高能刹车盘非摩擦面的防护研究

炭纤维增强的炭基体（Ｃ／Ｃ）复合材料是高能刹车装置中的一种新型材料，该材料在温度超过４５０℃之后即开始氧化。刹车时刹车盘温度升至６００～９００℃以上。在Ｃ／Ｃ盘上涂层再固化使之形成结实的涂层十分重要。涂层成份可以有Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、ＣａＦ２、ＣｅＯ２等。对各种组成和处理工艺的试样的耐高温、热震、抗氧化性能进行了研究。对典型的涂层配方进行ＤＴＡ分析确定了涂层的合理固化温度。在ＳＥＭ下观察防氧化性能最好和较差的试样的表面形貌和断口结构，发现氧化性能与表面涂层的工艺过程有关。涂浸ＴＥＯＳ、Ｈ３ＰＯ４、ＰＯＣｌ３、Ｈ３ＢＯ４等之后再涂层的试样，获得的自弥合作用的硼硅玻璃或／和氟玻璃的抗氧化性能稳定。优化预涂浸后的涂层减少了由Ｃ／Ｃ材料和涂层热膨胀不匹配引起的裂纹，有较强的抗热应力和机械应力的能力     

Si及α－Al_2O_3超细粉对Al_2O_3－ZrO_2－C系材料显微结构的影

本文探讨了Ｓｉ及α－Ａｌ２Ｏ３超细粉对Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－Ｃ系材料显微结构的影响．认为在Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－Ｃ系材料中同时加入Ｓｉ和α－Ａｌ２Ｏ３超细粉，Ｓｉ粉除了与Ｃ生成了ＳｉＣ纤维外，其反应产物ＳｉＯ２还与α－Ａｌ２Ｏ３超细粉及ＺｒＯ２生成了莫来石（Ａ３Ｓ２）和Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＯ２（ＡＺＳ）固溶体，这些新生成的矿物相对试样的显微结构产生重要的作用．     

Si及α—Al2O3超细粉对Al2O3—ZrO2—C系材料显微结构的影响

本文探讨了Ｓｉ及α－Ａｌ２Ｏ３超细粉对Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－Ｃ系材料显微结构的影响。认为在Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－Ｃ系材料中同时加入Ｓｉ和α－Ａｌ２Ｏ３超细粉，Ｓｉ粉除了与Ｃ生成了ＳｉＣ纤维外，其反应产物ＳｉＯ２还与α－Ａｌ２Ｏ３超细粉及ＺｒＯ２生成了莫来石（Ａ３Ｓ２）和Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＯ２（ＡＺＳ）固溶体，这些新生成的矿物相对试样的显微结构产生重要的作用。     

飞机炭刹车盘抗氧化性能的研究

采用Ｓｉ－Ｂ系组分表面涂层对收音机炭刹车盘进行抗氧化处理，涂层中的Ｂ组分在高温下形成的玻璃态Ｂ２Ｏ３能有效地愈合涂层及炭材料本身的缺陷，抑制其氧化活性点，得到的涂层可以满足飞机炭刹车盘抗氧化处理的要求。     

SiC－AlN－Y_2O_3复相陶瓷的制备与性能

通过热压烧结技术，ＳｉＣ、ＡｌＮ和Ｙ２Ｏ３粉末混合作在１９２０～２０５０℃、Ａｒ气氛下形成了致密的复相陶瓷．在室温下ＳｉＣ－ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３复相材料的抗弯强度和断裂韧性分别达到６００ＭＰａ和７ＭＰａ·ｍ１／２以上运用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＴＥＭ分析致密样品的断裂裂纹、形貌和组成．ＳｉＣ－ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３复相陶瓷在１３７０℃氧化试验３０ｈ，其氧化产物为莫来石．     

SiC—AlN—Y2O3复相陶瓷的制备与性能

通过热压烧结技术，ＳｉＣ、ＡｌＮ和Ｙ２Ｏ３粉末混合体在１９２０￣２０５０℃、Ａｒ气氛下形成了致密的复相陶瓷。在室温下ＳｉＣ－ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３复相材料的抗弯强度和断裂韧性分别达到６００ＭＰａ和７ＭＰａ·ｍ＾１／２以上。运用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＴＥＭ分析致密样品的断裂裂纹、形貌和组成。ＳｉＣ－ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３复相陶瓷在１３７０℃氧化试验３０ｈ，其氧化产物为莫来石。     

常压MOCVD制备MgO薄膜的研究

本文首次报道用常压金属有机化学气相沉积（ＡＰ－ＭＯＣＶＤ）在Ｓｉ（１００），ＳｉＯ２／Ｓｉ（１００）和Ｐｔ／Ｓｉ（１００）衬底上外延高质量的ＭｇＯ薄膜。研究了衬底温度与薄膜的取向性关系和ＭｇＯ薄膜的潮解特性。高纯ｍａｇｎｅｓｉｕｍａｃｅｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ［ｂｉｓ（２，４－ｐｅｎｔａｎｅｔａｎｅ－ｄｉｏｎｏ）ｍａｇｎｅｓｉｕｍ］［Ｍｇ（ＣＨ２ＣＯＣＨ２ＣＯＣＨ３）２］作为金属有机源，扫描电镜（ＳＥＭ），透射电镜（ＴＥＭ）和Ｘ－ＲＡＹ衍射实验显示，在较低的衬底温度（～４８０℃）下一次淀积成单晶膜。薄膜均匀，致密，结晶性和取向性很好，衬底温度（Ｔｓ）在４００℃到６８０℃之间，在Ｓｉ（１００）衬底上生长的ＭｇＯ薄膜都具有［１００］取向，在Ｓｉ（１００）、ＳｉＯ２／Ｓｉ（１００）和Ｐｔ／Ｓｉ（１００）衬底上生长的ＭｇＯ薄膜也都具有［１００］取向。     

SiC－AlN－Y_2O_3复相陶瓷的氧化行为

经研究致密的ＳｉＣ－ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３复相陶瓷的氧化行为后发现，陶瓷材料的表面在空气中氧化的反应物随着温度的高低而变化．８００℃、２０ｈ氧化试验后，试样表面无任何变化，１１００℃氧化．２０ｈ，表面形成了极少量的ＳｉＯ２，但两者均无增重．１２５０℃与１３２０℃氧化３０ｈ后，试样的重量和表面发生较明显的变化，形成了ＳｉＯ２与α－Ａｌ２Ｏ３，１３７０℃氧化试验３０ｈ后，陶瓷表面的氧化产物ＳｉＯ２与α－Ａｌ２Ｏ３转化成莫来石（３Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）结构．试样表面的氧化层均匀而且致密．     

SiC纤维补强微晶玻璃基复合材料的界面结合

本文通过ＳｉＣ纤维对ＬＣＡＳ（Ｌｉ２Ｏ－ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２）和ＭＡＳ（ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２）微晶玻璃的补强，观察和分析了在不同复合系统中纤维与基体的界面结合。在ＳｉＣ纤维／ＬＣＡＳ微晶玻璃复合系统中，发现纤维与基体之间有一中间界面层，它主要是在复合材料的烧结过程中通过扩散形成，并且于１２００℃时在界面上形成富Ｃ层。ＳｉＣ纤维／ＭＡＳ微晶玻璃基复合材料由于在烧结过程中有化学反应发生     

碳化硅和氧化铝陶瓷的热等静压氮化

通过对无压烧结、热压烧结和热等静压烧结ＳＩＣ陶瓷以及热压烧结的ＳｉＣ粒子补强Ａｌ２Ｏ３基复相陶瓷（ＳｉＣｐ－Ａｌ２Ｏ３）和ＳｉＣ粒子与ＳｉＣ晶须共同增强的Ａｌ２Ｏ３基复合材料（ＳｉＣｐ－ＳｉＣｗ－Ａｌ２Ｏ３）在氮气氛中进行高温氮化处理，成功地实现了这些材料的开口气孔表面裂纹的愈合。研究表明：热等静压氯化工艺可以显著提高ＳｉＣ和Ａｌ２Ｏ３陶瓷的抗弯强度，对断裂韧性也有较大的改善作用。对于热等静压烧结ＳｉＣ陶瓷，在１８５０℃和２００ＭＰａ氮气压力下氯化处理１小时后，其抗弯强度和断裂韧性分别由５８２ＭＰａ和５．７ＭＰａ·ｍ１／２提高到９０７ＭＰａ和８．４ＭＰａ·ｍ１／２；对于热压烧结的ＳｉＣｐ－Ａｌ２Ｏ３复相陶瓷和ＳｉＣｐ－ＳｉＣｗ－Ａｌ２Ｏ３复合材料，在１７００℃和１５０ＭＰａ氮气压力下氮化处理１小时后，其室温抗弯强度分别由４６０和７０５ＭＰａ提高到８９５和１０３３ＭＰａ。     

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

不同增强体对SiC涂层性能的影响

采用3种工艺,以石墨为基体制备SiC抗氧化涂层,通过引入不同组分优化涂层相结构并对其性能进行研究。分别测试了不同制备工艺下的试样在1400℃下的抗氧化性能。通过分析试样氧化前后表面及侧面的SEM图以及涂层XRD衍射结果,研究涂层形貌、相结构及氧化机理。实验结果表明,同时引入SiC晶须及MoSi2的涂层在1400℃下氧化10h,氧化失重不超过1%,表现出良好的抗氧化性能;SiC晶须的存在能够减少涂层微裂纹的产生,减少渗Si过程中Si对基体的腐蚀;MoSi2和Mo的加入均能提高涂层质量并表现出较好的自愈合能力。     

Microstructural Evolution and Oxidation Resistance of Multi-walled Carbon Nanotubes in the Presence of Silicon Powder at High Temperatures

The microstructural evolution and oxidation resistance of multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs) by directly heating silicon powder and MWCNTs in a coke bed from 1000 to 1500 ℃ are investigated with the aid of X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),high resolution transmission electron microscopy(HRTEM) and thermogravimetry-differential scanning calorimetry(TG-DSC).The results showed that the morphology and microstructure of MWCNTs did not change much after being treated from 1000 ℃ to 1200 ℃.An obvious SiC coating was formed on the surface of MWCNTs from 1300 to 1400 ℃.Up to 1500 ℃,nearly all the MWCNTs transformed into SiC nanowires.The oxidation resistance of the treated MWCNTs was improved compared with as-received ones.Non-isothermal kinetics showed that the oxidation activation energy of the treated MWCNTs reached 208 kJ/mol,much higher than 164 kJ/mol of as-received ones.     

C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn/SiC复合抗氧化涂层研究

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅（SiC_n）涂层. 采用XRD和SEM对涂层的晶相组成、表面和断面的微观结构进行了表征. 主要研究了水热沉积温度对涂层的结构及高温抗氧化性能的影响, 并分析了涂层试样在1600℃的高温氧化气氛下失效行为. 结果表明：纳米碳化硅涂层主要由β-SiC组成. 涂层的致密程度和厚度随着水热沉积温度的升高而提高. 随着水热温度的提高, 涂层试样的抗氧化性能也有明显的提高. 在120℃水热沉积温度下制备的涂层试样可在空气气氛1500℃下有效保护C/C复合材料202h,而氧化失重仅为2.16×10^-3g/cm². 在1600℃下氧化64h后失重为3.7×10^-3g/cm². 其高温失效是由于长时间的氧化挥发后表面SiO2膜不能完全封填表面缺陷, 内涂层中产生了贯穿性的孔隙所致.     

Ti3SiC2-64vol%SiC复相陶瓷高温氧化机理研究

采用热等静压原位合成了高致密的Ti₃SiC₂-64vol%SiC复相陶瓷. 通过热重实验研究其在1100~1450℃中空气气氛的高温氧化行为和机理. 研究显示,复相陶瓷的等温动力学曲线遵循抛物线型氧化或抛物线型直线型氧化规律. SiC (64vol%)的引入显著提高了Ti₃SiC₂-SiC材料的抗氧化能力. XRD及SEM-EDS分析显示,氧化膜由外层金红石型TiO₂和非晶态SiO₂组成,过渡层为TiO₂与SiO₂混合物. 高温下（1400℃）,非晶态SiO₂的形成改变了TiO₂膜的生长形态,形成致密TiO₂膜,有效阻碍了氧的扩散. 长时间氧化其抛物线速率常数比在1200℃下氧化低一个数量级. 材料在1400℃下的抗氧化性能明显优于在1200℃下的抗氧化性能.     

碳/碳复合材料SiC/MoSi_2/ZrO_2涂层体系氧化烧蚀性能

抗氧化涂层技术是解决碳/碳复合材料高温抗氧化性的最有效技术途径之一。为了提高材料在1 800℃以上的高温抗氧化性能,首次采用包埋法、涂刷法和等离子喷涂法在碳/碳复合材料表面制备出SiC/MoSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系。采用SEM/EDS、结合力和粗糙度测试对涂层表面及断面形貌进行微观分析,利用等离子风洞对整个涂层体系进行氧化试验。结果表明:基体、过渡层和高温抗氧化层之间结合力良好,高温抗氧化层厚度均匀、结构致密。经等离子风洞氧化600s后,涂层表面温度达到1 850℃,氧化质量失重速率仅为3.15×10~(-6) g/(cm~2·s)。表明SiC/MOSi_2/ZrO_2梯度抗氧化涂层体系在1 800℃以上的高温环境下具有很好的抗氧化性能。     

Low temperature needle like mullite grain formation in sol-gel precursors coated on SiC porous substrates

Dense mullite coating having thickness in the range of 3 to 5 μm was produced from sol-gel mullite precursor coated on SiC porous substrates at heat treatment temperatures as low as 1300 °C. Mullite formed in the coating layer was characterised by X-ray diffraction. The precursors have an average particle size of 170 nm and the mullite formed in the coating in situ has a grain size of 3-5 μm. Mullite grains formed on the SiC have needle like morphology. The mullite formation has been explained on the basis of reaction between the silica-alumina nano precursor and the needle like morphology has been similar to that formed from a liquid phase. The gas permeation analysis shows that there is considerable difference between gas pressure while using SiC substrate before and after coating and hence clearly indicated reduction in pore size. This particular approach is good since usual mullite formation is at high temperature and is difficult to attain small grain size. Further, in situ formed mullite, in this investigation covers the SiC surface protecting the SiC from oxidation at high temperature.     

包埋浸渗/气相沉积二步法在C/C复合材料表面制备SiC涂层

采用包埋浸渗法和化学气相沉积(CVD)法相结合在炭/炭(C/C)复合材料表面制备了SiC涂层, 借助扫描电镜、能谱分析以及X射线衍射等检测手段对涂层的微观组织形貌、元素分布和物相组成进行了观察与分析. 结果表明:包埋法制备的SiC涂层与C/C复合材料基体的界面处形成了梯度过渡层, CVD法制备的涂层十分致密, 有效填充了包埋SiC涂层中的孔隙, 因此, 二步法制备的SiC涂层具有良好的防氧化性能, 涂层试样在1500℃静态空气中氧化60h失重率仅为2.01%. 试样失重的主要原因是其在高低温热循环过程中氧气从涂层中的微裂纹扩散至基体表面, 从而引起基体氧化所致.     

C/C复合材料的SiC/Si-B4C涂层在500~1 500℃的抗氧化机制

为提高C/C复合材料的宽温域抗氧化性能,开发了一种新型SiC/Si-B₄C复合涂层,利用热重法对C/C复合材料的SiC/Si-B₄C复合涂层进行氧化试验,研究了试样从室温到1 500℃的氧化行为,在1 500℃保温2 h后,试样增重仅为2.21%。分别对SiC、Si和B₄C三种粉体进行了不同温度（500~1 500℃）的氧化试验,分析了涂层各组分的高温氧化行为,阐明了SiC、Si和B₄C的有效抗氧化温域,通过氧化动力学计算得到SiC和Si的氧化活化能分别为196.7 kJ/mol和167.3 kJ/mol。结果表明,SiC/Si-B₄C涂层中各组分的抗氧化性能形成了良好的协同作用,复合涂层具有良好的宽温域自愈合能力,在600~1 500℃范围内表现出良好的抗氧化性能。     

Cyclic Oxidation Resistance of a Sputtered Micro-grained Superalloy Film

The cyclic oxidation resistance of cast Ni-basesuperalloy K38G and its sputtered micro-grainedfilm were studied between 950℃ and room temper-ature in air.The results show that the weight gain ofmicrograined films is much less than that of cast al-loy during cyclic oxidation,and the resistance ofmicro-grained fihns is even better than that of thealuminide coating on the same alloy.On the surfaceof cast alloy K38G,complex oxide scales of Cr_2O_3,TiO_2 and NiCr_2O_4 spinel formed and they beganto spall alter about 30 cycles of test.However,onthe micro-grained films,continuous and thinα-Al_2O_2 scale was formed and did not spallthroughout the cyclic oxidation test.