氨基甲酸酯类农药残留检测方法对比研究

目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱- 质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7 种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测周期长,衍生试剂价格昂贵且稳定性差;LC-MS/MS 法保留时间短,灵敏度高,操作简便,实验过程快,是氨基甲酸酯类农药检测发展的方向。     

响应面法优化高效液相色谱分析蜂蜜中5种生物胺的衍生条件

为确定高效液相色谱测定蜂蜜中5种生物胺(腐胺、精胺、尸胺、亚精胺、组胺)的最佳衍生化条件,在单因素优化基础上,采用响应面设计对衍生体系pH、衍生温度和时间等参数进行了优化,建立了5种生物胺的峰面积响应面模型。结果表明,建立的响应面模型拟合良好,各个模型的校正R2均大于0.99,响应预测值与实际值吻合度高,预测R2均大于0.99。3个衍生条件均能明显影响生物胺峰面积响应,影响大小依次为pH、衍生温度、衍生时间;pH和衍生时间存在显著交互作用(P<0.05)。最优的衍生条件为pH11、衍生温度45 ℃、衍生时间40 min,在此条件下衍生,5种生物胺的峰面积响应较好。使用两个浓度的生物胺溶液进行的验证实验结果与预测值相对偏差数值在2.32%~4.94%之间。     

柱前衍生-HPLC法测定食品中的伏马菌素

主要综述了柱前衍生-HPLC法测定食品中伏马菌素的研究进展,对样品中伏马菌素的提取、纯化、衍生方法以及流动相的选择和方法的精密度做了深入的探讨。     

氨基酸分析仪和HPLC测定食品中牛磺酸的研究比较

分别采用不同的仪器及方法:氨基酸分析仪茚三酮柱后衍生和高效液相色谱丹磺酰氯柱前衍生,建立对食品中牛磺酸测定的方法,比较了两种方法的检出限、定量限以及回收率等,结果表明两种仪器方法各有优点,适应在不同情况下对食品中牛磺酸进行测定。     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。     

高效液相色谱法测定食品中的伏马菌素

伏马菌素( Fumonisin )是二十世纪八十年代末期发现的一类由串珠镰刀菌产生的真菌毒素。伏马菌素分布广泛且毒性较大,因此它在食品安全中的意义越来越受到人们的重视。在全球范围的玉米及其制品的调查中,超过90%的实验室使用柱前衍生和高效液相色谱法(HPLC)测定伏马菌素。本文主要综述了柱前衍生-HPLC测定食品中伏马菌素的研究进展。对样品中伏马菌素的提取、纯化、衍生方法以及流动相的选择和方法的精密度做了深入的探讨。     

液相色谱法与氨基酸分析仪法测定人乳中水解氨基酸的比较研究

目的研究氨基酸自动分析仪法和液相色谱法测定人乳中水解氨基酸含量的比较。方法采用液相色谱柱前衍生和氨基酸分析仪测定人乳中水解氨基酸,液相色谱法选用C18+柱和AQC进行衍生,氨基酸分析仪采用阳离子交换柱和柱后茚三酮衍生。结果两种方法的方法学参数无明显差异,所测结果差异均在4.65%以内。结论两种方法均可采用,可作为互相验证的方法。     

新型脂肪胺荧光标记试剂的合成及小分子 脂肪胺的衍生检测

目的合成一种新的以荧光素为荧光团,N-羟基琥珀酰亚胺活性酯为反应基团的脂肪胺荧光标记试剂,并建立以新试剂标记短链脂肪胺并用高效液相色谱-荧光检测法进行分离的方法。方法在p H 8.5的Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液中,25℃下,衍生试剂浓度为50μmol/L,衍生反应进行10 min,衍生物峰面积即可达到最大且稳定。结果在优化的条件下,建立的检测方法的线性范围为0.01~2μmol/L,线性回归系数0.999,检测限达到0.1~1μg/L。结论衍生后的产物利用高效液相色谱-荧光检测法,可以使得6种小分子脂肪胺得到有效分离,方法具有衍生速度快,灵敏度高等优点。     

液相色谱法与氨基酸分析仪法测定人乳中 水解氨基酸的比较研究

目的：研究氨基酸自动分析仪法和液相色谱法测定母乳中水解氨基酸含量的比较。方法：采用液相色谱柱前衍生和氨基酸分析仪测定母乳中水解氨基酸,液相色谱法选用C18 柱和AQC进行衍生,氨基酸分析仪采用阳离子交换柱和柱后茚三酮衍生。结果：两种方法的方法学参数无明显差异,所测结果差异均在4.65 %以下。结论：两种方法均可采用,可作为互相验证的方法。     

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

植物食品中类胡萝卜素的高压液相色谱检测

本文论述了一种在各国的许多实验室中被广泛采用的应用高压液相色谱定性、定量检测植物食品中的类胡萝卜素的方法。色谱的固定相为反相C18柱,流动相A为乙腈和水(9:1),流动相B为乙酸乙酯。洗脱条件为二元线型梯度。梯度的起点为100％的流动相A,终点为100％的流动相B。洗脱时间为20—25分钟。高压液相色谱配备二极管阵列检测器(PDA)是检测类胡萝卜素的理想设备组合。该方法可同步收集各类胡萝卜素组分的色谱及光谱数据,并据此对其进行定性和定量的分析。该方法最突出的优点是应用范围广、易操作、重复性好,因此被认为是一种检测植物食品中类胡萝卜素的“标准”方法。     

化橘红HPLC指纹图谱的建立

为建立广东化州市特有药材化橘红的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(150mm × 4.6mm,3μm),DAD 检测器,流动相为水- 体积分数50% 甲醇溶液+ 体积分数15%～50%乙腈溶液,三元梯度洗脱,流速为0.3～1mL/min,柱温35℃,分离波长315nm。结果表明：11 批次的化橘红提取物色谱图共有峰9 个;经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在0.3% 以下,相似度均在0.965 以上。本法符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价化橘红产品质量的检测方法。     

Determination of ochratoxin A in wines by capillary liquid chromatography with laser induced fluorescence detection using dispersive liquid-liquid microextraction

A method based on reverse phase capillary high performance liquid chromatography (capillary HPLC) coupled to laser-induced fluorescence detection (LIF) has been proposed for the determination of ochratoxin A (OTA) in wine samples. An anionic micellar medium was added to the mobile phase for increasing the fluorescence intensity and peak efficiency. Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been used as a simple and efficient sample pretreatment method for the analysis of OTA in wines, being optimised by means of experimental design. The limit of detection was 5.5 ng L(-1) (3 × S/N) and recoveries for different wines ranged from 91.7 to 98.1%. The proposed methodology could be classified as a green analytical chemistry alternative, combining the low organic solvent volumes required in the DLLME with the reduced consumption of mobile phase in capillary HPLC. The use of LIF as detector provided an extremely sensitive method for the determination of OTA in wines.     

水产品中残留孔雀石绿液质联用分析方法研究

研究了一种针对水产品中残留孔雀石绿和无色孔雀石绿的液质联用分析方法。采用固相萃取方法对样品中的目标物进行净化前处理,以乙腈- 醋酸铵缓冲液作流动相分析食品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿,缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果的可靠性,并对柱后衍生化和非衍生化方法以及DAD 和MS 检测方法进行了比较。结果表明本方法具有准确、快速以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求,目前此方法已经用于水产品中残留孔雀石绿的分析检测。     

CE和HPLC测定水源水体中微囊藻毒素方法比较

利用毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）方法对比分析,进行2 种检测技术的评价。CE检测条件为：毛细管柱（60 cm×75 μm i.d.）,有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐（pH 9.0）,分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）,甲醇-磷酸盐缓冲溶液（60∶40,V/V）为流动相,检测波长238 nm,柱温度35 ℃,流速1 mL/min。结果表明：CE对3 种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20 μg/mL和0.24 μg/mL,HPLC对3 种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079 μg/mL和0.052 μg/mL,这2 个方法的灵敏度相差1 个数量级;加标回收率分别92.5%～106.0%和99.6%～102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%～0.64%和2.67%～3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%～0.53%和0.80%～1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著（P＞0.05）。     

SPE and MSPD as pre-separation techniques for HPLC of tetracyclines in meat, milk and cheese

 Solid phase extraction (SPE) and Matrix solid phase dispersion (MSPD) have been tested as pre-separation procedures for high-performance liquid chromatography (HPLC) determination of tetracycline antibiotics in milk, meat and cheese. The extraction recoveries ranged from 48% to 86% for SPE and from 89% to 93% for MSPD at concentration levels of the maximal residual limits (MRL) recommended by the European Union to be 100 ng/g for the tetracyclines oxytetracycline (OTC), tetracycline (TC) and chlortetracycline (CTC). The detection limits were 15 – 22 ng/g for SPE and 30 ng/g for MSPD. Following the relatively simple SPE procedure we used a Lichrosorb RP-18 column and a diode array detector for HPLC. Results dealing with analysis of tetracyclines HPLC in cheese are published for the first time. Received: 7 March 1997     

罗汉果皂苷分离纯化

采用薄层层析色谱和制备高效液相色谱对罗汉果提取物组分A进行纯化,结果表明,硅胶薄层色谱法的最佳展开剂配比为正丁醇:冰醋酸:水＝4:1:2;而制备高效液相色谱法的色谱条件为：ODS柱(φ20mm×250mm)、流动相30%甲醇溶液、流速8mL/min、检测波长210nm,按峰分步收集。经薄层色谱和高效液相色谱纯度鉴定,得到罗汉果提取物的三个组分A1、A2和A3。     

Riboflavin Photochemical Degradation in Pasta Measured by High Performance Liquid Chromatography

A technique utilizing high performance liquid chromatography (HPLC) was developed to determine the kinetics of riboflavin losses in enriched macaroni as a function of temperature, water activity and light. Riboflavin and lumichrome were extracted from macaroni and assayed by reverse-phase HPLC with fluorescence detection. Riboflavin degradation and lumichrome production in macaroni occurred in two phases, a rapid initial phase followed by a slower phase. Photodegradation of riboflavin appears to follow first-order reaction kinetics. Under the experimental conditions used, more than 50% of the riboflavin content of macaroni was lost within one day. Light intensity was the rate determining factor for riboflavin loss and lumichrome production. The riboflavin level decreased with increased temperature in the second phase of breakdown.     

Identification and quantitative analysis of kojic acid and arbutine in skin-whitening cosmetics

After testing several chromatographic systems described in the literature, the optimal operating conditions were retained to develop a simple and rapid method grouping TLC and HPLC/UV for separation, identification and dosage of kojic acid (CAS RN 501-30-4) or arbutine (CAS RN 497-76-7) in skin-whitening cosmetic products. The screening is carried out by TLC on cellulose plate and by TLC on silicagel plate with UV indicator and polar mobile solvent. Regarding identification and quantitative determination by HPLC/UV, the best results were obtained by direct phase chromatography, using a polar stationary phase greffed with diol groups and a polar buffered mobile phase at PH 2,5. Intralaboratory prevalidation tests were carried out on the HPLC method: detection limit, linearity and intralaboratory repeatability of standard curves and repeatability of samples quantitative determination.