地测定模拟油田水样中的总钡含量,灵敏度为6.77 mg/L(1%吸收),检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差为1.63%;与采用该方法测定水溶液中的钡含量相比,精密度升高。     

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法,以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。处理后的样品经过青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的SH-CC-02B阳离子色谱柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.638 3 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定,MDEA的回收率范围为99.1%~100.3%,相对标准偏差小于3 %。     

蜡裂解C_6—C_9石油组份的GC/MS分析

对炼油厂蜡裂解石馏■中的烯烃,用SE-30SCOT柱GC-MS联用技术定性,毛细管气相色谱-微机联用技术定量,得知蜡裂解石油馏份中 C_6—C_9烯烃总量占63%以上,其中 C_■~■-1为17.07%,C_7~■-1为17.07%,C_■~■-1为15.20%,C_■~■-1为13.32%.     

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺

建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。HPLC 条件为:C18色谱柱,流动相 V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(n=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%。该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广。     

高效液相色谱法同时测定季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠

采用196nm波长紫外分光光度检测器,C18烷基键合相分离柱,水为流动相,反相高效液相色谱法同时 测定了季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠含量。季戊四醇和甲酸钠的相对标准偏差分别为5.8%和 3.5%,加标回收率分别为95.83%和95.77%。该法适用于季戊四醇生产母液中季戊四醇和甲酸钠浓度的控 制分析。     

噻吩-2,5-二羧酸的离子对液相色谱法分析

建立了测定噻吩-2,5-二羧酸的离子对反相高效液相色谱法(HPLC)。采用5μm粒径的ZOR-BAX ODS色谱柱,柱温40℃,以含有0.02mol/L四乙基碘化铵的甲醇-水(20:80V/V)为流动相进行洗脱,流量1.5ml/min,紫外检测波长272nm。噻吩-2,5-二羧酸的线性范围是0.01～20g/L,最小检测量为1.7ng。此分析方法简便、快速、准确。本方法还与紫外分光光度法作了比较。     

螯合型表面活性剂NaLED3A的合成及性能

实验以月桂醇、乙二胺、氯乙酸钠、氢氧化钠为原料,经溴化、N-烷基化、羧甲基化、中和反应合成螯合型表面活性剂N-十二烷基乙二胺三乙酸钠(NaLED3A).讨论了N-十二烷基乙二胺羧甲基化反应中投料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体产率的影响,考察了产物NaLED3A的表面活性、螯合性能、泡沫性能及其在油田污水中石油磺酸盐...     

顶空气相色谱法测定污水中的苯系物

采用顶空气相色谱法测定了污水中的苯系物,该苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯。采用气相色谱-FID,AC-20弹性石英毛细管色谱柱,对气相色谱分析条件和顶空分析条件(水样体积、平衡温度、平衡时间、聚四氟乙烯膜及加盐量)进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,苯系物各组分在质量浓度6~1 000μg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳顶空分析条件为:试样用量8mL、平衡温度60℃、平衡时间20min、氯化钠用量2.0g、使用聚四氟乙烯膜隔离水样和密封硅橡胶垫。在最佳分析条件下,该方法的检出限为1.1~1.3μg/L,相对标准偏差为1.3%~5.2%(n=6),加标回收率为85.3%~103.6%(n=3)。该方法快速、准确,可监测污水处理厂进、出水中苯系物的含量。     

N-甲基二乙醇胺脱硫液中热稳态盐的分析

建立了同时分析N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱硫液中小分子有机酸根和无机阴离子的方法。将MDEA脱硫液稀释200倍定容后,经过吸附树脂与阳离子交换树脂混合柱预处理;添加体积分数3%的丙酮于METROSEPASUPP4阴离子分析柱推荐的1.8mol/LNa2CO3-1.7mol/LNaHCO3淋洗液中,淋洗液流量开始为0.8mL/min,7.40min后增至1.9mL/min,抑制电导检测模式,SO23-单独标定和作校正曲线导入。实验结果表明,在进样量为20μL时,主要热稳定盐的阴离子测量下限为0.01～0.10mg/L,质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.997,同一浓度下7次测定峰面积相对标准偏差为0.44%～3.44%。用于原料进厂及生产控制分析,操作便捷,结果可靠,实现了主要热稳定盐种类和含量的快速、准确测定。     

毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中的二乙醇胺和甲基二乙醇胺

建立了用DB -WAX毛细管气相色谱法同时直接分析酸性气体吸收液中二乙醇胺、甲基二乙醇胺的分析方法。结果表明 ,方法回收率为 98 0 7%～ 10 5 5 % ,相对标准偏差为 1 1%～ 5 3%。该方法准确、快速、简便 ,分离效果好 ,可用于工厂常规分析