双取代直链烷基苯磺酸钠的合成及其界面活性的研究

为了研究不同结构的双直链烷基苯磺酸钠的分子结构与界面活性之间的关系,以邻二氯苯为原料,经交叉耦合反应、磺化反应和中和反应等步骤,合成了邻二正戊烷基、正己烷基和正庚烷基苯磺酸钠 3种化合物, 3种产物的收率为 55% ~65%,用两相滴定法测定了产物的质量分数,均大于 99. 0%,用核磁共振氢谱和碳谱对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-Plate法测定了双直链烷基苯磺酸钠NaCl水溶液与正壬烷的界面张力,发现随着疏水链碳数的增加,临界胶束浓度CMC减小,饱和吸附量Γmax先减小后增大,临界胶束浓度下的界面张力γCMC和饱和吸附面积Amin则是先增大后减小。     

三烷基苯磺酸盐的合成与表面性能研究

为了研究三直链烷基苯磺酸钠的分子结构与表面活性之间的关系,以3,4-二甲基-4-氯苯为原料,经格林试剂交叉耦合反应、氢碘酸改进法还原反应、磺化反应以及中和反应等步骤,合成了2种不同烷基长碳链的三直链烷基苯磺酸钠(分别记为a和b),产物的总收率达45%～53%。用两相滴定法测定产物的纯度均大于99%,并用红外光谱进行了结构鉴定。25℃时用滴体积法测定表面活性剂a和b水溶液的表面张力和临界胶束浓度(cmc),分别为31.15 mN/m,25.48 mN/m和3.28×10-4mol/L,8.13×10-4mol/L。结果表明,随着长碳链碳原子数的增加,表面活性剂的cmc逐渐减小,临界胶束浓度下的表面张力(γcmc)逐渐增大。     

不同平均分子量及其分布烷基芳基磺酸盐的制备与性能

以直链α烯烃、苯、甲苯、混和二甲苯等为原料,采用原位离子液体催化烷基化反应分别合成出不同碳数的直链烷基苯、烷基甲苯和烷基二甲苯,经降膜式磺化、中和反应、提纯等方法制得不同相对分子质量的烷基芳基磺酸盐,其纯度均大于97.0%,仪器分析证明了其结构与设计相符。不同平均分子量、不同分布形式的磺酸盐体系降低油水界面张力能力不同;平均分子量为432、递增分布和反正态分布体系与碱、聚合物组成的三元复合体系在人造岩心上,室内模拟驱油可在水驱基础上提高采收率22%以上。     

侧向二氟取代二苯乙炔类液晶的合成及热性能

用邻二氟苯为起始原料,在-78℃经过两次选择性"邻位金属化"反应、醚化反应、氧化反应制得2,3-二氟-4-碘-1-烷氧基苯,再与4-烷基苯乙炔在氩气保护下进行Sonogash ira偶联反应,制备出6种侧向二氟取代二苯乙炔类液晶。反应的总收率为27.8%~41.9%,产物气相色谱纯度均大于99%,产物结构经IR1、HNMR确认。用DSC和POM对化合物的相变温度进行了测试,发现固定右端烷基链n=2,当左端烷基链m≥5时出现向列相;固定左端烷基链m=5,当右端烷基链n≥2时出现向列相。     

中国化工文摘

烷基萘磺酸钠之合成及其浸湿作用:恽魁宏、张健,化学工业与工程二卷二期,11-14(1951)1.烷基萘磺酸钠为重要的浸湿剂,其中以正丁基萘磺酸钠及异丙基萘磺酸钠二者为最有效。2.本文提供二正丁基萘磺酸钠及二异戊基萘磺酸钠之制备方法,前者可从正丁醇、萘及发烟硫酸制得,后者可用异戊醇代替正丁醇依相彷的方法制得。     

二烯丙基甲基烷基季铵盐的合成及表征

该文合成了4种不同烷基取代的二烯丙基甲基季铵盐单体。以二烯丙基甲基胺(DAM)和不同碳链的1-溴代直链烷为原料,合成了4种二烯丙基甲基烷基(C3、C5、C7、C9)季铵盐,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比及溶剂种类对产物收率的影响,用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。结果表明,丙酮是合适的溶剂,较佳反应时间为54~72 h,反应温度为50~55℃,DAM与溴代烷的摩尔比为1∶1.1,产物收率分别为78.18%、82.54%、84.63%和81.32%,产物具有预期结构,并在极性溶剂中溶解性较好,其熔点随烷基链长度的增加而降低。上述工作为相应聚合物的制备、机理和应用研究提供基础。     

化妆品用新型有机硅蜡的性能研究

以端含氢硅油、α-十二碳烯为原料,在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应,合成了直链十二烷基封端硅油;然后与四甲基四硅氧烷在磺化阳离子树脂催化下进行反应,得到直链十二烷基封端、侧链含活泼氢的有机硅中间体;再与α-C20-45直链烯烃在氯铂酸催化下进行硅氢加成反应,制得直链十二烷基封端、侧链带C20-45直链烷基的有机硅蜡。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱表征了产物结构。通过考察侧链烷基的比例对有机硅蜡的收率、外观、熔点、折射率、黏度及与常用化妆品成分的相容性的影响发现,在直链烷基的碳原子数为20(即y=20)、二甲基硅氧链节数为22(即b=22)条件下,甲基烷基硅氧结构单元的链节数为40(即a=40)时,低熔点有机硅蜡的综合性能最好;在y=40、b=22条件下,a=20时,高熔点有机硅蜡的综合性能最好。低熔点硅蜡与大多数常用化妆品成分在50℃的相容性都好;高熔点硅蜡与大多数常用化妆品成分在99℃的相容性都好。将产物添加到唇膏配方中,能提高唇膏的滋润性和透气性,尤其是高低熔点硅蜡混合使用时,效果更佳。     

1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸的简便合成

以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料,通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物,再经SnCl2/HCl还原反应得到侧链型磺化二胺1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸,两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1HNMR确认。亲核取代反应的条件研究表明,在二甲基亚砜中室温反应24 h,可制备出液相色谱纯度为98%的侧链磺化二硝基化合物,反应收率为50%。     

二烯丙基甲基胺/溴代烷系列季铵盐的合成与表征

以二烯丙基甲基胺(DAM)和不同碳链的1-溴代直链烷为主要原料,合成了4种二烯丙基甲基烷基(C12、C14、C16、C18)溴化铵单体,考察了反应温度、反应时间、原料摩尔配比及溶剂种类对产物收率的影响,优化了合成条件,用IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对产物结构进行了表征。结果表明,乙醇是合适的溶剂,较佳反应温度为60~65℃,反应时间为72~78 h,DAM与溴代烷的摩尔比为1∶1.1,在该条件下产物收率分别为80.05%、78.52%、76.90%和62.82%,产物具有预期结构,并在极性溶剂中溶解性较好。     

用液相离子对色谱法测定萘胺磺酸异构体

在萘胺磺酸生产中,测定异构物含量,对提高产品质量有着重要意义。现代离子对色谱特别适合于可解离物质的分离。Knox利用长链季铵盐溴化十六烷基三甲铵为反离子,使亲水性萘磺酸转变为亲脂性化合物,从而在SAS硅胶反相色谱柱(二碳链)上得以分离。鉴于目前国内仅有长链固定相供应,我们根据组份保留时间随着链合物及反离子碳链增长而增加这一性质,选用国产十八烷基反相色谱柱,配以短链季铵盐为反离子,正丙醇-水作流动相,使下述四种萘胺     

直链重烷基苯磺酸盐的驱油能力研究

研究了所合成的各种结构的直链烷基苯磺酸盐单剂及其复配体系在不同碱质量分数情况下对大庆四厂油／水界面张力情况。结果表明；对同一碳链长度的直链烷基苯磺酸盐，带甲基的比带乙基、异丙基和苯环上不带取代基的烷基苯磺酸盐降低界面张力的能力强；同样结构的十六碳链长的烷基苯磺酸盐又较其他碳链长度的烷基苯磺酸盐效果更优；长、短碳链的带甲基的直链烷基苯磺酸盐按一定比例复配，协同效应显著；与支链烷基苯磺酸盐复配后，体系的驱油能力、抗稀释性和抗Ca^2 、Mg^2 能力明显增加。直链与支链按一定比例复配将是烷基苯磺酸盐作为驱油用主剂的发展方向。     

三次采油用烷基苯磺酸盐弱碱体系的研究

通过对抚顺洗涤剂化学厂的烷基苯进行切割处理,合成了平均烷基碳链长度为C14、C17、C20、C23的烷基苯磺酸钠。经过复配,在弱碱(Na2CO3)条件下研究了大庆三厂油/水的界面张力、稳定性和驱油效率。结果表明:以平均烷基碳链长度在17左右的烷基苯磺酸盐为主剂进行复配后,得到的样品可以在弱碱条件下,使大庆三厂的油/水界面张力在较宽的碱质量分数〔w(Na2CO3)=0.2%~0.8%〕及表面活性剂质量分数〔w(表面活性剂)=0.025%~0.2%〕条件下维持在超低水平(10-3mN/m),并能保持长期稳定,驱油效率比水驱提高20%以上。     

癸基萘磺酸盐表面活性剂的组成-界面张力关系

该文采用廉价易得的萘和α-癸烯为原料,以氯铝酸离子液体催化Friedel-Crafts烷基化反应,合成了中间体癸基萘(DN),再经磺化与中和反应合成了结构明确、组成可调的驱油用阴离子型表面活性剂复合癸基萘磺酸钠(DNS)。中间体DN通过FTIR和1HNMR进行结构表征,产品DNS采用HPLC-MS分析组成,并测得其克拉夫特点小于0℃。测定了DNS对正构烷烃模拟油相的界面性能,结果表明,DNS1-1和DNS3均可在较低表面活性剂质量分数(0.25%～0.4%)下将油水界面张力降低至10-3mN/m数量级,并且具有良好的耐盐性,不同批次DNS1-1产品均能维持组成基本不变并稳定地重现组成相关的超低界面张力。     

磺酸盐型表面活性剂界面性能影响因素研究

在三次采油中,表面活性剂降低油水界面张力是驱油的主要原理之一。为了能够清楚地逐一研究表面活性剂体系各因素对界面行为的影响,本文采用一种磺酸盐型表面活性剂以及结构组成明确的模拟油(烷烃),探讨各因素对界面张力行为的影响。     

Performance Comparison Between Internal Olefin Sulfonates and Alpha Olefin Sulfonates

Comparison of surface and interfacial properties of internal olefin sulfonates (IOS) and alpha olefin sulfonates (AOS) shows that hydrocarbon chain branching has a significant influence on interfacial properties at the air–water, pentadecane–water and parafilm–water interfaces. The isomeric branched IOS shows a higher critical micelle concentration and are more effective in reducing the surface tension at the air–water interface by occupying a larger area per molecule. IOS exhibits better dynamic air–water interfacial properties due to a lower meso-equilibrium surface tension. The equilibrium interfacial tensions for AOS and IOS have no remarkable difference at the pentadecane–water interface. The water wettability and electrolyte tolerance are enhanced with branched hydrocarbon chain olefin sulfonates.     

Statistically sound application of fiber push-out method for the study of locally non-uniform interfacial properties of SiC-SiC fiber composites

Push-out tests were performed on SiC-SiC fiber composites with single- and multi-layered pyrolytic carbon fiber-matrix interphases. It is shown that experimental scatter is significant and a large number of tests is necessary in order to obtain statistically relevant values of interfacial shear strength. A difference between the regions of an individual fiber tow is observed, linked to local porosity. Interfacial debonding occurs along the boundary between the fiber and the first carbon layer, regardless of the structure of the interphase, and therefore interfacial shear strength is not directly linked to the structure of the interphase.     

石油磺酸盐及其与脂肪醇醚磺酸盐复配体系的耐盐性能和界面性能

通过对胜利馏分油的磺化制得一种石油磺酸盐(PS),并对其与不同碳链脂肪醇醚磺酸盐(AnESO,EO=3,n=1214,16,18)复配体系的耐盐(NaCl、CaCl2)性能和界面性能进行了研究。结果表明:(1)PS耐盐性能较差,当NaCl质量浓度达到30 g/L或CaCl2质量浓度达到0.15 g/L时,即有沉淀生成,且与胜利原油间的界面张力值较高(≥10-1 mN/m)。(2)将PS和AnESO以m(PS)∶m(AnESO)=9∶1复配,复配体系的耐盐性能均明显提高。其中PS/A18ESO复配性能最好,复配体系NaCl质量浓度能达到80 g/L,CaCl2质量浓度则达到2.4 g/L;而且界面张力在一定NaCl和CaCl2含量下可以降至10-2 mN/m数量级。     

不同氧乙基数十六烷基聚氧乙烯醚磺酸钠的界面性能

分别测定了3种不同氧乙基(EO)数的十六烷基聚氧乙烯醚磺酸钠C16EnSO(n=3,5,7)水溶液的表面张力、临界胶束浓度、界面张力、乳化能力及模拟驱油率;利用Klett光电比色仪评价了表面活性剂水溶液的乳化能力.结果显示,随着EO数的增加,C16EnSO的表面活性呈单调型变化,而界面张力、润湿力、乳化力、模拟驱油率呈类似V型变化;C16EnSO及C16EnSO水溶液与胜利孤东原油间的界面张力达到10-2mN·m-1数量级,但EO数大于7后,界面张力明显升高;界面张力越低,润湿及乳化能力越好,相应地模拟驱油率越高,但润湿及乳化能力对模拟驱油率的影响程度似乎高于界面张力.     

Influence of polymer on dynamic interfacial tensions of EOR surfactant solutions

The effects of different types of polymers, partially hydrolyzed polyacrylamide (HPAM) and hydrophobically modified polyacrylamide (HMPAM), on dynamic interfacial tensions (IFTs) of surfactant/model oil systems have been investigated by the spinning drop method in this article. Two anionic surfactants, 1,2‐dihexyl‐4‐propylbenzene sulfonate (366), 1,4‐dibutyl‐2‐nonylbenzene sulfonate (494) and an anionic–nonionic surfactant octyl‐[ω‐alkyloxy‐poly(oxyethylene)]yl‐benzene sulfonates (828) with high purity were selected as model surfactants. The influences of polymer concentration on IFT were expounded. It was found that the addition of polymer mostly results in increasing IFT because the interfacial molecular arrangement is modified owing to the interaction between polymer and surfactants. For HPAM, the polymer chains will enter the surfactant adsorption layer to form mixed‐adsorption layer. Therefore, HPAM shows strong effect on surfactant molecules with large size, such as 366. Conversely, surfactants can interact with the hydrophobic blocks of HMPAM and form mixed micelle‐like associations at interface. As a result, HMPAM shows more impact on IFT of 494 due to small steric hindrance for the formation of interfacial associations. This mechanism has been ensured by 828 molecules with two long alkyl chains. © 2014 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2014 , 131, 40562.