光谱分析用GH4169高温合金质量控制样品的研制

目前国内没有高含量P和Nb的GH4169高温合金标准物质用于检测过程的质量控制,研制的GH4169高温合金质控样品中P和Nb最高含量为0.014%和5.37%,能够满足分析过程质量控制的需求。选择美国和中国生产的4种GH4169高温合金原料加工制备质量控制样品。采用火花放电原子发射光谱法对样品进行测试,用t检验考察原料中各元素面分布和纵向分布的一致性,结果表明各元素无偏析;用方差分析法考察质控样品的均匀性,结果表明样品均匀性良好。质控样品由12家有丰富高温合金检测经验的实验室采用湿法分析定值,确定了Nb、P以及Ni、Cr、Mo、Ti等共12个元素的值及扩展不确定度。采用火花放电原子发射光谱法和X射线荧光光谱法考察了质控样品各元素与镍基有证标准物质的成线性,结果表明质控样品和标准物质有良好的线性关系。     

铝基牺牲阳极光谱分析用标准物质的研制

根据铝基牺牲阳极成分设计表,采用合理的熔炼及铸造工艺,研制出含锌、铟、镉、铁、铜、硅、锡、镁、钛9个元素的铝基牺牲阳极光谱分析用标准样品。经金相组织检查及均匀性检验,表明此套标准样品结构组织致密,成分均匀。选择有资质的8家实验室采用不同的可靠分析方法协助定值分析,对分析结果进行统计和处理,确定了被定值元素的认定值和扩展不确定度。对被定值元素进行成线性考察,结果表明各元素线性关系良好,其含量均有一定的梯度分布。本套标准物质可用于铝基牺牲阳极材料的炉前及质量控制分析。     

含钼、铜、铌、氮不锈钢化学和光谱分析系列标准样品的定值研究

采用纯金属原材料配制原料,选择合理的冶炼及锻轧工艺进行加工,成功研制出了包括高钼、高铜、高铌、高氮在内的20个元素的不锈钢化学分析及光谱分析用系列标准样品。按材料的不同部位选取20块样品,随机排序用火花源原子发射光谱仪进行均匀性检验,双因素方差分析统计处理数据,结果表明本套不锈钢标准样品有良好的均匀性。9家对标准物质定值有丰富经验的单位协作定值,确定了20个元素的认定值及标准不确定度。经同类不锈钢标准样品稳定性考察,此类标准样品稳定性良好,有效期可定为15年。射频辉光放电发射光谱的分析结果进一步证明:本套不锈钢标准样品的各元素成分含量有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好。     

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。     

系列铋黄铜光谱分析用标准样品的研制

根据铋黄酮标准样品的成分设计,采用合理的配料原则和加料顺序、熔炼和挤制工艺以及精炼和除气措施等铸造工艺,研制出了铋黄铜光谱分析用标准样品。经国内外8家实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、碘量法、燃烧碘酸钾滴定法等进行分析,该系列标准样品的均匀性、分析精度、成线性良好。经同类铜合金标准样品稳定性考察,稳定性良好,有效期可定为15年。该系列标准样品也适用于铋黄铜系列产品中主量元素及杂质元素的生产检验。     

转炉渣成分分析用标准样品的研制

介绍了转炉渣成分分析用标准样品的研制过程。对标准样品进行了均匀性和稳定性考察,9家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了18个项目的标准值和扩展不确定度。成分分析结果表明,该标准样品均匀性良好,在10 a内性质稳定。     

低镍不锈钢光谱标准样品的研制

根据GB/15000《标准样品工作导则》、YB/T082-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范 》和相关ISO导则研制了包含C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Co、Sn、As、W、Nb、N 共16个元素的马氏体沉淀硬化型不锈钢S17400(17-4PH),双相不锈钢S32205、S32750和200系奥氏体不锈钢S20100(201)等4种典型低镍不锈钢光谱分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼,冶炼过程利用感应磁力搅拌,301铝丝和硅-钙粉脱氧,小截面(145 mm)锭型金属模上注法浇铸,从而保证了钢液成分均匀、良好的脱氧效果和元素的较高回收率,避免了成分偏析和夹杂物的形成。铸锭经锻造和热轧后进行偏析和金相组织检验,结果表明被测元素没有偏析且组织结构能满足制作光谱标样的要求。用F方差法检验均匀性,各元素F值均小于临界值F0,表明被检元素的均匀性良好。由8家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,对分析结果进行统计和处理,得到了被定值元素的认定值和扩展不确定度。     

铸铁光谱标准样品均匀性检验的一些体会

通过对铸铁光谱标准样品均匀性检验过程中出现问题的分析,提出对含有易偏析元素的铸铁光谱标准样品的均匀性检验应进行必要的深度分析,同时建议在铸态光谱标准物质证书中对可保证均匀性的厚度做出说明。     

ICP样品直接插入法分析高温合金车削样品中痕量易挥发元素的探讨

本文探讨了用ICP样品直接插入法分析高温合金车削样品中痕量易挥发元素。通过对信背比(S/B)的考查,确定了射频功率、观测高度及石墨杯在等离子体中的位置等ICP最佳操作参数。由于高温合金中的易挥发元素与基体元素两者蒸发行为差异较大,因此,通过对实验条件的控制,使痕量的铅、铋、锌、镉和铊等易挥发元素从基体中选择性地蒸发出来。实验利用了固体样品和溶液样品“发射强度一发射时间”总积分相同的特点,实现了用多元素标准溶液作固体样品分析的标准。实验得出结论,使高温合金车削样品中痕量易挥发元素的分析完全脱离化学标准是完全可以实现的。此方法的检测比常规的ICP溶液进样法低2～3个数量级。     

镜铁矿内控标样的研制

本文对镜铁矿内控制标准样品从样品的选取、样品的加工、样品的均匀性检验、样品的定值分析及定值分析数据的统计汇总等研制过程进行了一一的阐述。     

火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素探讨

在硅钢冶炼中,硅和铝元素成分的精准控制是提高硅钢冶炼质量的重要保证。实验就火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素进行了探讨,研究了铣床制样参数、电极清洁次数、光谱分析程序、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程和光谱仪使用透镜等影响因素。结果发现:铣床制样参数、光谱仪两种分析程序和使用透镜情况对硅和铝元素的影响不显著,但电极清洁次数、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程对硅和铝元素的精密度和正确度都有显著影响。因此,在进行硅钢样品分析时,要保证电极清洁彻底、液氩管路两级净化、样品室温,仪器在长时间不分析样品时,开始使用前要预分析样品约30min后再进行使用。通过控制硅钢样品分析过程中的影响因素,可以提高样品分析的精密度和正确度,从而提高生产效率,控制产品质量。     

4A11铝合金铸态光谱标准样品研制报告

本文主要介绍了4A11铸态光谱标准样品研制过程。该标准样品成分设计合理,满足了4A11牌号的分析需要,制备工艺先进、合理,具有良好的均匀性和稳定性。经国内7家有代表性的权威实验室采用不f同原理的分析方法进行协作定值,定值结果准确、可靠。填补了国内铸态光谱控制样品的空白,达到了国内同类标准样品的先进水平。     

电子探针定量分析轴承钢中碳元素的标准样品研制

电子探针显微分析仪可通过校正曲线法准确地测定质量分数小于1%的钢中微区组织的碳含量。目前，建立校正曲线所使用的标准样品主要为Fe-C合金，鲜有轴承钢标准样品研制及其应用的报道。实验通过真空冶炼得到一组不同碳质量分数(0.180%～0.94%)的轴承钢研究材料，并按国家标准对其稳定性和均匀性进行定量判定，以得到一组适用于校正曲线法定量分析轴承钢中碳含量的标准样品。研究表明，轴承钢研究材料的稳定性和均匀性符合国家标准要求，依据其所建立的校正曲线的线性相关系数为0.979 17,与Fe-C标准样品的校正曲线相比略低。但由于其物理化学性质更接近于实际钢铁产品，其所测得的钢中碳含量更接近于真实值。轴承钢系列标准样品的研制为今后准确测定轴承钢显微组织中碳含量奠定了基础。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时空白与背景

测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫的检出限可达0.02 mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%。为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究。发现了纯试剂空白值比铁基空白值高约0.002%(质量分数)的反常现象。并对铁基背景和背景扣除方式进行了研究。结果表明,铁基体的背景强度和背景强度的标准偏差比纯试剂和水高,高强度的铁基体背景湮灭了部分测量峰,导致了上述反常现象。铁基背景标准偏差的增大,导致了分析方法的测定下限上升。因此,应尽量选择多相元平均背景。提出了先用盐酸溶解样品除去纯铁基体中的硫,后加硝酸和高氯酸制备无硫铁基空白试液。样品分析减去无硫铁基空白才能正确的分析结果。按照实验方法测定钢样中质量分数小于0.01%的硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,测定结果与红外分析吸收法一致。     

新标准下热轧带肋钢筋生产工艺的分析

新标准实施后,为了探究热轧带肋钢筋最佳生产工艺,对广东省不同生产工艺的主要钢企生产的钢筋进行了研究。分析表明,采用穿水冷却工艺,试样的强度偏高、韧性偏低,金相组织不合格,部分试样反向弯曲及抗震性能不合格,说明该工艺已严重不符合新标准要求;采用加铬、钼合金化热轧工艺,试样间强度偏差较大,且反向弯曲性能不合格,说明工艺不易控制、产品质量不稳定;采用常规热轧工艺,试样屈服强度偏低,仅高出标准下限1～2 MPa,说明该工艺生产的钢筋强度不够;采用钒氮合金化热轧工艺,试样各项试验指标均良好,当钒质量分数为0.33%～0.36%、氮质量分数为0.022%～0.025%时,产品综合质量最佳。     

高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫

考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。     

Microstructures and Mechanical Properties of Helical Bevel Gears Made by Mn-Cu Alloyed Austempered Ductile Iron

 Austempered ductile iron (ADI) has several advantages of replacing cast steel and forged steel in many engineering fields. A new Mn-Cu alloyed ADI with excellent mechanical properties has been developed in order to cut the cost and enlarge the application of ADI. The helical bevel gears were made of the new-developed Mn-Cu alloyed ADI. The microstructure and mechanical properties of the standard sample were investigated by optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and performance measurement. The results showed that after a series of treatments, the mechanical properties (Rm 10074 to 1200 MPa, A 52% to 88%, HRC 32 to HRC 35, αK 70 to 120 J/cm2) of the Mn-Cu alloyed ADI standard sample could reach European standard EN1564-97/ EN-CJS-1000-5. The surface hardness after helical bevel gears meshing was significantly increased due to the formation of martensite. The bench test and traffic running testing results suggested that the new Mn-Cu alloyed ADI with ultimate life and median life respectively exceeding 30×104 and 50×104 times could replace 20CrMnTi forged steel for manufacturing the EQ140 helical bevel gears.     

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。     

金属中超低氢的分析研究

探讨了钢、铜、铝、高温合金等金属材料中超低氢(w(H)＜1.0μg/g)的测定方法及相关问题.钢中超低氢长期未被重视,直至"零峰值"问题的出现和解决,开启通往准确测定"钢中超低氢"的通道.应用基于2种不同加热提气原理的3台仪器,对已知含量的4种钢中超低氢标样进行测定,结果显示:基于高频-热抽取原理的氢分析仪的4组分析数...