硝酸钠精制过程中控制结晶的工艺研究

0　引言硝酸钠主要是由钠硝石提取生产的,其工艺路线归纳起来有两种:一种是矿石浸滤后,卤水加热蒸发,过滤分离氯化钠、硫酸钠后,再冷却结晶制取硝酸钠,此工艺流程的缺点是能耗高、生产成本高、产品质量低;另一种是日晒蒸发流程,即矿石破碎、浸滤,卤水送盐田日晒蒸发,分离后所得     

对硝基氯苯结晶工艺的改进

分析了对硝基氯苯结晶的规律，总结出了测准进料凝固点及进料凝固点配水降温的操作经验，取得了较好效果。     

盐酸林可霉素结晶工艺研究

探索盐酸林可霉素共沸结晶工艺,与丙酮结晶工艺进行对比研究。     

头孢拉定连续结晶工艺研究

采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数：结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。     

菊粉的结晶工艺研究

菊粉是由D—果糖经β(1-2)糖苷键连接而成的链状多糖,是一种非消化性的碳水化合物,能够选择性地促进结肠细菌的生长,提升宿主键康水平,在食品工业中,菊粉能够改善食品质构、提高流变学性质和营养特性,属于功能性食品。本文采用降温和溶析结晶的方法对菊粉进行分离纯化,并考察了不同结晶条件对结晶诱导期、晶体析出速率、菊粉收率的影响。利用XRD分析了菊粉的结晶度。结果表明通过结晶的方法可以对菊粉进行分离提纯。     

水合氯醛结晶工艺研究

对水合氯醛结晶工艺进行了研究,经实验确定了水合氯醛结晶的最佳工艺条件,获得了符合“BP93”标准的水合氯醛产品,产率达85％左右,结晶时间约为3．5h。     

SSP装置制备结晶切片工艺优化

为使产品的黏度短时间达到要求的范围,以及防止切片在主反应器内发生结块现象,针对制备结晶切片的工艺过程进行了优化。经过工艺优化有效减少了物料降等数量,提高了切片结晶度,缩短了装置开车时间。     

衣康酸二正丁酯的合成工艺研究

以衣康酸和正丁醇为原料,硫酸等为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,苯为带水剂进行了衣康酸二正丁酯的合成工艺研究。考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度以及催化剂等因索对反应结果的影响,得到了较佳的工艺条件：即n（衣康酸）：n（正丁醇）=1：3（摩尔比）,m（衣康酸）：m（硫酸）;1：0.01（质量比）,反应温度96～140℃,反应时间4h,产品收率和纯度分别达到98．7％和99．7％。     

动态熔融结晶工艺

浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。     

衣康酸生产工艺与关键技术

衣康酸是聚合物生产中的一种重要中间体,具有广泛的用途和优良的性能,其应用范围不断扩大,需求日益递增。文章重点介绍国内外衣康酸的生产工艺与关键技术,应用现状与发展趋势,以及辽宁省近年来的研制成果。     

低温钢焊接避免结晶裂纹的工艺措施

本文简要介绍了焊接低温钢避免结晶裂纹的工艺方案,着重介绍了低温钢焊接方法。     

一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构

为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法得到单晶,以X射线衍射仪测定单晶结构。晶体C8H9N11O11 /1 5C4H8O2 属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=0 81677(16)nm,b=1 0139(2)nm,c=1 5046(3)nm,β=89 09(3)°,V=1 1720(4)nm3,Z=2,dc=1 608g/cm3,μ=0 144mm-1,F(000) =588。结果表明,晶体中有一个对称中心,存在一对对映异构体,是外消旋化合物。     

液晶聚氨酯的合成与性质

采用熔融酯交换法合成端基为羟基的液晶复合二酸二丁二醇酯（ＴＯＢＢ）,再与２,４－ＴＤＩ或ＭＤＩ反应;或用聚己二酸丁二醇酯二醇（ＰＢＡ）替代部分ＴＯＢＢ制备液晶聚氨酯。用差热扫描量热仪和偏光显微镜检测其液晶性。结果表明：ＰＢＡ替代部分ＴＯＢＢ后,降低聚氨酯相转变温度,中介相温度范围变窄。     

Crystal shape modification through cycles of dissolution and growth: Attainable regions and experimental validation

The impact of particle shape on end‐use efficacy and downstream processing efficiency has driven industrial and academic efforts to control/manipulate the shapes obtained by crystallization. Strategies for controlling crystal shape have focused primarily on chemical routes; with shapes optimized through either solvent selection or the use of growth inhibiting additives. However, the chemical design space for crystallization may be limited, and/or the additional separation and purification steps required to remove additives or engineered solvents may be uneconomical. The application of cycles of dissolution and growth as a means for attaining desired crystal shapes is examined. A dynamic model for determining the shapes that can be attained by cycling is developed, and the results of proof of concept experiments performed using adipic acid and paracetamol are presented. The predictions obtained using the dynamic model were shown to be in good agreement with the results from the paracetamol experiments. © 2011 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 2012     

聚丙烯技术现状

文章主要介绍了目前国内外应用最广泛的两类聚丙烯生产技术:本体工艺和气相工艺。其中,本体工艺包括Hypol和Spheripol两种,气相工艺包括Novolen、Unipol和BPAmoco三家公司的气相工艺。文章分别对每种工艺的特点、产品性能以及应用领域都做了详细的叙述。另外文中还介绍了聚丙烯的四种改性技术以及相关的研究进展情况。最后就聚丙烯的未来发展状况做了展望。     

衣康酸的开发利用与市场前景

衣康酸是聚合物生产中的一种重要中间体，具有广泛的用途和优良的性能，其应用范围不断扩大，需求日益递增。文章重点介绍国内外衣康酸的生产、应用现状与发展趋势；产品的市场前景与需求分析；生产工艺技术以及我省近年来的研制成果。     

多重形状记忆液晶高分子材料

采用化学交联的方法制备了不同交联度的氢键型液晶弹性体,并研究了其多重形状记忆效应。研究表明,当选用刚性交联剂时,随着交联度的提高,材料的软化温度逐渐升高,液晶性能逐渐变弱,此时材料的宽玻璃化转变温度可以作为两重形状记忆效应的调试开关;当选用柔性交联剂时,控制交联剂的比例,利用液晶弹性体的玻璃化转变温度和熔融转变温度,调试了材料的多重形状记忆效应。     

单晶钴颗粒的合成和磁性研究

采用水合肼还原法制备出钴纳米颗粒的团簇,通过对钴颗粒形貌及结构的分析发现钴为单晶颗粒,并存在六角和面心立方两种密排结构;探讨了溶液中钴团簇的形成机制,并对其磁性质进行了初步的研究。     

硝酸法控制结晶制备硝基胍

为简化生产工艺,在硝酸法制备硝基胍(NQ)过程中,采用控制结晶技术直接从结晶反应液中制得了平均粒度、酸度和纯度均满足军用要求的硝基胍产品。结果表明:在搅拌速率350 r/min、结晶温度271 K、溶析液滴加速率2.0 m L/min、养晶时间90 min的工艺条件下制得的产品指标最优,产品粒度范围为3~6μm,酸度≤0.05%,纯度(HPLC)≥99.2%;经扫描电镜分析对比了该工艺所得产品与粗品硝基胍重结晶工艺的产品晶体形貌,结果显示:硝酸法控制结晶制备硝基胍未经精制即呈短棒颗粒状,且具有更好的致密性和均匀性。