几种α,β-二芳基丙烯酸的合成

分别以胡椒醛、藜芦醛和对甲氧基苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸为原料经过Perkin缩合反应得到4种α,β-二芳基丙烯酸,并通过1HNMR、MS、IR确证了其结构。     

一种新型β-二酮化合物的合成及结构表征

通过Claisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,把长链端烯引入到β-二酮分子中,合成了一种新型的含长链端烯的β-二酮化合物——13-十四碳烯-2,4-二酮(BSH),并通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对其结构进行了确证。这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在。该化合物可作为配体用于有机电致发光配合物的合成。     

一种合成四氢-β-咔啉二酮哌嗪化合物的新方法

以L-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,与醛发生Pictet-Spengler反应得到四氢-β-咔啉,然后通过结晶诱导不对称转化(CIAT)过程得到单一对映体,再经Schotten-Baumann反应,酰胺形成及脱保护过程即得目标产物,结构经GC-MS,LC-MS,IR,1 H NMR,13C NMR确证,总收率80%。     

重氮苯基β-二酮的合成与表征

以苯胺为原料在酸性条件下与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,然后与β-二酮进行偶合反应合成了两种未见文献报道的重氮苯基β-二酮:重氮苯基乙酰丙酮和重氮苯基二苯甲酰甲烷,其结构通过红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析进行了确证.在320 ～ 400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,是一类良好的UV-A紫外线吸收剂.     

从二氢-β-紫罗兰酮合成茶螺烷

二氢 β 紫罗兰酮经KBH4还原成二氢 β 紫罗兰醇,经30%H2O2/醋酐 甲酸环氧后环化脱水,得质量比为55∶45的茶螺烷和6 亚甲基茶螺烷混和物,经叔丁醇钾异构化,6h后达平衡,平衡值为m(茶螺烷):m(6 亚甲基茶螺烷)=70∶30。     

β-二酮铝和β-二酮酯铝催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯

采用对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)为原料,以自制的β-二酮铝和β-二酮酯铝为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET).探讨了反应条件对合成反应的影响.结果表明:β-二酮酯铝和乙酰丙酮铝优于其他β-二酮铝.EG与TPA的摩尔比为1.2∶1、催化剂的用量为0.5%(与TPA的摩尔比),酯化反应温度为26...     

β-二酮铈的合成方法及其应用进展

详细综述了β-二酮铈的合成方法以及β-二酮铈在石油、工业催化、医药、农药、新材料等领域的应用。分析了目前存在的问题及解决途径,并展望了β-二酮铈新的合成方法及其他方面的应用。     

1'-烷基二茂铁基β-二酮的合成

由7个1'-烷基乙酰基二茂铁化合物在氢化钠存在下与乙酸乙酯作用,合成了7个β-二酮类化合物(CnH2n+1-C5H4FeC5H4-COCH2-COCH3,n=2～8),讨论了碱对合成带有烷基链的二茂铁基β-二酮类化合物反应的影响,并对产物的性质进行了初步研究。通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等测试手段对新化合物进行了表征。     

β-二酮新型辅助稳定剂的合成与应用

β-二酮作为一种无母无味的PVC加工用的新型辅助剂,它能改善钙锌复合稳定剂的初期着色,提高其稳定效能,因而愈来愈引起人们的重视。本文综述了此类化合物的合成以及在PVC中的作用机理,同时就其应用前景作了部分介绍。     

新型稀土-β-二酮配合物的合成与表征

以噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和2,2′-联二吡啶(BIPY)为配体,采用乙醇-水溶液析出法合成了稀土-β-二酮配合物Ln(TTA)3BIPY(Ln=Gd、Sm、La),其中La(TTA)3BIPY、Gd(TTA)3BIPY未见报道。通过元素分析、MS、IR、UV及热重分析对配合物进行了表征和分析,分析表明:配体HTTA以烯醇式异构体形式与金属离子相螯合,受螯合效应影响,配体的IR、UV特征吸收峰均发生红移,配合物在300~400nm近紫外区有强烈的电子吸收,起始分解温度高于250℃,失重迅速、显著。     

稀土-β-二酮配合物的合成及其应用研究进展

介绍了稀土－β－二酮配合物的合成方法，评述了其在催化、发光、紫外线主护等领域的应用。     

β—二氢大马酮和β—大马酮的合成

本文详细介绍了以β-环柠檬醛为原料和以2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-酮为原料合成β-二氢大马酮的方法,以及分别以β-环柠檬醛,戊二烯-1,3-异戊烯基苯砜为起始原料合成β-大马酮的方法,并对各条工艺路线进行了比较。     

氟代β-二酮化合物的合成及结构表征

芳香酮和三氟乙酸乙酯在强碱CH3ONa作用下发生经典Claisen缩合反应,合成了两种未见文献报道的含氟β-二酮:4,4,4-三氟-1-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二酮和4,4,4-三氟-1-(4-苄氧基苯基)-1,3-二酮。两种氟代β-二酮在氯仿溶液中几乎完全以烯醇式存在,其结构通过红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析进行了确证。     

新型双(β-二酮)配体的合成研究

以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酯,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,然后经过Claisen缩合反应得到了新型双(β-二酮)配体。并对它的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成它的各自优化条件。实验结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、2-乙酰基噻吩与金属钠的摩尔比为1:4.2:4.2的条件下,把溶解于THF中的2-乙酰基噻吩滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的THF溶液中进行反应,控制反应温度40～45℃,产物双(β-二酮)配体的收率可达65.7%。产品通过元素分析、1HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。     

氧代-β-紫罗兰酮的合成

在吡啶溴翁和吡啶氯翁离子液[Epy]Br、[Bpy]Br和[Bpy]Cl中,以氯化亚铜为催化剂,叔丁基过氧化氢为氧化剂,可以直接-β-紫罗兰酮选择性氧化合成4-氧代-β-紫罗兰酮,收率可达55%。该方法使用了无毒的氧化剂和催化剂,反应介质和催化剂氯化亚铜可回收再利用,因此是一种有效和环境友好的合成氧代-β紫罗兰酮的方法。     

β-二酮的合成及其在金属粘接中的应用

以苯乙酮、庚酸乙酯为原料,乙二醇二甲醚为溶液,乙醇钠为催化剂,制备了1-苯基壬烷-1,3-二酮（记为β-二酮）,用于对钢表面预处理以及处理后粘接性能的研究。研究了在有氧和无氧条件下β-二酮和铁的反应,测试了反应液中Fe3+浓度的变化、钢板表面的腐蚀情况,对使用β-二酮处理前后的钢板粘接接头进行粘接性能测试。研究结果表明：通过傅里叶变换红外光谱分析仪（FT-IR）和傅里叶数字化核磁共振仪（1HNMR）的结构表征,证明成功合成了β-二酮;电感耦合等离子体发射光谱分析证明,Fe只有被氧化成Fe3+才能与β-二酮中的氧原子形成配位键,生成螯合物;通过循环伏安测试和恒电位测试的方法,加速了β-二酮与钢板的反应速率;通过电化学的方法处理钢板2 h得到的表面腐蚀程度与在常温下处理18 h的表面相似,因此可以使用电化学处理来改善粘接性能;当β-二酮处理钢板18 h后,得到的粗糙面可以与胶粘剂形成牢固的机械互锁,粘接强度比原来提升了27.0%,达到了最高强度。     

β-氰基-α-酮酯的合成

β-氰基-α-酮酯是有机合成和药物合成的重要中间体,而且β-氰基-α-酮酯是L-脯氨酸催化不对称直接醛醇缩合反应的优良底物。首次合成了5个新化合物β-氰基-α-酮酯,它们的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。合成方法简单,条件温和,产率较好。     

新型β-酮亚胺化合物的合成

以二苯甲酰甲烷为原料,分别与邻甲基苯胺、邻氟苯胺和2,4-二氟苯胺反应,生成三种新型的β-酮亚胺化合物,反应条件温和,最高收率可达80%以上;产物通过1H NMR和元素分析进行表征。     

改进β-紫罗兰酮的合成方法

以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。     

β-酮腈的合成反应研究进展

β-酮腈是一类非常重要的有机合成中间体,其已有的合成方法主要分为两类：一是经典的亲核取代反应,虽然这类反应具有操作简便的优点,但其官能团的兼容性却存在较大限制,并且有的反应需要使用到剧毒的氰化物,这对反应的实用性有着较大影响;另一类是金属催化的羰基化偶联反应,虽然其反应条件较为温和,官能团的兼容性问题得到了较好的解决,但羰基的来源大都采用一氧化碳或Mo(CO)₆作为羰基供体,并且有可能需要使用到昂贵的反应试剂,这为反应的实际应用性造成了较大局限。因此,探寻更为有效、实用的β-酮腈合成方法依然是有机合成界的研究热点之一,具有重要意义。