微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中铑

试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中的铑。试样在185℃的密闭容器中经60 min可以溶解完全;消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;加标回收率98.20%～107.0%,相对标准偏差小于4.0%(n=9),方法检出限为0.012μg/mL,可满足铑炭催化剂中0.2%～7%铑含量的测定要求。     

电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌和钽

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为017%和060%,且测定值与认定值一致。     

铂—铱,钯—铱和铂—铑—金合金中金的火焰原子吸收分光光度测定

拟定了一个应用同一套标准溶液和相同分析条件同时测定铂—铱和钯—铱系合金中0.02～0.1%金,以及铂—铑—金合金中1～3.5%金的原子吸收方法。它基于使用 HCl—H_2O_2作为溶剂的封管氯化法溶解试样后将试液直接在空气—乙炔火焰中喷雾和测定。在0～8微克金/毫升范围内校正曲线为直线,变异系数<2%,对于9个合金试样进行分析,测定结果与化学比色法相符,相对误差<6.4%。合金基体和常见杂质元素对测定无影响,因而方法还可以用于纯铂、钯、铑和铱中微量金的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铂钯合金中的铑和铱

铂钯合金用盐酸、硝酸溶解,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定合金中的铑和铱。针对该合金中铂、钯所占比例不同,准确建立了铑、铱的元素分析谱线、背景干扰、仪器参数等实验条件。测定的铑、铱相对标准偏差均小于1.5%,加标后的回收率在99.83%~100.15%,分析结果令人满意。     

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R²=0.9999;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。     

ICP—AES法测定高温合金中痕量Ag

采用ICP—AES法对铁，镍基高温合金中痕量Ag元素的测定进行了研究，着重考察了GH169、GH710、GH44、GH128等高温合金中基体与舍金元素对Ag含量测定的影响；优选了试样溶解方式、最佳分析谱线及用BEC确定仪器工作参数，通过对准确度和精密度的检验，方法快速、准确、可靠，其检出限为0．0002％。     

水溶液氯化法高效溶解铂铑合金

我国工业上主要采用湿法工艺中的王水溶解法回收铂族金属,但由于其具有溶解时间较长、溶解温度较高的缺点,需要对该工艺进一步优化。以铂铑合金粉末(约含铑10%,铂90%)为原料,通过在自制反应釜中向传统王水溶解体系通入氯气来提高王水氧化铂铑合金的能力,并通过加入铁基离子液体富集反应产物PtCl_6~(2-)和RhCl_6~(3-),从而实现铂铑合金的低温快速溶解。考察了盐酸/硝酸体积比、液固比、液氯用量、反应温度、离子液体用量对铂铑合金溶解速率的影响。结果表明,在最佳反应条件下,铂铑合金全溶时间缩短至1.52h;通过对铂铑合金溶解液进行分离提纯后,得到纯度大于99.95%的铂、铑单质,回收率分别为99.2%和98.6%。对传统王水溶解工艺改进后,溶解效率提升了约78.29%,本方法在工业上应用具有很大潜力。     

ICP—AES法测定铝锰合金中的铝锰硅磷含量

用稀王水溶解试样,ICP—AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷的含量。对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％-105．0％,相对标准偏差小于0．88。本法与化学分析方法对照,测定结果一致,已用于铝锰合金产品的检验。     

X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金

铂、铑、金合金中铑的测定有化学法,金的测定用原子吸收光谱法,上述二法对于每一单元素的测定来说,是可行的,但不能同时测定两个元素。本文通过滤纸片制样法,实现了X射线荧光光谱法测定铂、铑、金合金中的铑和金。方法准确、可靠、比较简单,当测定该项合金中5～9%的铑和1～5的金时相对标准偏差最大铑为0.5％、金为0.4％(n=7)。     

六亚甲基四胺剥离－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷

提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为14%、29%、53%,加标回收率在92%～104%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡

中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能,提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要。本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸,使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差在0.03%～1.2%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

以硝酸和磷酸(V （HNO₃）∶V（H₃PO₄）=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%～10% Co、Ni和0.005%～1% Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解－无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明：采用以5 min升温至130 ℃并保持5 min,再以5 min升温至190 ℃并保持15 min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5 μg/L (Nb)至18 μg/L(Fe),元素检出限从4 μg/L (Nb)至13 μg/L (Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%～104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷

提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品, 选择213.618 nm波长的谱线作为分析线, 采用基体匹配校准曲线, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中磷含量。测定100 mL试液中120 μg磷时, 500 mg镁、200 mg铝、10 mg锌、1.0 mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不含钼和铜, 且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高, 因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0.028 mg/L。方法用于测定铸造镁合金中0.005 0%～0.15%的磷含量, 测定结果的相对标准偏差在0.57%～2.1%之间, 回收率在94％～110％范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅铬硼

镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%～2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%～2.0%、硼在0.01%～0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%～1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。