硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11％~0.19％,加标回收率为99.64％~100.27％,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。     

钯钌合金中钌的测定

研究了钯钌合金中钌的测定方法。在强酸性溶液中（CHCl=5．0mol／L）和在有乙醇作稳定剂时,钌（Ⅲ）可与硫脲形成稳定的蓝绿色配合物;在最大吸收波长（λmax=620nm）处测定,50μg／50ml～250μg／50ml的钌（Ⅲ）符合比尔定律。大量的钯不干扰钌的测定。对钌含量为0．5％的钯钌合金8次测定,相对标准偏差为51％,加料回收率为95％～104％。该方法可用于含钌0．5％～2．5％的钯钌合金中钌的准确测定。     

原子反应堆用钒合金

预计到1985年得到实用化的高速增殖反应堆是作为原子能第二代的发展而期待着。但为其实现的最重要的课题之一是核燃料包套管的材料问题,其候补材料之一是钒合金。高速增殖反应堆燃料包套管需要直径为6毫米左右,壁厚为0.3毫米左右的极薄壁细管,工     

用钯合金代替黄金

《电子世界》1983年6期谭毕湘报道,美国杜邦公司伯格电子分公司研究成一种钯合金电镀工艺,并应用于多种电子连接器的生产中。据估计,黄金在大多数优质电子连接器的生产成本中占20～30%,全世界电子连接器工业消耗的黄金多达80万盎司,价值2.5亿美元。钯合金的电接触性能、内应力和质量稳定性均与黄金相同。因此镀钯合金     

银铜钒锆合金中钒的分光光度测定

一、前言测定银铜钒合金中钒的磷钒钨酸分光光度法是一个准确、简便的方法。但由于锆的严重干扰,此方法不能用于银铜钒锆合金中钒的分析测定。     

络合掩蔽-离子色谱法测定氯亚钯酸中硝酸根

建立了络合掩蔽-离子色谱法,测定氯亚钯酸(H₂PdCl₄)溶液中的硝酸根含量。用乙二胺(en)将阴离子[PdCl₄]^2-转化为[Pd(en)₂]²⁺阳离子,用银柱除氯,避免大量氯离子拖尾影响阴离子的测定。采用高容量阴离子色谱柱,以5-15-35-5 mmol/L KOH在线梯度淋洗,抑制电导检测氯亚钯酸中的硝酸根含量。结果表明,常见阴离子对测定结果无干扰,方法在0.05～4.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为0.8%～3.4%,加标回收率为93%～110%,满足产品质量检测要求。     

原子能用钼-钒合金

一、对原子能用钼合金性能的要求高温原子能反应堆,即高温气冷堆、增殖堆、核聚变反应堆等对材料特性的要求有很多共同点,诸如:高温强度;与氦、锂、钠等的共存性;耐照射损伤性等。用作核聚变反应堆的等离子壁时,材料所必须具备的性能如下:     

释放螯合滴定法测定合金镀层中钯锡铜

用ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ＾２＋、Ｓｎ＾４＋、Ｃｕ＾２＋和其它金属离子,然后按先后加入蛋氨酸、邻苯三酚和ＤＬ－半胱氨酸作为释放剂,分别分解Ｐｄ－ＥＤＴＡ、Ｓｎ－ＥＤＴＡ、Ｃｕ－ＥＤＴＡ螯合物,释放出的ＥＤＴＡ用Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＡＴＣ为混合指示批示剂,滴定终点颜色变化敏锐、鲜明,测定钯锡铜的结果准确。大量各种金属离子完全不干扰。该法已用于测定ＰｂＳｎＣｕ合金镀层中的钯、锡和铜,结     

银铜钯合金中钯的回收工艺研究

利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶解并富集为水合氧化耙,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,钯直收率达９２．８％,回收率达９８．４％。新工艺流程短,试剂消耗少,成本低。     

螯合滴定法测定合金镀层中的钯

用ＥＤＴＡ螯合Ｐｄ＾２＋及其它金属离子,然后用亚硫酸钠分解Ｐｄ－ＥＤＴＡ螯合物,释出的ＥＤＴＡ以Ｚｎ＾２＋标准溶液返滴定,大量各种金属离子完全不干扰。用于测定Ｐｄ－Ｃｕ合金镀层、Ｐｄ－Ｎｉ合金镀层、Ｐｄ－Ｓｎ－Ｃｕ合金镀层和ＰｄＴｉＳｉ合中的钯,获得相当满意的结果。     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

硫脲溶液从载钯树脂解吸钯的动力学

用酸性硫脲溶液从载钯Ｐ－９５０哌啶树脂解吸钯的动力学研究结果表明，该解吸过程的动力学遵循Ｂｏｙｄ液膜扩散方程，解吸钯的速率随盐酸浓度的增加而下降；当温度升高时，解吸速率增加；提高硫脲浓度，有利于钯的解吸。实验测得的液膜扩散系数Ｋ＝７．３０×１０－２ｓ－１，解吸表观活化能Ｅａ＝１９．０３ｋＪ／ｍｏｌ。     

铜铜钯合金中钯的回收工艺研究

利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶并富集为水合氧化钯,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,钯直收率达92.8%,回收率达98.4%,新工艺流程短,试剂消耗少,成本低。     

高钯合金捕集网中钯的状态

用ＸＰＳ研究了氨氧化装置中使用的高钯合金捕集网中钯的化学状态，新网中钯仅以Ｐｄ＾０一种形态存在（Ｐｄ３ｄ５／２，ＢＥ＝３３５．２ｅＶ）使用后，Ｐｄ３ｄ５／２ＢＥ值向高电子结合能力方向位移，钯的化学状态发生变化，以Ｐｄ和ＰｄＯ形态存在，定量测定了Ｐｄ＾０和ＰｄＯ浓度，发现Ｐｔ／Ｐｄ和ＰｄＯ浓度成反比，由此讨论了钯和高钯合金回收铂的机制。     

用DSPCF分光光度法测定钯

在室温下以硝酸为介质,钯与DSPCF形成有色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.2×10~4,络合物组成为Pd(Ⅱ):DSPCF=1:2。其特点是在室温下发生显色反应,当加入HNO_3使介质达1.75N时,只有Pd(Ⅱ)—DSPCF红色络合物不褪色,可用于铂钯二次精矿等的测定。     

贵金属合金废料中钯的回收

国内外对钯的回收都很重视。根据围内外回收钯的资料和我所现有条件,我们采用沉淀和氧化还原相结合的方法分离提取贵金属废料中的钯。     

从钯银合金废料中回收钯的实验研究

以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收钯。结果表明,当浓盐酸用量为2 m L/200 m L混合酸液,反应时间1 h时,银沉淀率为99.98%;当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳p H分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不大于0.5μm。     

电解超纯氢发生器用钯——银合金阴极的研制

本文对电解超纯氢器用钯合金阴极材料进行了研究。结果表明,经表面活化处理的20—25％Ag—Pd合金用作阴极材料,比纯钯更具有实用价值。并认为银的含量,阴极的壁厚及表面活化处理是影响电解透氢速率的主要因素。